固相萃取-反相高效液相色谱测定牛奶中米诺环素残留量的研究

建立快速检测牛奶中米诺环素药物残留的反相高效液相色谱法.用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理.色谱柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,筛选最佳的梯度洗脱模式.米诺环素其线性范围宽,峰面积和样品浓度在20～100μg/kg呈很好的线性关系,加标平均回收率在99%,最低检测限为0.02μg/ml.该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可适用于牛奶基质中米诺环素残留量检测和相关药动学研究.     

高效液相色谱法同时测定动物组织中16 种苯并咪唑类药物残留

建立同时测定动物组织中16 种苯并咪唑类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。试样经乙酸乙酯、50g/100mL 氢氧化钾溶液、1g/100mL BHT 溶液(20+0.15+1,V/V)提取后,正己烷脱脂,MCX 固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18 柱分离,乙腈-0.025mol/L 乙酸铵作为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法峰面积定量。16 种苯并咪唑类药物在0.025～1.0mg/L 质量浓度范围内线性良好,相关系数r 均大于0.99,动物组织样品在10、50、100μg/kg 添加水平的添加回收率在81.6%～110% 之间,相对标准偏差为1.8%～13.1%(n=10),方法的定量限为10μg/kg。方法灵敏度高、重现性好,适用于动物组织中苯并咪唑类药物多残留的检测。     

RP -HPLC 测定果汁类饮料中抗坏血酸含量

目的：建立果汁类饮料中抗坏血酸(VC)含量的HPLC 检测方法。方法：采用Luna C18(2)色谱柱(150mm× 4.6mm,5μm);流动相：0.1% 草酸溶液,流速：1ml /min;检测波长：245nm,柱温：30℃。结果：峰面积(Y)与浓度(X)在3.952～79.04μg/ml 范围内线性关系良好(r＝0.9999),3倍和10倍信噪比最小检出限为0.0007μg/ml和0.0022μg/ml,平均加标回收率(n=5)为108.3%。实验精密度(RSD)为0.54%,重复性实验RSD 为0.28%,样品8h 内检测结果稳定,日间测定RSD 为5.59%。结论：该方法具有准确、简便、快速的特点,可用于果汁中VC含量的快速检测。     

固相萃取-高效液相色谱法检测肉鸭表皮组织中的松香酸

采用高效液相色谱法对肉鸭表皮组织中的松香酸含量进行检测。肉鸭表皮组织中的松香酸用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（8∶92,v/v）;流速：1 mL/min;检测波长：240 nm。结果表明：方法线性范围为0.1～10 mg/L,检出限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在0.5～50 μg/g的添加范围内回收率为82.2%～88.0%。实际样品分析结果显示,松香脱毛处理的肉鸭表皮中松香酸含量高达14.52 μg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中松香酸的定量分析。     

高效液相紫外法检测肉鸡组织中的阿奇霉素残留

目的：研究建立反相液相色谱法监控肉鸡组织阿奇霉素的残留。方法：采用C18 柱(4.6mm × 250mm,5μm),乙腈- 异丙醇-0.002mol/L 磷酸氢二钠(60:15:25,V/V)为流动相,紫外检测波长210nm,样品用氯仿- 异丙醇(95:5,V/V)提取,氮气流吹干,加流动相溶解后进样。结果：阿奇霉素在0.05～5.0μg/g 范围内与峰面积呈线性相关,r ＞ 0.990;血清中最低检测限为0.02μg/ml,组织最低定量限为0.05μg/g,血清回收率＞ 83%,组织回收率＞ 77%,RSD ＜ 5%。结论：该方法快速、精确、重复性好,符合肉鸡组织中阿奇霉素残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱多组分检测牛奶中外源性激素残留

在多反应监测模式条件下采用正离子采集模式建立牛奶中7 种激素的超高效液相色谱- 质谱/ 质谱(UPLCMS/MS)检测方法。样品以甲醇溶液为提取剂超声辅助提取,经LC-C18 柱净化,经BEH-C18(100mm × 2.1mm,1.7μm)柱分离后进行UPLC-MS/MS 多反应监测模式下的定性及定量分析。7 种激素方法检出限为0.01～0.25μg/kg,定量限为0.06～0.5μg/kg,添加水平为10μg/kg 时,平均回收率为83%～124%,相对标准偏差为4.3%～24%。该法灵敏度高、检出限低、分析时间短、操作简便,可应用于实际样品检测。     

