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为准确测定3,4-二硝基吡唑产品的纯度,建立了3,4-二硝基吡唑及其合成过程中可能存在的杂质(3-硝基吡唑、1,3-二硝基吡唑)的高效液相色谱分析方法。讨论了不同流动相体系、流动相比例、流速等条件对3,4-二硝基吡唑高效液相色谱分离效果的影响。采用外标法进行定量分析。结果表明,得出最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长260 nm,流动相为乙腈/0.1%乙酸水=35∶65(V/V),流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃,进样量10μL。在上述色谱条件下,3-硝基吡唑、3,4-二硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑的保留因子分别为0.41、1.20、1.52,3-硝基吡唑和3,4-二硝基吡唑间的分离度为9.42,3-硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑间的分离度为3.16。3,4-二硝基吡唑线性范围为5~500 mg·L~(-1),3-硝基吡唑的线性范围为5~250 mg·L~(-1),1,3-二硝基吡唑的线性范围为5~250 mg·L~(-1)。在此范围内,三种化合物的检测限分别为1.19,0.60,1.04 mg·L~(-1),相对标准偏差为1.39%~2.08%,加标回收率为95.29%~103.43%。 相似文献
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本文通过X-射线单晶衍射分析确定了2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苄(HNBB)和2,2′,4,4′,6,6′-六硝基茋(HNS)的晶体结构。两者属于单斜晶系,P_(21)/c空间群,晶胞参数为HNBB(a=5.991(2)(?),b=8.134(2)(?),c=18.087(5)(?),β=99.00(2)°,Z=2),HNS(a=14.693(2)(?),b=5.585(0)(?),c=22.159(0)(?),β=108.44(4)°,Z=4)。它们的R因子分别为0.05a(HNBB,954个衍射点),0.050(HNS,1940个衍射点)。HNS在每个晶胞内都含有两种独立的分子(A和B),双键构成的平面严重扭曲于苯环所在的平面,夹角分别为104°(A分子)和98°(B分子),因此双键与苯环之间几乎无共轨作用。 相似文献
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绿色氧化法制备HNS的催化体系 总被引:1,自引:1,他引:0
以六硝基联卞(HNBB)为原料,4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基(4-OH-TEMPO)和氯化亚铁(FeCl2)为催化剂,在二甲亚砜(DMSO)中通过氧气氧化HNBB脱氢制备了六硝基茋(HNS),收率为81%。确定了最佳反应条件:溶剂为DMSO,催化剂组合及其比例为n(4-OH-TEMPO)∶n(FeCl2)=4∶6时,在55℃下以25 m L·h-1的速率通入氧气反应8 h。推测了可能的反应机理:亚铁离子结合氧气直接氧化底物HNBB脱氢得到HNS,4-OH-TEMPO在这个过程中起到一个促进FeCl2循环加速氧化脱氢的助催化作用。 相似文献
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建立了超高效液相色谱法同时测定三硝基苯酚(苦味酸PA)、三硝基间苯二酚(斯蒂酚酸TNR)和三硝基均苯三酚(TNPG)等多硝基酚类含能材料在生产环境中土壤、地面沉积物中残留的14种硝基酚类物质的检测方法。样品经改进的QuE ChERS(快速、简单、价廉、高效、耐用、安全)前处理方法一步完成提取,经C18和石墨化炭黑(GCB)净化,采用Accucore PFP色谱柱(2.1 mm×150 mm i.d.,2.6μm)分离,用梯度洗脱,流动相为乙腈+0.02 mol·L-1乙酸铵盐缓冲溶液+0.1%甲酸,流速0.3 mL·min-1,注射量5μL。在波长220 nm处检测14种硝基酚类物质。结果表明,14种硝基酚类物质在0.2~50 mg·L-1浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9985~0.9995,相对标准偏差为3.6%~5.9%,平均回收率为81.3%~105.7%,检出限(LOD)为0.04~0.06 mg·kg-1。14种硝基酚类物质在22 min内完成分离。所建方法有良好的重复性和精度,可用于快速测定土壤中的酚类物质。 相似文献
