虾壳虾青素提取工艺的研究

研究了从虾加工废弃物的残虾头、虾壳提取天然青素的工艺，采用二氯甲烷直接萃取法，其回收率高，还比较了螯虾壳虾青素与红虾壳虾青素的不同，研究结果表明，螯虾壳虾青素主要是以游离的形式存在，红虾壳虾青素主要是以虾青素酯的形式存在。     

超声波结合反复冻融法对虾壳虾青素提取效率的影响

虾壳虾青素主要以虾青素和蛋白质为复合物的形式存在,由于色素-蛋白质复合物是水溶性的,单独采用溶剂萃取的效率较低,采用蒸煮、超声波及反复冻融法结合破坏虾壳中的蛋白质,可提高虾青素提取效率。结果表明:虾壳在沸水中煮制5 min,冻藏3 h,融解8 min及反复冻融3次后,以甲醇/二氯甲烷(2:1,v/v)为提取液,在液固比20 m L/g、超声波功率为320 W下提取30 min,虾青素提取率可达39.6μg/g,远高于单独采用超声波辅助提取法。     

虾壳中虾青素的乙醇解吸-稀碱提取工艺优化

采用乙醇解吸—稀碱液提取的内部沸腾法对虾壳中虾青素进行提取。考察解吸时间、乙醇的用量、稀碱的浓度、稀碱的量、提取的温度、提取的时间等因素对提取效果的影响。结果表明,在室温下,虾壳粉在12 L的95%乙醇中解吸30 min,然后用30 mL浓度为1.0 mol/L的氢氧化钠溶液提取4 min,可获得虾青素浓度为171.2μg/g的溶液体系,虾青素提取得率达19.5%。该工艺采用的有机溶剂无毒且用量少,提取液色泽透亮,用时短,提取效果较好。     

高效液相色谱法测定虾青素油中虾青素的含量

该研究建立了高效液相色谱法测定虾青素油中虾青素含量的分析方法。利用单因素实验,对虾青素油中虾青素的提取试剂、酶解时间进行选择,确定最佳前处理条件为37℃恒温水浴振荡酶解60 min,石油醚提取。色谱条件:YMC^TMC₃₀色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-甲基叔丁基醚梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长472 nm。结果表明,全反式虾青素在0.10~4.00μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.36%,表明精密度高,平均回收率为93.58%,回收率的RSD为2.84%,表明添加回收率高,相对标准偏差小,实验建立方法测得虾青素油中虾青素的含量为92.9%,是碱性皂化测得结果的2.11倍,所建立的方法可以准确定量虾青素油中虾青素的含量。     

超声波提取克氏原螯虾壳中虾青素

以克氏原螯虾壳为原料,采用超声波辅助方法提取虾青素,探讨了提取剂种类、超声作用时间、超声波功率、料液比等因素对虾青素提取效果的影响。应用Box-Behnken中心组合实验和响应面分析法确定了克氏原螯虾壳中虾青素提取最佳条件为超声作用时间29.4 min、超声波功率163 W、料液比为1:18.2(g:mL),此条件下虾青素含量为62.52μg/g。     

南极磷虾壳中虾油提取工艺优化

对比了原料不同干燥方式对虾油酸价和虾青素含量的影响,以及溶剂体系对虾油得率、磷脂得率、虾青素得率的影响。在该基础上,探究原料粉碎程度、提取温度、提取时间和料液比对虾油得率的影响,并通过正交试验优化提取工艺。结果表明:冷冻干燥法提取的虾油酸价最低,虾青素含量最高;采用95%乙醇提取,虾油、磷脂以及虾青素得率最高;以冷冻干燥、粉碎后过60目筛的虾壳为原料,95%乙醇为提取溶剂,正交优化后的最佳提取工艺为:料液比19(g/mL),提取温度50℃,震荡提取时间30 min,该条件下虾油得率(12.64±0.02)%。     