超高效液相色谱法测定水体和沉积物中4 种硝基呋喃类抗生素

建立超高效液相色谱法同时测定水体和沉积物中的呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃唑酮4 种硝基呋喃类抗生素。水体样品过滤后直接用混合型阳离子交换（mixed-mode cation exchange,MCX）固相萃取柱富集净化;沉积物样品经乙腈-0.1%甲酸溶液（8∶2,V/V）提取,MCX固相萃取柱净化。采用BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。4 种硝基呋喃类药物在10.0～200 μg/L质量浓度内范围线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。水体和沉积物中的加标回收率分别为81.5%～103.2%和73.3%～91.9%,相对标准偏差分别为2.0%～5.8%和3.4%～9.6%（n=5）,检出限分别为0.03 μg/L和0.6 μg/kg,定量限分别为0.1 μg/L和2.0 μg/kg。该方法可应用于水体和沉积物中硝基呋喃类抗生素的残留检测。     

反相高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷和虫草素的含量

建立一种新的反相高效液相色谱方法,用于蛹虫草中腺苷和虫草素的定性定量分析。样品经水超声提取,以终浓度20mmol/L柠檬酸、40mmol/L醋酸、20mmol/L三乙胺的混合溶液- 乙腈(体积比98:2)为流动相,流速1.0mL/min,色谱柱Capcellpak C18(150mm × 4.6mm,5μm)分离,柱温40℃,进样量10μL,紫外检测波长260nm。在此条件下,腺苷在1～1000μg/mL 范围内有良好的线性关系(Y=33574X+54.526,R2=0.9999),检测限0.2μg/mL,回收率93.75%～96.90%,RSD 为0.116%;虫草素在2～1000μg/mL 范围内有良好的线性关系(Y=34385X+23.103,R2=1.0000),检测限0.2μg/mL,回收率92.03%～97.35%,RSD 为0.104%。该方法样品处理简便、分离度高、杂质干扰小、回收率高、重复性好,能够对蛹虫草中腺苷和虫草素进行准确的定性定量分析。     

肉鸭表皮组织中脱氢枞酸残留的SPE-HPLC检测方法

建立经松香脱毛处理的肉鸭表皮组织中残留脱氢枞酸的固相萃取-高效液相色谱检测方法。肉鸭表皮组织中的脱氢枞酸用乙腈提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（13∶87,v/v）为流动相,采用反相C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱分离,以紫外检测器（检测波长212 nm）进行检测。结果表明：该方法检测脱氢枞酸线性范围为0.1～10 mg/L,检测限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在低中高3 个添加量范围内回收率为80.8%～91.8%。实际样品分析显示,肉鸭表皮中脱氢枞酸含量最高达10.06 μg/g。所建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中脱氢枞酸残留量的分析。     

高效液相色谱法测定黄酒中生物胺的含量

本文建立了测定酿造酒(黄酒)中生物胺含量的高效液相色谱法,优化的测定条件为:样品经0.4mol/L高氯酸提取后用丹磺酰氯柱前衍生,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱,流速为0.8ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为254nm。该方法检测限为:尸胺、组胺和亚精胺为0.05μg/ml,酪胺为0.1μg/ml,精胺为0.25μg/ml。线性范围为2.0～40.0μg/ml(R>0.99),回收率分别为尸胺96.6%、组胺101.94%、酪胺101.90%、亚精胺98.65%、精胺107.4%。首次采用该法测定了黄酒中的生物胺,结果表明黄酒中生物胺的种类及含量因酒的品种而异,5种生物胺平均总量为114.45μg/ml,变异范围为39.27～241.07μg/ml。     

羊乳中替米考星残留的检测方法研究

建立了羊乳中替米考星残留的反相高效液相色谱检测方法。羊乳按1:1(V/V)用乙腈提取,上清液以5ml/min 流速过C18 SPE 柱,采用乙腈- 水(20:80,V/V)洗涤、乙腈- 水(90:10,V/V)洗脱,并以0.1mol/L 乙酸铵- 乙腈-甲酸(60:30:10,V/V)为流动相,采用高效液相色谱仪在280nm 处使用紫外检测器检测。本法定量限(LOQ)为0.02μg/ml,平均回收率范围在90.3%～98.1% 之间,线性范围为0.01～25μg/ml,变异系数范围在4.1%～8.9% 之间。本法可满足残留分析的要求,为羊乳中替米考星的残留分析提供了可靠的检测方法。     

奶及乳制品中三聚氰胺的检测研究

用高效液相色谱法测定奶及乳制品中三聚氰胺的含量。色谱条件为：色谱柱：C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm);流动相：乙腈:0.202% 庚烷磺酸钠-0.210% 柠檬酸水溶液(10:90,V/V);检测波长：235.8nm;柱温：30℃。结果表明：在0.1～1.6μg/ml 范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9973,回归方程为A ＝ 59746C＋ 183.48,回收率为98.3%～99.2%,相对标准偏差小于1.52%。     