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本通过X-射线单晶衍射分析确定了2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苄(HNBB)和2,2′,4,4′,6,6′-六硝基芪(HNS)的晶体结构。两属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为HNBB(a=5.991(2)°/A,b=8.134(2)°/A,c=18.087(5)°/A,β=99.00(2)°,Z=2),HNS(a=14.693(2)°/A,b=5.585(0)°/A,c=22.159(0)°/A,β=108.44(4)°,Z=4)。它们的R因子分别为0.056(HNBB,954个衍射点),0.050(HNS,1940个衍射点)。HNS在每个晶胞内都含有两种独立的分了(A和B),双键构成的平面严重扭曲于苯环所在的平面,夹角分别为104°(A分子)和98°(B分子),因此双键与苯环之间几乎无共轨作用。 相似文献
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建立了二水合5,5'-联四唑-1,1'-二羟基(BTO)纯度的高效液相色谱分析条件:反相色谱柱(Sino Chrom ODS-BP,4.6 mm×200 mm,5μm),检测波长213 nm,二元流动相乙腈-水30/70(V/V),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃。采用外标法对BTO标准溶液进行定量测定,BTO浓度(c)在0.12~0.60 mg·m L-1范围内与色谱峰峰高(h)呈良好的线性关系,线性方程为h=573.78c-1.18,线性相关系数为0.9998。该法的相对标准偏差为0.48%~1.00%,平均回收率为98.10%~100.64%,方法灵敏、准确,可用于BTO产品的纯度分析。 相似文献
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高效液相色谱法检测多硝基金刚烷 总被引:1,自引:1,他引:0
多硝基金刚烷类化合物是合成药物和含能材料重要的前体。建立了2,2-二硝基金刚烷及2,2,4,4,8,8-六硝基金刚烷的高效液相色谱分析方法,并讨论了不同检测器、流动相、色谱柱等条件对二者分离的影响,得到二者的最佳分离色谱条件:色谱柱,DIONEX C18(5μm,120A,4.6mm×250mm),流动相为乙腈/水(80/20,V/V),流速为1.0mL·min-1,柱温25℃,检测器为紫外检测器,检测波长为220nm。采用上述方法,得到2,2-二硝基金刚烷检测限为0.003 mg·mL-1,线性范围为0.005~1.000mg·mL-1,线性相关系数0.9987,精密度是1.382%;2,2,4,4,8,8-六硝基金刚烷检测限为0.001mg·mL-1,线性范围为0.005~1.000mg·mL-1,线性相关系数0.9984,精密度是1.300%。 相似文献
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为细化六硝基茋(HNS),采用高能球磨法制备出了平均粒径为94.8 nm的纳米HNS炸药。用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外(IR)、X光电子能谱(XPS)、DSC-IR和5 s爆发点,进行了HNS样品的表征和分析。结果表明,球磨后炸药的微观形貌呈类球形,粒度呈正态分布。机械球磨作用并未改变HNS原有的晶型、分子结构、及表面元素,说明该制备纳米HNS方法十分可靠。纳米HNS热分解的表观活化能较原料HNS高12.4 kJ·mol~(-1),说明纳米HNS分子的活化需要更高的能量。纳米HNS被加热后分解成了大量的CO_2和少量H_2O,而N元素以非极性的N_2分子存在。纳米HNS的5s爆发点(T_(5s))较原料高12.2℃,说明纳米HNS具有更低的热感度。 相似文献
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论述了在多媒体读物中如何利用SyncPoint()、SyncWait() 、WavePlay()等函数实现多页文本的逐行朗读、手动/自动翻页、从所点击的任意行朗读等功能的原理和方法。并成功地用于《中老年保健大全》光盘的制作。 相似文献
