固相萃取结合气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立茶叶中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法以丙酮作为提取溶剂,提取液经石墨碳黑/氨基(Carbon/NH2)固相萃取小柱净化后,用DB-5毛细管柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药在20～800μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均在0.998以上,最低检出限为0.23～1.38μg/kg,样品的加标回收率在88.5%～106.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.5%～10.7%之间。结论本方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于茶叶样品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留量的检测。     

气相色谱法测定食品中三氯杀螨醇残留量的研究

为实施食品中三氯杀螨醇限量卫生标准 ,建立了毛细管气相色谱法测定食品中三氯杀螨醇残留量的方法 ,试样以石油醚提取 ,浓硫酸净化 ,用DB - 1型毛细管柱分离测定。测定条件 :柱温 2 4 0℃ ;检测器 (ECD)温度 30 0℃ ;进样口温度 2 80℃ ;载气 (N2 )流量 5 0mL min ;压力 15 0kPa ;分流比 5 0∶1。该方法前处理简单 ,分离效果与重现性好 ,回收率为 91%～ 99 5 % ,相对偏差为 4 0 %～9 3% ,线性范围为 0 0～ 1 0 μg mL ,最低检测限为 8 0× 10 -3 ng。该方法可以满足检测食品中三氯杀螨醇残留的需要。     

鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的GC／MS分析

建立了鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的GC/MS分析方法.样品经正己烷提取、浓硫酸净化后,利用气相色谱.质谱进行分析.在25～200μg/kg添加水平,回收率在72.9%/～82.9%之间,变异系数在5.7%～8.0%之间.以S/N=3计算,方法检出低限为5μg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析.     

加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法。方法样品用环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg3个添加水平上的平均回收率都在90%以上,RSD在0.3%～3.8%之间。结论该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的磷胺和乙酯杀螨醇

文章建立了一种同时测定纺织品中磷胺和乙酯杀螨醇2种农药残留的气相色谱-质谱法。首先纺织品样品用乙酸乙酯进行超声波提取,提取液经旋蒸浓缩后用有机滤膜过滤,最后采用气相色谱-质谱法测定2种农药残留。文章研究了纺织品中2种农残的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。结果显示在最佳实验条件下,磷胺和乙酯杀螨醇在6种标准贴衬布中3个添加水平(0.1、0.2、0.5 mg/kg)的平均加标回收率为81.52%～102.57%,相对标准偏差为1.19%～6.00%,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg。该方法简单、高效、重现性好,可用于纺织品中磷胺和乙酯杀螨醇的检测。     

毛细管气相色谱法测定苹果中三氯杀螨醇的残留量的研究

应用毛细管气相色谱法 ,在 190℃柱温下 ,用ECD检测器对苹果中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。结果表明 ,方法回收率为 85 .3%～ 98.9% ,变异系数为 2 .4 %、4 .0 %、2 .9%     

2012—2014年青岛、深圳、大连三口岸282份进口水果和蔬菜中农药残留监测

目的掌握和了解进口水果和蔬菜中农药残留污染状况,为国家制定和完善相关标准和采取相关措施提供科学依据。方法本文采用GB/T 19648—2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》分析方法,对2012—2014年从青岛、深圳、大连三个主要水果和蔬菜进口口岸采集的282份水果和蔬菜样品进行了666种农药残留的检测。结果对282份水果和蔬菜样品进行农药残留测定和技术分析:未检出农药残留样品31份,占11.0%;检出农药残留样品251份,占89.0%。共检测出农药52种,频次702次。结合中国、欧盟、日本的农药最大残留限量标准,对获得的数据进行了科学的分析:进口香蕉、榴莲、火龙果、草莓的农药残留水平整体处于安全水平,应加强进口龙眼、樱桃、葡萄中农药残留的检测和监管。结论进口水果和蔬菜的农药残留检出率较高,达到89.0%,但超出中国最大残留限量标准的样品较少,只占1.1%,说明进口水果和蔬菜中农药残留整体处于安全水平。     

蔬菜粉中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定能力验证研究

通过参加“CFAPA-1716蔬菜粉中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定”能力验证,加强本实验室对蔬菜中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的检测能力,从而保障食品安全监督工作的质量。样品按照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酯类农药多残留的测定》（NY/T 761—2008）第二部分方法二进行处理,通过气相色谱仪测定。样品中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的|Z|均小于2,表明本实验室对于蔬菜中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定能力较好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯农药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法 试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na₂溶液进行提取，碘甲烷衍生，QuEChERS原理净化浓缩，UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药衍生物进行测定，外标法定量。结果 水果的检出限为5μg/kg，蔬菜的检出限为10μg/kg，相关系数大于0.998，添加回收率的范围为82.3%～115.1%，相对标准偏差为2.3%～6.9%。结论 本文所建立的方法能够满足多种水果和蔬菜中乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药快速准确检测。     

