基于田间试验的不同处理甘蔗吸收S素养分参数研究

在田间以不同处理进行甘蔗吸S试验,结果表明:不同处理间甘蔗吸收S素养分量为:1.16～1.54 g/kg,且各处理间差异不显著;施用S素肥料对甘蔗有一定的增产效果,施S各处理比CK(不施S)增产1.12%～9.82%,以处理NPKS2施用量60 kg/hm2效果较佳,增产9.82%。甘蔗S吸收量在1.16～1.21 g/kg范围内与甘蔗产量呈正效应,过之则呈负效应;甘蔗吸收S素养分量的临界值为1.21 g/kg;甘蔗施用S肥的当季肥料利用率为19.10%。     

不同品种茶鲜叶稀土含量研究

为探讨不同基因型茶树品种稀土含量差异,采用电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定湖北武汉同一栽培管理条件下的45份茶树品种16种稀土元素含量。结果表明:45份样品稀土总量在209.81μg/kg～1 415.62μg/kg,平均值555.02μg/kg,适制乌龙茶品种稀土元素含量普遍高于适制绿茶品种。茶叶中16种稀土元素含量差异较大,所有品种稀土元素以Ce元素含量最高、其次为La元素,平均含量分别为190.00μg/kg,102.61μg/kg。样品中轻稀土含量高于重稀土含量。各轻稀土元素含量差异较大,但具有相似的丰度模式。45个茶树品种中筛选低吸收稀土元素品种1个、富集稀土元素品种2个、选择性吸收稀土元素品种1个。筛选结果为选育低吸收稀土元素品种、研究茶树吸附稀土元素机制提供理论依据。     

基于稀土元素含量鉴别浙江省山茶油产地

目的测定浙江省绍兴、丽水、金华、温州、杭州和衢州6个主产区的121份茶油中16种稀土元素含量,通过建立判别模型,对茶油的原产地进行鉴别。方法基于电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma source mass spectrometer, ICP-MS)测定油茶16种稀土元素含量,并对不同地区油茶中稀土元素含量差异进行分析比较。结果 16种稀土元素总含量在560.0～1560.0 ng/kg之间,不同地区茶油样品中Y、La、Ce、Pr、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Th等元素在浙江省内不同地区差异较大(P0.05)。茶油中多种稀土元素包含的信息能够反映出元素分布与茶油来源的关系。通过判别分析表明,浙江省不同地区茶油样品判别正确率为76.9%～96.4%,交叉验证判别正确率为72.4%～96.4%。结论茶油中稀土元素含量较低,基于稀土元素结合判别分析能够有效鉴别浙江不同地区茶油产地来源。本研究可从一定程度上填补对茶油中稀土元素含量研究和茶油产地判别的空缺,也为其他木本油料的产地鉴别研究提供参考。     

ICP-AES法测定柑桔类食品中的5种稀土元素

文章研究了ICP-AES使用干法消解方式测定植物性食品中的镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)5种稀土元素,分析了干扰因素,确定了合适的分析线和仪器条件。结果表明该方法检出限为镧(La)0.005 mg/kg、铈(Ce)0.02mg/kg、镨(Pr)0.01mg/kg、钕(Nd)0.01mg/kg、钐(Sm)0.02mg/kg,相对标准偏差小于10%,加标回收率为90%～99%。该方法操作便捷,结果准确,适合用于植物性食品中稀土元素的测定。     