饮料和糖果中5种非法添加色素的检测

采用聚酰胺吸附法提取样品溶液的色素,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸,用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。采用ODS柱分离,以甲醇和硫酸铵溶液为流动相进行洗脱,在520nm波长处检测。亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的质量浓度在1.0～10.0mg/L范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999),在1、2、5mg/kg添加水平时的平均回收率在82.95%～95.43%范围内,RSD值在1.99%～5.95%范围内。方法检出限为1.0mg/kg。该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠,适合于饮料和糖果中亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定干香菇中的多菌灵和噻菌灵残留量

称取1.0g 干香菇样品,用0.02mol/L 盐酸- 甲醇(80:20,V/V)溶液浸泡提取,调节溶液pH 值至6～8,用二氯甲烷进行提取净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用30% 甲醇水溶解,样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本法研究的多菌灵和噻菌灵的线性范围为1.0～100.0μg/L,线性相关系数R2 ＞ 0.99,在1.0～10.0μg/kg 的3 个添加水平范围内的平均回收率为78%～106%,相对标准偏差为7.9%～9.8%,方法检测限可达1.0μg/kg,在3min 内快速完成分析测试,可应用于大通量的实际样品检测。     

固相萃取-离子对液相色谱法测定保健品中的叶酸

建立了一种快速、准确、灵敏的固相萃取- 离子对反相高效液相色谱测定保健品中叶酸的方法。用Chromabond-SB 萃取小柱富集保健品中的叶酸,以四丁基溴化铵为离子对试剂,优化了色谱条件。采用 Lu-Na C18色谱柱(250mm × 4.6mm,5μm),SPD-6AV 紫外可见吸收检测器,流动相为0.05mol/L KH2PO4-0.01mol/L 四丁基溴化铵- 乙腈(88:2:10,V/V),用磷酸调节 pH5.5,流速 1.0ml/min,检测波长284nm。结果表明：叶酸在0.06～2.40μg/ml 浓度范围内,峰面积和浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,最小检出限为0.008μg/ml,加标回收率为 95.14%～102.87%。     

RP-HPLC 法测定功能性饮料水溶性维生素含量

目的：建立同时测定功能性饮料中VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 水溶性维生素含量的RP-HPLC 方法。方法：色谱条件：色谱柱：Luna C18(2)(200mm ×4.60mm,5μm),流动相：0.005mol/L 己烷磺酸钠溶液- 甲醇-冰醋酸(80:20:0.5,V/V)(pH4.0),流速1.0mL/min,检测波长278nm。结果：VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 的线形范围分别是2.94～43.50、6.00～90.00、1.70～25.50、1.60～24.00、2.30～43.50μg/mL,最低检出限分别为0.001、0.362、0.095、0.328、0.619μg/mL;VC、VPP、VB6 平均回收率分别为98.29%、98.38%、98.51%。结论：此方法简单、快捷、准确,可同时测定功能性饮料中的多种水溶性维生素。     

高效液相色谱法测定食品中的二苯胺残留量

目的：建立固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中二苯胺残留量的方法。方法：样品经固相萃取柱净化后进行高效液相色谱测定。色谱柱为AQ-C18(250mm × 4.6mm,5 μ m),流动相为甲醇-0.02mol/L NH4Ac(pH4.2,72:28,V/V),流速为1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果：该方法的线性范围为：0.050～10.0 μ g/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数为y=136.39x － 0.13,r = 0.9999。检出限为0.10mg/kg,回收率在88.0%～100% 之间,相对标准偏差小于7.0%。结论：该方法操作简便、快捷,是食品中二苯胺残留量快速而准确的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中3 类15 种抗生素残留

建立牛乳中青霉素类、磺胺类、四环素类3 类 15 种抗生素残留量同时测定的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水溶液（3∶1,V/V）提取、HLB固相萃取小柱净化、氮气吹干后用1.0 mL流动相溶解残余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色谱柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数0.2%甲酸）作流动相梯度,质谱选择多反应监测正离子模式测定,外标法定量。结果表明,15 种抗生素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在3 个不同添加水平下,平均回收率为75.1%～103.7%,相对标准偏差为1.4%～7.3%,检出限（RSN≥3）和定量限（RSN≥10）分别为0.2～4.0 μg/kg和1.0～4.0 μg/kg。方法简便快速、灵敏度高,适合15 种抗生素同时检测,为牛乳中抗生素多残留测定提供了新的方法。     

高效液相色谱法测定棉籽仁中棉酚的含量

目的：建立棉籽仁中棉酚含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS-C18 色谱柱(4.6mm × 200mm,5μm),柱温25℃,流动相为甲醇- 体积分数1% 磷酸溶液(85:15,V/V),流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果：棉酚质量浓度在1.9～34.9μg/mL 范围内线性关系良好;棉酚的加标回收率为97.8%～100.3%,RSD值为0.4%～1.2%。结论：此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定棉籽仁中棉酚的含量。