高效液相测定虾青素的含量

建立虾青素的含量及有关物质的反相高效液相色谱测定方法。采用Discovery-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-丙酮-水(76∶15∶9)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为482nm,柱温为30℃。在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好,虾青素在636μg/mL范围内线性良好,检出灵敏度为11ng/mL,平均回收率为100%,RSD为0.29%。     

高效液相色谱法测定保健食品中的虾青素含量

目的 建立保健食品中虾青素含量的分析检测方法。方法 采用油状形态和粉末状形态样品来源的保健食品,样品经二氯甲烷-甲醇混合溶液(1:3)提取、NaOH甲醇溶液皂化后,经高效液相色谱分离、紫外可见光检测器检测。分别测定其中虾青素的检出限、精密度、回收率和重复性。结果 全反式虾青素在0.25μg//mL到12.70μg/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.606ng,定量限为2.02ng。油状形态样品虾青素的精密度为2.4%、回收率为95.8%。粉末形态样品虾青素的精密度为2.0%、回收率为96.2%。在21.8mmol/L 以下浓度范围内NaOH不会造成虾青素的降解。结论 二氯甲烷-甲醇混合溶液提取、NaOH皂化后高效液相色谱检测分析方法可以应用于保健食品中虾青素含量的测定。     

利用高效液相色谱法测定雨生红球藻中虾青素含量

利用高效液相色谱法对雨生红球藻中的虾青素含量进行了测定。色谱柱为KromasilC18柱(250×4.6mm),流动相为二氯甲烷∶甲醇∶乙腈∶水=5∶85∶5∶5,流速1mL/min,检测波长480nm,柱温25℃。虾青素在1.896～18.96μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,RSD=1.12%(n=6),回收率为99.69%～102.6%。本方法简便快速,定量准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定虾壳中的虾青素

建立高效液相色谱法(HPLC)测定虾壳中虾青素的方法。通过正交试验考察虾壳中虾青素的最佳提取条件。结果表明,以乙酸乙酯为提取剂,超声波辅助处理30min,后振荡15min,重复两次,虾青素可被充分提取。该方法虾青素质量浓度在0.2～10μg/mL 内具有良好的线性关系(R2=0.9999),回收率在80.41%～109.21% 之间,相对标准偏差在4.65%～7.45% 之间,虾青素定量限为0.075mg/kg。该法分析快速准确、灵敏度高、重现性好,回收率高。     

高效液相色谱法测定虾青素的含量

应用高效液相色谱法对虾青素的含量进行测定。色谱柱为WatersμBondapakTMC18:3 0 0×3 .9mm ,流动相的甲醇∶水 =9∶1,流速 1.5ml/min ,检测波长 475nm ,室温。虾青素在 0 .0 0 1～ 0 .0 1mg/ml范围内线性关系良好 ,r=0 .9999,RSD =0 .45 % (n =8) ,方法回收率为 99.8%。本法简便快速、定量准确、重现性好     

高效液相色谱法测定红小丑鱼中虾青素和叶黄素含量

为建立检测红小丑鱼皮肤和鳍组织中虾青素、叶黄素含量的高效液相色谱分析方法。样品经丙酮提取,甲基叔丁基醚萃取,纯水分离杂质,LC-NH₂净化,C₁₈色谱柱分离,流动相为甲醇:水(98:2,v/v),紫外检测波长475 nm,外标法定量。虾青素和叶黄素标准品0.02~1 μg/mL线性关系良好,虾青素相关系数为0.998,叶黄素相关系数为0.999,加标回收率分别为79.92%~90.32%和78.51%~97.60%,相对标准偏差分别为6.35%~7.07%和10.79%~13.41%。该方法前处理简单,能同时测定红小丑鱼组织中虾青素和叶黄素含量。     

超声波辅助法提取中国对虾虾青素

建立了中国对虾虾青素液相色谱检测方法,采用Develosil C30色谱柱为分析柱,甲醇∶乙腈(80∶20,v/v)为流动相,采用二极管阵列检测器(DAD)分析,外标法定量,同时对虾头和虾壳虾青素的超声波提取工艺进行了优化研究。结果表明,中国对虾虾青素主要是以游离形式存在,虾青素在1~32μg/m L范围内线性良好,相关系数为0.9993。通过响应面试验对超声波提取虾青素的工艺进行了优化,得到超声波辅助提取虾青素的最佳条件为:液固比430 m L/g、超声波功率450 W、超声时间8.5 min,虾青素得率的预测值为14.02μg/g,在优化条件下,虾青素得率测定值为13.89μg/g,相对误差为0.9%,与预测结果基本相符。     