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为了研究鞣酸铁催化剂对固体推进剂中常见组分热分解性能的影响,采用超声喷雾干燥法制得三种亚微米复合微球(鞣酸铁(Ta-Fe)/六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)、鞣酸铁/黑索今(RDX)、鞣酸铁/奥克托今(HMX))。利用扫描电镜(SEM)和粒度分析等方法分别对复合微球的形貌、粒度和组分进行表征。采用差示扫描量热法(DSC)研究复合微球中鞣酸铁对CL-20、RDX、HMX热分解的催化过程及动力学参数的影响。结果表明,鞣酸铁分布均匀,样品均呈球状颗粒,且流散性好,粒度为500~1000 nm;鞣酸铁能有效促进CL-20、RDX、HMX的热分解,使得CL-20、RDX、HMX的热分解峰温分别提前了17.2,8.2,11.5℃,其中鞣酸铁对CL-20的热分解催化效果最佳,Ta-Fe/CL-20复合微球的活化能与原料CL-20相比降低了9.6 kJ·mol……-1。 相似文献
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PKI/CA技术综述 总被引:6,自引:0,他引:6
公开密钥基础设施(PKI)是解决网络安全的技术.典型PKI应用系统包括安全Web、注册机构(RA)、认证机构(CA)、目录(LDAP)和数据库等服务器.RA验证客户证书申请后提交CA.CA检查信息完整和数字签名正确后把证书存放到证书库和目录服务器,并将签发证书序列号通知客户和RA.客户即可使用该号通过目录服务器下载证书.1993年以来,美、加、欧洲、韩、日等国已相继展开PKI研究.我国2001年将PKI列入十五863计划,并着手解决PKI标准化、CA互联互通等关键技术问题。 相似文献
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TATB基高聚物粘结炸药及其粘结剂的玻璃化温度与DMA测量频率关系的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
用动态力学分析(DMA)方法,研究了上种TATB基PBX及其粘结剂(氟聚物)的测量频率与玻璃化温度的关系。结果显示:在这四种氟聚物F2314、F2311、F2463、和F2603中,只有F2314存在明显的二次转变,这是由于F2314分子中具有较多的C-C1键所引起的。从测量频率与玻璃化温度之间的关系,得到PBX及春粘结剂的活化能数据。经比较发现:TATB基PBX中,极高填充量的TATB颗粒的存在会对粘结剂链段的构象运动产生明显的限制作用。 相似文献
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为了降低星型含能热塑性弹性体(SETPE)的玻璃化温度,提高其柔顺性,以单官能度PBAMO(UPBAMO)为硬段,数均分子量(Mn)为4000~6000的聚四氢呋喃改性三官能度聚叠氮缩水甘油醚(APP)为软段,2,4-甲苯二异氰酸酯为偶联剂,通过预聚体偶联法合成出聚四氢呋喃改性PBAMO/APP基AnB星型ETPE(TSETPE)。确定了UPBAMO封端反应时间为2 h的优化合成条件。采用红外、核磁共振、凝胶渗透色谱和力学性能测试对其进行了表征。所合成的TSETPE Mn为15000~19000,与Mn相近的SETPE相比,TSETPE的玻璃化温度由~(-1)6.9℃下降到-24.3℃,常温延伸率则由44.5%提升到652%~919%。应用研究表明TSETPE与黑索今、铝粉、硝化甘油等火炸药常用材料均具有良好的相容性,以其为粘合剂制备的TSETPE基熔铸高聚物粘结炸药(PBX)具有高能特性,爆热可达7411 J·g~(-1)。 相似文献
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为研究钝感炸药3,4-二硝基吡唑(DNP)与高能炸药六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)分子间相互作用,基于密度泛函理论(DFT)优化了DNP/CL-20复合物的结构,得到六种稳定构型;运用自然键轨道(NBO)、电子密度拓扑和约化密度梯度(RDG)分析了复合物中分子间相互作用类型。从CL-20引发键的键长、键解离能、键级和相关硝基电荷与复合物电子密度差等方面分析了分子间相互作用对CL-20感度的影响。结果表明,DNP/CL-20复合物中存在分子间氢键和范德华作用,包括N—H…O、C—H…O和N…O、O…O作用。硝基电荷和电子密度差分析表明这些分子间作用影响了CL-20分子的电荷分布和电子密度分布,改变CL-20引发键稳定性,导致其感度下降。CL-20引发键键长、键级、键解离能和键临界点电子密度的变化量之间具有良好的线性关系。六种构型的相互作用能大小排序为:构型Ⅳ构型Ⅵ构型Ⅲ构型Ⅴ构型Ⅱ构型Ⅰ。 相似文献