超声波辅助法提取中国对虾虾青素

建立了中国对虾虾青素液相色谱检测方法,采用Develosil C30色谱柱为分析柱,甲醇∶乙腈(80∶20,v/v)为流动相,采用二极管阵列检测器(DAD)分析,外标法定量,同时对虾头和虾壳虾青素的超声波提取工艺进行了优化研究。结果表明,中国对虾虾青素主要是以游离形式存在,虾青素在1~32μg/m L范围内线性良好,相关系数为0.9993。通过响应面试验对超声波提取虾青素的工艺进行了优化,得到超声波辅助提取虾青素的最佳条件为:液固比430 m L/g、超声波功率450 W、超声时间8.5 min,虾青素得率的预测值为14.02μg/g,在优化条件下,虾青素得率测定值为13.89μg/g,相对误差为0.9%,与预测结果基本相符。     

木瓜蛋白酶水解克氏原螯虾虾壳提取虾青素的研究

研究以克氏原螯虾壳为原料,利用木瓜蛋白酶对其水解提取虾青素,通过单因素试验和中心点实验设计试验优化最佳酶解工艺条件。结果表明,酶解最适条件为:酶解温度48.5℃、pH值5.8、酶活力为2 522U/g、水解时间63min、配液与底物固比2∶1(g∶mL),每克湿虾壳含总类胡萝卜素115.76μg,比用酸处理法提取量提高13.82%。高效液相检测其虾青素质量浓度达到13.06g/dL,显著提高了萃取物中虾青素浓度,为虾的废弃物的综合利用提供了新的途径。     

小龙虾下脚料中虾青素和甲壳素提取工艺研究

我国每年会产生大量的虾头、虾壳、虾尾等富含虾青素和甲壳素等高经济价值成分的下脚料。以小龙虾下脚料为原料进行虾青素和甲壳素的连续提取,首先对原料进行去蛋白质处理,然后采用乙酸乙酯浸提法提取虾青素,最后采用HCl/NaOH浸提法从剩余固体中提取甲壳素。通过单因素及响应面优化试验,确定最佳虾青素提取工艺条件：料液比1∶19（g/mL）、浸提时间120 min、浸提温度34℃,此条件下虾青素提取量为67.40 μg/g;最佳甲壳素提取工艺条件：HCl溶液浓度1 mol/L、HCl溶液浸泡时间20 min、NaOH溶液浓度1 mol/L、NaOH溶液浸泡时间6.5 min,此条件下甲壳素提取率为24.13%。     

稀碱法提取虾壳中虾青素的工艺条件研究

采用低温稀碱浸提法从虾壳中浸提天然虾青素,通过单因素试验和正交试验探讨最佳的提取工艺条件.结果表明,最佳的提取条件为固液比1∶4(m∶V)、氢氧化钠浓度0.5 mol/L、提取温度50 ℃,该条件下虾青素的提取率为9.31%.     

固相萃取—C30—RPLC法测定南极磷虾油中的虾青素

建立用固相萃取预分离、测定南极磷虾油样品中虾青素3种同分异构体的高效液相色谱法。样品经固相萃取小柱预分离净化,加NaOH-甲醇溶液皂化反应后,经YMC-Carotenoid C30色谱柱分离得到虾青素3种同分异构体,采用外标法定量。南极磷虾油中虾青素的最佳净化条件为：以LC-NH2为固相萃取小柱,正己烷-丙酮-甲醇(1:2:2,V/V)为洗脱溶剂,洗脱体积为8mL,洗脱流速控制在2～4mL/min。样品经LC-NH2固相萃取小柱净化后平均添加回收率为86.1%～94.3%,相对标准偏差为0.79%～1.91%。结果表明,方法重现性好,回收率高,适用于南极磷虾油中虾青素含量分析。     

雨生红球藻中虾青素含量快速测定方法

雨生红球藻中虾青素以虾青素单酯、二酯以及少量游离虾青素的形式存在,为了准确测定虾青素含量,通常需要将提取的虾青素酯水解转化为游离虾青素,再利用HPLC进行定量,操作耗时,不利于生产过程的快速监测。基于系统研究分光光度法直接测定细胞提取物中的混合虾青素含量和提取-酶解-HPLC法测定的关系,发现分光光度法估算的虾青素含量与HPLC法测定的准确含量之间具有良好的线性关系(r2=0. 997)。基于此建立了雨生红球藻虾青素快速测定方法,并对提取条件进行了优化。雨生红球藻粉(约5 mg)利用1 m L二甲基亚砜和6 m L丙酮进行1次提取,准确定容后,测定474 nm处的吸光度,根据吸光度与HPLC法虾青素含量间线性关系计算雨生红球藻中虾青素的含量。该方法操作简单,仅需10～20 min,测定准确,适于生产和流通环节的所需要的快速测定领域。     