食品中虾青素的C18-HPLC-PDA分离与鉴定

在装备了二极管阵列检测器(PDA)的高压液相色谱(HPLC)上,应用C18柱,冰凉花和虾中的主要酮基类胡萝卜素-虾青素可以被分离。分离条件为:色谱柱为DiamonsilTM(5μm,4.6mm×25cm,DikmaTechnology);流动相A为乙腈-水(90∶10,V/V),用磷酸调pH3.0;流动相B为乙酸乙酯;线性梯度洗脱:B在15min内由0%增加至70%;15～25min内B维持在70%;流速=1.0mL/min;检测波长=480nm;PDA波长范围=280～580nm;进样量=20mL。根据其与参比样品的色谱行为和光谱特征比较,样品中的虾青素可被鉴定。它在C18-HPLC-PDA上的定量亦成为可能。     

固相萃取—C30—RPLC法测定南极磷虾油中的虾青素

建立用固相萃取预分离、测定南极磷虾油样品中虾青素3种同分异构体的高效液相色谱法。样品经固相萃取小柱预分离净化,加NaOH-甲醇溶液皂化反应后,经YMC-Carotenoid C30色谱柱分离得到虾青素3种同分异构体,采用外标法定量。南极磷虾油中虾青素的最佳净化条件为：以LC-NH2为固相萃取小柱,正己烷-丙酮-甲醇(1:2:2,V/V)为洗脱溶剂,洗脱体积为8mL,洗脱流速控制在2～4mL/min。样品经LC-NH2固相萃取小柱净化后平均添加回收率为86.1%～94.3%,相对标准偏差为0.79%～1.91%。结果表明,方法重现性好,回收率高,适用于南极磷虾油中虾青素含量分析。     

结合型虾青素酶法水解工艺的研究

利用木瓜蛋白酶将克氏原螯虾虾壳中的结合型虾青素水解,获取游离虾青素。以虾青素提取量为评价指标,考察了蛋白酶添加量、酶解温度、溶液pH值及酶解时间等因素对水解效果的影响。通过单因素和正交试验确定了酶解工艺的最佳条件为:木瓜蛋白酶添加量10%、酶解温度45℃、溶液p H值5.5、酶解时间5 h,在此条件下,虾青素的提取量为97.26μg/g;各因素对虾青素提取量的影响依次为溶液pH值酶解温度酶解时间木瓜蛋白酶添加量。     

南极磷虾粉中虾青素的提取

为优化南极磷虾粉中虾青素的提取方法,在单因素实验基础上,选取提取温度、料液比、提取时间为自变量,虾青素含量为响应值,采用中心组合(Box-Behnken)实验设计方法,研究各自变量及其交互作用对虾青素含量的影响。利用Design-Expert软件,建立了虾青素含量与提取过程中各因素的二次多项式模型,并通过响应面优化法确定虾青素提取方法的最佳条件:提取温度51.41℃、料液比63.13∶1(mL∶g)、提取时间61.15 min,此条件下虾青素含量达到最大为179.00 mg/kg。经过实验验证,南极磷虾粉中虾青素含量可达到179.21 mg/kg。     

高效液相色谱法测定十字花科蔬菜中萝卜硫素的含量

该文建立了高效液相色谱法测定十字花科蔬菜中萝卜硫素含量的分析方法。利用单因素实验,对西兰花中萝卜硫素的提取条件和酶解条件进行选择,确定最佳前处理条件为pH=3.0,盐酸水溶液25℃,水解0.5 h,乙酸乙酯涡旋提取。色谱条件:C 18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-水(20∶80,体积比),流速1 mL/min,检测波长201 nm。结果表明,萝卜硫素在2.00~100.00μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,西兰花和圆红萝卜中萝卜硫素精密度的相对标准偏差均小于5%,表明方法精密度高,西兰花和圆红萝卜中萝卜硫素的平均回收率分别为100.09%和96.16%,相对标准偏差均小于5%,表明方法添加回收率高,相对标准偏差小。实验建立的方法重复性好、准确度高,可以准确定量十字花科蔬菜中萝卜硫素的含量。     

