超声波辅助制备高脱乙酰度壳聚糖

以壳聚糖粗品(脱乙酰度65%)为原料,在二甲亚砜-氢氧化钠体系中运用超声波技术加速脱乙酰反应,制备了脱乙酰度达97.4%的壳聚糖,研究了相转移催化剂、NaOH、反应温度、反应时间对壳聚糖脱乙酰度的影响,并对壳聚糖产品进行了红外光谱分析。结果表明,超声波技术可以明显降低反应体系的温度,缩短反应时间,提高产品的脱乙酰度。     

水溶性壳聚糖的制备及脱乙酰度的测定

以高脱乙酰度壳聚糖为原料,在乙酸水溶液-乙醇-吡啶介质中,实现了壳聚糖的N位均相乙酰化反应,制备了具有良好水溶性的壳聚糖.研究了乙酰酐用量、反应时间、反应温度、溶剂对壳聚糖脱乙酰度的影响.结果表明,在乙酰酐用量与壳聚糖的摩尔比为2.0、温度40℃、反应时间3 h、溶剂为乙醇、搅拌速度适中时产物的脱乙酰度为52.9%.同时对水溶性壳聚糖进行了红外光谱测定.结果显示52.9%脱乙酰度的壳聚糖与90%脱乙酰度的壳聚糖在分子结构上没有什么不同,52.9%脱乙酰度壳聚糖水溶性的提高是由于部分脱乙酰化对晶体的破坏作用造成的.     

不同分子量超高脱乙酰度壳聚度糖的制备

将甲壳素分别在含硼氢化钠的氢氧化钠-正戊醇中和氢氧化钠-水中进行脱乙酰反应,再将得到的壳聚糖用过氧化氢-水反应体系降解,制得不同分子量的超高脱乙酰度壳聚糖.在氢氧化钠-正戊醇中制备的壳聚糖分子量介于24万和35万之间,在氢氧化钠-水中制备的壳聚糖分子量介于81万和100万之间.实验结果表明:在氢氧化钠-正戊醇体系中反应5 h或在氢氧化钠-水体系中反应6 h所制备壳聚糖的脱乙酰度均达98%以上,在脱乙酰反应中,延长反应时间脱乙酰度增大;采用过氧化氢-水反应体系降解壳聚糖时,影响壳聚糖分子量的因素包括过氧化氢与壳聚糖的投料比、反应温度及反应时间,而过氧化氢与壳聚糖的投料比是主要的影响因素.改变这些影响因素,可制备出分子量介于3.2万和56万之间的壳聚糖.     

不同脱乙酰度壳聚糖的制备及动力学研究

探讨了不同影响因素(反应温度、反应时间和试剂的浓度)对脱乙酰度的影响，确定了各种脱乙酰度壳聚糖的制备条件。推导出壳聚糖脱乙酰化反应的动力学方程：In(1-DD)=-kt，即脱乙酰化反应对于壳聚糖链上剩余氨基含量和氢氧化钠浓度为准一级反应。     

甲壳素的脱乙酰化反应

研究了甲壳素的脱乙酰化反应时,碱溶液浓度,反应时间和反应温度等各种因素对反应产物的脱乙酰度、粘度和红外吸收光谱的影响。结果表明,随溶液中氢氧化钠浓度、反应温度和反应时间增加,甲壳素的脱乙酰化作用增加。甲壳素经一次反应的乙酰化度不超过９０％,在较低温度和较短时间得到的壳聚糖在稀酸溶液中的粘度较高。     

壳聚糖制备条件的研究和结构表征

以虾壳为原料,采用正交实验法优化壳聚糖的化学制备工艺,进行壳聚糖的脱乙酰度测试.并采用红外光谱(IR)、热重法(TG)和差示扫描量热法(DSC)进行壳聚糖和甲壳素结构表征.结果表明:壳聚搪的最佳制备条件为反应温度75℃,盐酸质量分数4%,脱蛋白碱质量分数8%,脱乙酰碱质量分数50%;在此务件下壳聚糖的制备时间缩短为2d,脱乙酰度达70%以上;壳聚糖粘度随制备温度的升高而降低;DSC分析发现,放热峰的峰顶对应温度与热失重所显示分解温度保持一致.     

微波催化法制备壳聚糖及其膜性能研究

采用微波催化法制备了具有不同分子量及脱乙酰度的壳聚糖,探讨了反应时间对壳聚糖分子量和脱乙酰度的影响,并考察了壳聚糖分子量对其膜结晶性能、透气性能和拉伸性能的影响.结果表明:壳聚糖膜的结晶度随分子量的增加而降低,随成膜时间的延长而增加;壳聚糖膜的透氧气和二氧化碳性能均随着其分子量的增大而减小;壳聚糖膜拉伸强度随其分子量的增大而减小,其断裂伸长率随分子量增大而有所增加.     

不同脱乙酰度壳聚糖对活性FM黑的吸附性能研究

以壳聚糖为吸附剂,研究了其对活性FM黑染料的吸附性能.探讨了温度、时间、介质pH值、壳聚糖脱乙酰度以及用量对壳聚糖吸附活性FM黑的影响.结果表明,随着壳聚糖脱乙酰度的增大,壳聚糖的吸附能力随之增强;壳聚糖用量增加,吸附能力先增强后减弱;介质的pH在4～7范围内,对活性FM黑染料废水的吸附性能较好,在中性条件下达到最强;温度对吸附性能的影响较小.由此得出在壳聚糖脱乙酰度为97%、用量为0.006 0g、温度为25℃、反应时间为50min、活性FM黑质量浓度为30mg/L、体积为100mL、介质的pH为7的条件下,吸附量达到273.23mg/g.且其吸附行为满足Langmuir等温式.     

聚乙二醇相转移催化制备壳聚糖

以虾壳为主要原料制备天然高分子化合物甲壳素和壳聚糖,其资源丰富,应用范围十分广阔。采用正交实验法研究了以氢氧化钠醇水溶液为反应介质,并加入聚乙二醇相转移催化剂来制备壳聚糖的新方法。讨论了影响壳聚糖脱乙酰度的因素,确定了最佳工艺条件,氢氧化钠质量分数为35％;反应温度90℃;反应时间3 h;相转移催化剂质量分数为5%。并从废水中提取蛋白质和碳酸钙,减少污染,通过对各阶段的废水化学需氧量进行检测,确认取得了较好的效果。     

微波催化法制备壳聚糖及其膜性能研究

采用微波催化法制备了具有不同分子量及脱乙酰度的壳聚糖,探讨了反应时间对壳聚糖分子量和脱乙酰度的影响,并考察了壳聚糖分子量对其膜结晶性能、透气性能和拉伸性能的影响．结果表明：壳聚糖膜的结晶度随分子量的增加而降低,随成膜时间的延长而增加;壳聚糖膜的透氧气和二氧化碳性能均随着其分子量的增大而减小;壳聚糖膜拉伸强度随其分子量的增大而减小,其断裂伸长率随分子量增大而有所增加．