龙州县河谷地区甘蔗适宜施氮量研究

合理的甘蔗氮肥施用量能减少蔗田由于过量的化学肥料投入而造成的生态破坏。本文于2017～2019年通过1新1宿田间定位试验研究了不同施氮量对甘蔗农艺性状、产量、糖分等的影响。试验在崇左龙州县设置了6个不同施氮量处理,分别为施纯氮0、225、300、375、450、600(常规施氮量)kg/hm~2。甘蔗伸长期采用叶绿素仪测定叶片SPAD值和氮素含量,收获期测定甘蔗产量、锤度、株高、茎径等性状。结果表明:施用氮肥能使甘蔗产量和产糖量显著增产,施氮量为300 kg/hm~2(N2)时甘蔗产量和产糖量最大,1新1宿平均产量和产糖量分别为80296、10889kg/hm~2。不同施氮处理对甘蔗糖分则无显著影响,但当施氮量低于225kg/hm~2后,宿根年的产糖量将显著下降。在甘蔗氮素利用方面,施氮能提高伸长期叶片SPAD值和氮含量;氮肥农学利用率、氮肥偏生产力、氮肥产糖力随着氮肥的增加而逐渐下降。"线性+平台"模型能完整地模拟产量与氮肥的肥效关系。龙州县河谷地区甘蔗生产上推荐的氮肥施用量为300～375kg/hm~2,这比常规施肥减少了37.5%～50%的氮肥用量,同时能稳定甘蔗的后续生产,这对节省甘蔗生产成本和减少农田面源污染有着重要意义。     

我国边销茶中稀土元素含量水平调查及成年消费人群的暴露风险评估

目的初步掌握我国边销茶中稀土元素含量水平,评估我国边销茶成年消费人群中稀土元素暴露水平及其潜在的健康风险。方法用GB 5009.94—2012《植物性食品中稀土元素的测定》中推荐的电感耦合等离子体质谱法对边销茶中稀土元素含量进行测定,采用24 h回顾法对我国边销茶消费地区成年人群的边销茶消费状况进行调查,通过简单分布评估法计算边销茶成年消费人群中稀土元素暴露水平并进行风险评估。结果边销茶中稀土元素总体超标率为74%(67/90),含量范围为0.10~10.35 mg/kg,平均含量为3.41 mg/kg,中位数为3.10 mg/kg,其中稀土元素铈、镧、钇、钕的平均含量相对较高,分别为0.74、0.43、0.35、0.30 mg/kg。我国边销茶成年消费人群通过饮用边销茶摄入的稀土元素每日平均暴露量为0.668μg/kg BW,占ADI的1.13%;高边销茶成年消费人群(P95)稀土元素每日暴露量为2.302μg/kg BW,占ADI的3.90%。16种稀土元素中,铈、镧、钇、钕的每日平均暴露量相对较高,分别为0.178、0.104、0.082、0.073μg/kg BW,占总稀土元素暴露量的65%。结论目前我国边销茶成年消费人群中稀土元素摄入水平对人群健康造成的风险处于可以接受水平,健康风险较低。     

不同产区及季节铁观音中稀土元素的组成特征研究

目的研究安溪铁观音中稀土元素的组成特征,探索不同产区及季节对铁观音中稀土元素组成的影响。方法采用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)对安溪铁观音6个主产区—桃舟乡、祥华乡、大坪乡、虎邱镇、感德镇和西坪镇所产茶叶中的16种稀土元素的含量进行测定,对不同样品中的稀土元素的含量和组成进行分析。结果安溪铁观音中稀土元素含量的检出范围为0.68~15.94 mg/kg,含量平均值为2.64 mg/kg,含量中值为1.73 mg/kg,轻稀土元素与重稀土元素含量的比值为2.4,轻稀土元素含量占稀土元素总量的67.0%~74.4%。样品中稀土元素的含量从高到低依次为:Ce,La,Y,Nd,其他稀土元素。春季和秋季铁观音中稀土元素的含量间无明显差异。结论安溪县不同产区铁观音中稀土元素的总量从高到低依次为:感德镇、虎邱镇、桃舟乡、大坪乡、祥华乡和西坪镇,季节并不影响茶叶对于稀土元素的总富集能力。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定甘蔗中杀虫双残留量

建立了一种简便、快速、灵敏、准确的甘蔗中杀虫双的液相色谱-串联质谱分析方法。优化了色谱、质谱条件和提取溶剂的组成,以甲醇-水（50∶50,V/V）提取样品中的杀虫双,离心后上层清液过滤后直接上机检测,无需进一步净化。甘蔗中杀虫双的检出限为1.0 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg。甘蔗中5 个添加量4.0、10、100、200 μg/kg和500 μg/kg的回收率为62.3%～108.4%,相对标准偏差为5.1%～14.8%。采用本方法分析了8 例广州市场上的甘蔗样品,均未检出杀虫双。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定甘蔗中氟虫腈及其3种代谢物残留量