响应面法优化雨生红球藻中虾青素的提取条件

以雨生红球藻粉为原料,选取乙酸乙酯:乙醇(1:1,v/v)为提取溶剂,以虾青素提取率为评价指标,在单因素实验的基础上,利用响应面法对雨生红球藻中虾青素的提取条件进行了优化。结果表明,影响虾青素提取条件的强弱分别为温度>液固比>时间,通过计算回归方程优化得到的最佳提取条件为:温度50℃,时间100 min,液固比1.5:1。通过与荆州公司提供的提取方法和碱提法对比,应用此方法虾青素提取率分别提高了44.31%和86.80%。     

小龙虾壳中虾青素的提取纯化工艺研究

目的优化纯化粗提品中虾青素的工艺,提高游离虾青素含量和提取率。方法以碳酸钠水溶液洗涤虾青素粗提品为去除杂质的最佳方法。结果洗涤条件是碳酸钠洗涤浓度0.025 g/mL,温度25℃,时间6 min,以虾青素的提取量和杂质沉淀量评价提取纯化工艺,提取量为375μg/g,杂质沉淀量为199μg/g。结论此法提高了虾青素的提取量,减少了杂质含量。     

雨生红球藻中虾青素含量快速测定方法

雨生红球藻中虾青素以虾青素单酯、二酯以及少量游离虾青素的形式存在,为了准确测定虾青素含量,通常需要将提取的虾青素酯水解转化为游离虾青素,再利用HPLC进行定量,操作耗时,不利于生产过程的快速监测。基于系统研究分光光度法直接测定细胞提取物中的混合虾青素含量和提取-酶解-HPLC法测定的关系,发现分光光度法估算的虾青素含量与HPLC法测定的准确含量之间具有良好的线性关系(r2=0. 997)。基于此建立了雨生红球藻虾青素快速测定方法,并对提取条件进行了优化。雨生红球藻粉(约5 mg)利用1 m L二甲基亚砜和6 m L丙酮进行1次提取,准确定容后,测定474 nm处的吸光度,根据吸光度与HPLC法虾青素含量间线性关系计算雨生红球藻中虾青素的含量。该方法操作简单,仅需10～20 min,测定准确,适于生产和流通环节的所需要的快速测定领域。     

婴幼儿配方食品中叶黄素的提取及测定

比较婴幼儿配方食品中叶黄素的3种提取方法：氢氧化钾皂化法、丙酮提取法和正己烷提取法,从中得出最佳提取方法为正己烷萃取法。选用色谱柱YMC Carotenoid(4.6mm×250mm,5μm)以甲醇、甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,于445nm波长处测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量。该方法操作简便,提取效率高(平均回收率为95.4%),重现性好(RSD为0.93%),检出限为2μg/100g,可以准确的测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量。     

ASE/HPLC测定纸塑包装中荧光增白剂VBL

建立加速溶剂萃取/高效液相色谱检测食品纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的方法。以食品纸塑包装材料为研究对象,采用单因素试验和正交试验优化加速溶剂萃取法提取荧光增白剂VBL的条件:提取溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMF),静态萃取时间7 min,冲洗体积75%,循环次数3次,静态萃取温度110℃;选择了合适的色谱条件:采用月旭AQ-C18色谱柱,以甲醇∶水=90∶10为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长362 nm、发射波长430nm,柱温为35℃,进样量10μL。采用该方法检测纸塑包装材料中VBL,当浓度0.1～10.0μg/mL时,浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,线性方程为Y=313.13x-6.537 5(R2=0.999 9)。该方法的回收率为89.86%～91.40%,相对标准偏差RSD为2.07%～2.18%,检测限为0.20mg/kg,定量限0.40mg/kg。结果表明,该方法准确可靠,可用于纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的检测。     

QuEChERS净化—气相色谱—质谱法测定食用植物油中4种合成抗氧化剂

建立了一种QuEChERS净化—气相色谱—质谱(GC-MS)快速测定7类食用植物油中4种合成抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ、Ionox-100)的方法。样品经乙腈超声提取后,运用QuEChERS技术净化,采用DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:各合成抗氧化剂在0.5~20.0μg/mL内线性关系良好,其相关系数R 2均>0.999,相对标准偏差RSD为0.4%~4.5%,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为84.1%~108.0%,采用质控样品进行验证,结果均为满意。该方法适用于食用植物油中抗氧化剂含量的快速筛查和测定。