高压液相色谱-质谱法和高效液相色谱法分析籽瓜中环磷酸腺苷

采用高压液相色谱-质谱法鉴定籽瓜中的环磷酸腺苷,并建立高效液相色谱法测定籽瓜中环磷酸腺苷的含量,对样品提取条件进行优化。结果表明：环磷酸腺苷在0.1～100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;平均加标回收率为98.40%,相对标准偏差为3.22%。经单因素试验和正交试验,确定优化的提取条件为料液比1∶12（鲜样）和1∶60（干样）水提取,提取温度90 ℃、提取时间40 min、提取次数3 次。样品前处理和分析方法准确、简便、可靠、重复性好,可用于籽瓜中环磷酸腺苷含量的分析测定。     

高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素含量

通过正交试验分析法对肉制品中栀子黄色素提取方法进行优化。利用正交试验设计考察提取溶剂体积、超声时间和提取次数对肉制品中栀子黄色素提取回收率的影响。结果表明,肉制品中栀子黄色素的最优提取条件为：甲醇为提取溶剂、固液比1∶6（g/mL）、超声提取时间20 min、提取2 次;建立高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸方法的线性范围为0.5～50 mg/mL,相关系数大于0.999,检出限不高于0.07 μg/g,加标平均回收率为83.51%～96.00%,相对标准偏差不大于2.94%。该方法准确度高、简单、快速,可适用于肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸含量检测。     

功能食品中番茄红素的高效液相色谱检测方法

建立了一种广泛适用于功能食品的测定番茄红素含量的高效液相色谱检测方法。样品前处理采用水油两相萃取方法;色谱条件为色谱柱InertsilODS-SP柱(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈:甲醇=1:1,流速为1.2mL/min,检测波长为472nm。分析结果表明,番茄红素在0.30～50.0μg/mL线性良好,相关系数R2=0.9998,加标回收率98.6%,RSD为3.0%,说明该方法准确可靠。     

高效液相色谱法测定南极磷虾及其制品中虾青素的含量

目的建立一种准确测定南极磷虾及其制品中虾青素含量的高效液相色谱方法。方法样品经无水MgSO_4去除水分,以丙酮提取目标物,200 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料分散固相萃取净化,经0.02 mol/L氢氧化钠甲醇溶液皂化12~16 h后,经YMC-Carotenoid C30色谱柱分离,经甲醇、叔丁基甲基醚和1%磷酸水溶液的流动相进行梯度洗脱,紫外检测器测定。结果南极磷虾和南极磷虾粉中虾青素的定量限分别为2.5 mg/kg和5 mg/kg;在0.1~10 mg/L时,全反式虾青素的线性关系良好(r~20.999);该方法的加标回收率在77.9%~91.3%之间,相对标准偏差为3.42%~8.75%。不同磷虾粉产品中虾青素的含量差异很大。结论本方法操作简便、准确,适用于南极磷虾及其制品中虾青素含量的分析。     

高效液相色谱法测定山西老陈醋中的川芎嗪

实验通过酸与有机溶剂交替萃取,建立高效液相色谱法（HPLC）测定食醋中川芎嗪的方法。将山西老陈醋样品萃取液浓缩后进行HPLC分析,川芎嗪标准溶液在1μg／mL～100μg／mL内与峰面积线性良好,回归方程：A=55．059C＋0．7339,R^2=0．9999。精密度试验RSD=0．577％,重现性试验RSD=2．744％,平均回收率=85．44％,RSD为7．11％。该方法样品处理简单,分离效果好,测定结果准确度高,可用于山西老陈醋中川芎嗪含量的定量分析。     

反相高效液相色谱法测定肉果秤锤树叶中的熊果酸

目的：建立肉果秤锤树树叶中熊果酸含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用Shim-pack VP-ODS C18柱(150mm × 4.6mm,5μm),甲醇- 水- 磷酸(850:147:3,V/V)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min。结果：熊果酸的进样量在0.124～2.48μg/μL 范围内与峰面积积分值具有良好的线性关系(R2 ＝ 0.9971),平均回收率为100.5%,RSD 为0.91%。超声提取的熊果酸含量最高。结论：该方法稳定性、重现性好,且简单易行。