陕西省2004-2005年蔬菜、水果中农药残留污染状况调查

目的了解陕西地区蔬菜、水果中使用农药残留情况。方法2004年9月和2005年9月对全省6个市县各大农贸市场及超市销售的蔬菜、水果以及个别蔬菜、水果产地的蔬菜、水果随机抽样检查,采用气相色谱仪法及气相色谱-质谱仪法对18种蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、菊酯、三氯杀螨醇4类22种农药残留量进行测定。结果2年共抽检蔬菜、水果样品455份。2004年采集174份,其中有机磷类农药总检出率18.39%,超标率18.39%。氨基甲酸酯类农药检出率为12.64%,超标率2.87%。菊酯类农药的总检出率为31.03%,均未超标。三氯杀螨醇农药检出率为4.02%,均未超标。2005年采集281份,其中有机磷农药总检出率34.16%,超标率27.40%。氨基甲酸酯类农药检出率5.34%,均未超标。菊酯类农药检出率为52.67%,超标率1.07%。三氯杀螨醇农药检出率为37.01%,超标率6.41%。结论陕西地区蔬菜、水果中滥施农药特别是有机磷和三氯杀螨醇等高毒、剧毒农药的情况较为严重,应加强监督管理。     

高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物

应用高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物-- 4,4＇- 二硝基均二苯脲。试样经乙腈-0.5g/mL氢氧化钾溶液提取,正己烷脱脂净化,用高效液相色谱仪(C18 柱)分析,流动相为乙腈- 体积分数1% 乙酸溶液(53:47,V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长为350nm。对鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品进行0.05～0.50mg/kg 的药物添加回收实验,4,4＇- 二硝基均二苯脲的平均回收率为93.6%～102.0%(n=10),相对标准偏差为2.8%～10.4%,方法的定量限为0.05mg/kg。该法简便、准确,适用于鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物4,4＇- 二硝基均二苯脲的检测。     

多种食品基体中茚虫威残留气相色谱检测

建立了采用气相色谱检测包括毛豆、青梗菜、柚子、姜、木耳、笋、茶叶、猪肉、鱼肉及鸡肉等多种食品基体中茚虫威残留的方法。采用丙酮 正已烷混合溶剂提取试样中茚虫威残留,ENVI-CARB固相萃取小柱净化植物源性产品、Florisil PR固相萃取小柱净化动物源性产品。对于气相色谱分析,定量限(LOQ)为0.005mg/kg,在添加浓度0.005～0.04mg/kg时,回收率及相对标准偏差分别为74.9%～106.4%及1.9%～11.5%。     

高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0～25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%～99.9%之间,相对标准偏差为2.43%～11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。     

高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮

目的 探讨高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的方法。方法 食品接触材料经水、10%乙醇(v/v)、20%乙醇(v/v)、50%乙醇(v/v)以及3%乙酸(w/v)5种不同水性模拟液提取后, 以Agilent HC-CN为分析柱, 甲醇: 水(55: 45, v/v)为流动相, 经UV检测器(?=290 nm) 进行定量分析。结果 5种不同水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系均良好(r=0.9999), 检测限(S/N=3)均为0.02 mg/L。在低、中、高3个不同添加水平下进行加标回收实验, 2,4-二羟基二苯甲酮的平均回收率为84.0%~96.9%, RSD(n=6)为0.85%~4.60%。结论 本方法简单、快速、准确, 完全能够满足食品接触材料日常检验的需要。     

UPLC-MS/MS测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱快速、高效检测肉制品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺3种β-受体激动剂的方法。混合加标猪肉经正己烷去除油脂，异丙醇-乙酸乙酯（6∶4，V/V）提取浓缩，MCX柱富集净化，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，用Agilent C18色谱柱进行梯度洗脱分离，多级反应监测（MRM）模式进行检测，外标法定量。3种β-受体激动剂残留量的检出限为0.3～0.4 μg/kg，在5～100 ng/mL的线性范围内，相关系数R2均＞0.998，平均加标回收率为81.8%～103.1%，相对标准偏差（RSDs）均＜10%。因此本方法基质干扰小、灵敏度高、重复性好、定性和定量准确可靠，满足于动物源性食品中β-受体激动剂残留量的测定要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的残留