建立了甘蔗中氟虫腈及其3种代谢物的气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)分析方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用GC-NCI-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,外标法定量,线性良好(r~20.9992),检出限为0.02～0.06μg/kg。分别在样品中添加4种农药标准溶液2、10、50μg/kg,进行标准添加回收率实验,方法回收率为101.3%～109.5%,相对标准偏差为2.9%～5.6%(n=6)。该方法前处理简单快捷、灵敏度高、选择性好,符合农药残留检测要求,适用于甘蔗中氟虫腈及其3种代谢物的测定。     

沈阳市售初级农产品中16种稀土元素检测分析

检测分析沈阳市售5类初级农产品中16种稀土元素的含量分布情况。采集市内农贸市场和超市销售的5类初级农产品50份,样品经微波消解处理,用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定16种稀土元素含量,选择国家标准参考物质鸡肉GBW10018作为定量分析质量控制措施。结果表明:16种稀土元素在0～20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05μg/kg～0.3μg/kg。5类初级农产品中La、Ce和Sc含量最高;稀土元素含量(总量)分别为蔬菜60.1μg/kg、粮食26.8μg/kg、畜禽肉18.6μg/kg、水果16.8μg/kg、鱼16.4μg/kg。蔬菜中稀土元素含量较高,应加强对蔬菜进行定期监测。     

大豆油中苯并（a）芘含量的监测分析

通过对大豆油加工厂的106个大豆油样品进行苯并（a）芘含量的检测,结果表明：未检出苯并（a）芘的样品数量占37.8%;检出0~1μg/kg苯并（a）芘的样品数量占43.4%;检出1~2μg/kg苯并（a）芘的样品数量占7.5%;检出2~10μg/kg苯并（a）芘的样品占11.3%;一级大豆油中的苯并（a）芘含量低于三级大豆油。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素

建立了高效液相色谇串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素．LY）的分析方法。样品用90%醇水（P／g）溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0．1％甲酸乙腈．0．1％甲酸溶液为流动相,梯度洗悦分离,使用三重四级杆质谱检测器捡测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0．9990,方法的定量限（以信噪比为10计）为0．2-0．5μg／kg,添加水平为1．0-20μg／kg时,回收率为71．5-106％,相对标准偏差（n=6）为312～9．1％。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中灭瘟素残留量

建立了糙米中灭瘟素残留量的亲水作用液相色谱-质谱联用测定方法。样品用80%甲醇/水提取,经MCX固相萃取小柱净化,以Waters HPLC BEH HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。灭瘟素最低检测浓度为0.02mg/kg,在0.02、0.05和0.20mg/kg 3个添加水平下平均回收率为78%~95%,相对标准偏差为2.9%~5.2%。     

固相萃取—气相色谱法测定大豆粉中的有机磷

建立了一种快速测定大豆粉中有机磷农药残留的气相色谱法。试样中的农药残留用乙腈提取,提取液经氮气浓缩后用C18柱和Envi-Carb＋NH2串联柱净化,气相色谱—火焰光度检测器（FPD）测定。有机磷农药的加标回收率为92.6-105%,在0.1-4mg/kg内有比较好的线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限为0.005mg/kg。该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

采用同位素稀释法结合密封玻璃管的提取技术,建立了准确、灵敏的食品样品中碘的电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）分析方法。样品中添加碲（128Te）同位素内标,以四甲基氢氧化铵（TMAH）为提取液,采用烧结玻璃试管密封,水浴振荡浸提样品中的碘,电感耦合等离子体质谱法测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,碘在0.025 μg/L-50 μg/L范围内线性线性关系良好,相关系数为0.9999,线性方程为y=1.0506 x＋1.2511;当取样质量为0.1 g时,方法的检出限为1.8 μg/kg;在2.50、5.00和10.00 mg/kg 3个低、中、高添加水平,加标回收率在80.29%-104.70%之间,方法相对偏差小于5.0%;通过对海带标准物质GBW08517的测定,表明测定值与标准值之间无显著性差异。本方法简便、准确、灵敏度高,适用于多类食品中碘含量的测定。     