目的:建立了一种牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法:样品经乙腈提取,氯化钠盐析,正己烷除脂,两步低温冷冻离心净化;采用Acquity UPLC BEH C₁₈柱（50 mm×2.1 mm（i.d.）,1.7 μm）色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离源,正负离子切换模式扫描,多反应监测模式,以基质标准曲线外标法进行定量。结果:三种农药在10~150 ng/mL范围内线性关系良好（R2>0.999）。分别在5.0、10.0和50.0 μg/kg添加水平进行添加回收实验,三种农药的平均回收率在73.3%~117.3%之间,相对标准偏差在1.0%~5.9%之间（n=6）;方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为1.0、5.0 μg/kg。结论:本方法简便、准确、灵敏,适用于牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的同时测定。     

Determination method of polysorbates in powdered soup by HPLC

A method for qualitative and quantitative analyses of polysorbates in powdered soup by HPLC was studied. Polysorbates in samples were extracted with acetonitrile after rinsing with n-hexane to remove fats and oils. The extract was cleaned up using a Bond Elut silica gel cartridge (500 mg). The cartridge was washed with ethyl acetate and polysorbates were eluted with a small amount of acetonitrile-methanol (1:2) mixture. The eluate was treated with cobalt thiocyanate solution to form a blue complex with polysorbate. In order to determine polysorbate, the complex was subjected to HPLC with a GPC column, using a mixture of acetonitrile-water (95:5) as a mobile phase, with a detection wavelength of 620 nm. The recoveries of polysorbate 80 added to powdered soups were more than 75% and the determination limit was 0.04 mg/g. When the proposed method was applied to the determination of polysorbates in 16 commercial samples of powdered soup for instant noodles and seasoning consomme, no polysorbates were detected in any sample.     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定农药中32种隐性添加成分

目的 建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)对农药制剂中32种隐性添加农药成分的分析方法。方法 样品采用丙酮直接提取, 正己烷定容, 内标法定量, 气相色谱-串联质谱仪检测。结果 32种农药的平均添加回收率为71.51%~100.88%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.36%~7.43%, 检出限为0.03%~0.17%, 定量限为0.1%~0.5%。采用建立的方法对抽检的农药产品进行检测, 结果表明部分农药中检出隐性成分, 在0.5%的苦参碱水剂中检出1.6%的氰戊菊酯, 在5%的高效氯氟氰菊酯中检出3.5%的氟虫腈。结论 该方法高效、准确, 可用于同时测定农药中的32种隐性添加农药成分。     

分子印迹整体柱用于测定奶制品中的三聚氰胺

目的：采用分子印迹整体柱技术,建立测定奶制品中三聚氰胺的一种新方法。方法：通过制备分子印迹整体柱,并将其作为固定相,采用高效液相色谱法进行测定。以体积分数10% 甲醇溶液- 体积分数0.1% 醋酸溶液(5:95,V/V)为流动相,紫外检测波长240nm,流速0.5mL/min。结果：三聚氰胺在1.0～100.0μg/mL 范围内线性关系良好,r ＝ 0.9987。加样回收率为87.0%～100.5%,RSD 小于5.0%(n ＝ 6)。结论：该方法操作简单,针对性强,不需复杂的样品前处理,可用于奶制品中三聚氰胺残留量的测定。     

Simultaneous determination of five antioxidants in food by HPLC with fluorescence detection

An HPLC method with fluorescence detection was developed for the determination of propyl gallate, nordihydroguaiaretic acid, butylated hydroxyanisole (2- and 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole), tert-butylhydroquinone and octyl gallate in edible oils and foods. The antioxidants in edible oil were isolated directly with acetonitrile saturated with n-hexane. The antioxidants in food were extracted with ethyl acetate and the extract was concentrated under vacuum. They were isolated from the residue with acetonitrile saturated with n-hexane. The acetonitrile layer was centrifuged at 5,000 rpm for 10 min. The HPLC separation was performed on a Symmetry C18 column (3.5 microns, 4.6 mm i.d. x 150 mm) using a mixture of 5% acetic acid-acetonitrile-methanol (4:3:3, v/v/v) as the mobile phase and monitored by using a fluorescence detector with time programming. Sample peaks were identified by comparison of the fluorescence spectra with those of antioxidant standards. Average recoveries of fortified antioxidants at 100 micrograms/g were 72.1-99.6%. Coefficients of variation were 0.7-7.2%.