白酒丢糟制备微晶纤维素工艺优化及结构特性

白酒丢糟（DG）是一种富含纤维素的木质纤维素生物质,为充分转化利用丢糟资源,探索其制备药用辅料微晶纤维素（MCC）的可行性。从丢糟中提取出高纯度纤维素,采用稀盐酸水解法制备丢糟微晶纤维素（DGMCC）,考察了盐酸浓度、时间、温度和料液比等因素对产品聚合度和得率的影响,并通过正交实验优化制备工艺。结果表明,从丢糟中提取的纤维素纯度为94.55%;丢糟纤维素在料液比为1：15（g/mL）、盐酸浓度为6%（V/V）、温度为70 ℃的最优条件下水解60 min可制得聚合度为288的DGMCC产品,得率为27.01%。利用FTIR、SEM、XRD、TGA和DSC等手段对DGMCC微观形貌、结晶结构和热稳定性进行表征。FTIR说明DGMCC的主要成分为纤维素;SEM和XRD表明DGMCC呈不规则球形颗粒,纤维素晶型为Ⅰ型,相对结晶度为62.47%,晶粒尺寸为54.95 nm。TGA和DSC表明DGMCC在365.3 ℃处有一尖锐的结晶熔融吸热峰,初始热分解温度高于原料DG,热稳定性好。     

不同油茶籽油提取工艺中苯并（α）芘形成的溯源

不同提取工艺油茶籽油中苯并（α）芘含量有较大差异,本文利用HPLC追踪检测不同提取工艺中各工序茶油中苯并芘的含量变化情况,结果表明：溶剂浸出法中,苯并芘主要来源于毛油在脱除溶剂过程中的两次蒸发,最高达2.54μg/kg;压榨法中,苯并芘主要来源于原料蒸炒,最高达26.55μg/kg。随着后续精炼工序的进行,以上两种工艺中的苯并芘含量都不断减少,其中脱色工序能够去除大部分苯并芘。亚临界萃取茶油中未检出苯并芘。本研究为茶油生产过程中降低苯并芘提供关键控制点,并为选择最佳工艺提供理论依据。     

ELISA法与LC-MS/MS法测定动物组织中克仑特罗残留

目的:比较酶联免疫法(ELISA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中克仑特罗残留量的准确度、精密度及检测限。方法:样品经过处理后,分别采用ELISA法和LC-MS/MS法进行测定;用ELISA法对组织样品进行初筛,测出阳性样品利用LC-MS/MS法进行确证。结果:应用ELISA法测定样品猪肉样品中克仑特罗的回收率为67.0%～99.6%,批内变异系数3.4%～8.7%,批间变异系数6.1%～9.6%,灵敏度为0.025μg/L,最低检测限0.025μg/kg;LC-MS/MS检测方法回收率88.62%～111.43%,批内变异系数4.4%～7.4%,最低检测限0.5μg/kg;用ELISA法对50份猪肉和50份猪肝样品进行检测,筛选出3个阳性样品,经LC-MS/MS确证为阳性,两种方法检测结果一致。结论:ELISA法灵敏度和准确度较高,样品处理方法简单,成本低,适合组织中克仑特罗残留大规模筛查;LC-MS/MS准确度高,适合于阳性样品精确定量。     

烟用水基胶中二甘醇二苯甲酸酯的气相色谱-质谱联用法测定

分别采用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了烟用水基胶中二甘醇二苯甲酸酯萃取实验,并采用选择离子监测模式下的气相色谱-质谱联用法测定其含量.实验结果表明:以正己烷为萃取溶剂,胶样中加入1 mL水,萃取体积10 mL,振荡40 min时萃取效果较好;测定方法线性相关系数为0.999 4,检出限为0.04μg/mL,RSD为4.98%、回收率为97%~101%.     

磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷

将氯化亚锡与亚硫酸钠混合溶液作为磷钼蓝分光光度法中的还原剂,分别测定样品中的总磷和无机磷,从而得到样品中有机磷的含量。该方法的最大吸收波长为740nm,磷在0～30μg范围内符合比耳定律,标准曲线的回归方程为y=0.1972x-0.0234,相关系数R2=0.9955,摩尔吸收系数为1.53×105L.mol-1.cm-1,相对标准偏差为1.85%～4.11%,回收率为96.16%～103.06%。