枇杷叶浸膏热裂解产物的研究

为了研究枇杷叶浸膏的热裂解产物对卷烟烟气成分的影响,采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS),研究枇杷叶浸膏在不同温度(300,600和900℃)下的热裂解行为,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪,用质谱法对裂解产物进行定性分析,并用面积归一法半定量分析。结果表明:枇杷叶浸膏裂解产物中主要包括醇类、酯类、酮类和有机酸等化学物质,其中含量较高的物质包括4-戊炔-1-醇,乙二酸和法呢醇等化合物,枇杷叶浸膏热裂解产生较多烟草中主要致香成分,包括β-甜没药烯、二氢猕猴桃内酯、糠醛、苄醇、巨豆三烯酮、2-乙酰基呋喃和棕榈酸等致香物质,这些物质有助于丰富卷烟香气,使烟气柔和。     

罗汉果浸膏挥发性成分分析及在卷烟中的应用

采用GC/MS法分析了罗汉果浸膏的挥发性成分,并进行了卷烟加香试验。结果表明:①罗汉果浸膏中共鉴定出28种成分,主要有β-大马酮、α-紫罗兰酮、巨豆三烯酮、安息香酸、糠醛、9,12,15-十八碳三烯酸乙酯、5-(羟基甲基)-2-呋喃醛和角鲨烯等;②罗汉果浸膏具有明显降低卷烟刺激性、柔和烟香、改善口感和增加烟气甜润度等效果。     

枫槭浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

采用裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)模拟卷烟燃烧过程,将枫槭浸膏分别在不同温度(300℃,600℃,900℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性、定量分析,并进行卷烟加香实验.结果表明:枫槭浸膏裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和杂环类物质,大多具有优雅的香味;随着裂解温度的升高,裂解产物变得较为复杂,这有助于提高卷烟香韵的丰富性.卷烟加香试验表明,枫槭浸膏在烟丝中的添加量宜控制在0.02%,可突出焦甜香韵和改善卷烟的抽吸品质.     

柚皮浸膏及其热裂解产物挥发性成分分析

为开发新的天然烟用香料,采用快速溶剂萃取(ASE)法制备柚皮浸膏,气相色谱/质谱法(GC/MS)测定了浸膏的挥发性成分,热裂解(Py)-GC/MS法测定了浸膏在氦气氛围中于300、450、600、750和900℃下的热裂解产物,并进行了卷烟加香试验.结果表明:①柚皮浸膏中共鉴定出53种挥发性成分,主要成分为萜类、醇类和酯类;②柚皮浸膏在300、450、600、750、900 ℃裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别有23、30、35、50、55种;③300℃下柚皮浸膏中大部分成分都被热裂解,仅有糠醛、反式芳樟醇氧化物、顺式芳樟醇氧化物、香柏酮、棕榈酸5种成分未被完全热解,600℃下几乎消失殆尽,600℃以下主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质,并开始产生苯类及稠环芳烃成分,且随着温度的升高而增大,600℃以上主要为笨类及稠环芳烃成分;④柚皮浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用.     

龙须菜多糖的热裂解及其对卷烟主流烟气中7种有害成分释放量的影响

为考察龙须菜多糖热裂解过程中香味物质的生成情况及其对卷烟主流烟气有害成分的影响,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)在模拟卷烟抽吸条件下对龙须菜多糖的热裂解产物进行了研究,并对添加龙须菜多糖的试验卷烟主流烟气中CO,HCN,NNK,NH3,B[a]P,苯酚和巴豆醛7种有害成分进行了分析.结果表明:①在所选温度300,600和900℃范围内,随着裂解温度的升高,龙须菜多糖热裂解产物的种类及其总量都呈增加趋势,产物以呋喃类、酮类、有机酸类为主,其中呋喃类化合物的总量接近30％;②龙须菜多糖对卷烟主流烟气中7种有害成分的释放量无明显影响.     

微炉裂解气相色谱-质谱联用法研究α-紫罗兰酮的热裂解行为及产物

为了研究烟用香料α-紫罗兰酮在不同温度下的热裂解行为和热裂解产物,采用微炉热裂解技术(Py)对α-紫罗兰酮进行了300、400、500、600、650、700、800和900℃下裂解,通过GC/MS对其中的裂解产物进行定性和半定量分析,α-紫罗兰酮可裂解为α-紫罗兰烯、γ-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、2-甲基呋喃和5,5-二甲基环戊二烯等76种物质.在600℃以下27%的α-紫罗兰酮没有裂解,在700℃时α-紫罗兰酮完全裂解.在800℃和900℃裂解产物大致一样.根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对α-紫罗兰酮的裂解机理进行了初步探讨.     

热裂解/固相微萃取-气质法分析卷烟纸浆料的热裂解物

为优化卷烟纸浆料配方,满足"低害高香"卷烟的市场需求,通过热裂解/固相微萃取-气相色谱/质谱法(Py/SPME-GC/MS)联用分析8种卷烟纸浆料的热裂解行为,在空气气氛中将浆料分别在不同温度下热裂解后进行固相微萃取,然后采用HP-5 MS毛细管色谱柱对其热裂解产物进行定性分析。结果表明,随着热裂解温度的升高,浆料的热解产物种类也随之增加,逐步出现了呋喃类、酯类、苯酚类、茚类、烃类、苯类、稠环芳烃类及吡喃葡萄糖等物质;在700℃热裂解温度下,巴西鹦鹉阔叶木浆热裂解产生的稠环化合物种类高达12种,2种针叶木浆热裂解后产生醚类物质,2种亚麻浆热裂解产物数量达60种以上。     

1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析

采用热重/差热(TG-DTA)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)分析技术对1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖(Ala-Fru)的热裂解进行了研究.TG-DTA分析结果显示,Ala-Fru的初始裂解温度为147.47℃,600℃时样品质量损失至原重的25%;在350℃,450℃,550℃,650℃,750℃和850℃这6个温度下的Py-GC/MS结果显示,裂解产物的种类和数量随裂解温度的升高而增多,其裂解产物主要为吡嗪类、吡啶类、吡咯类和呋喃类等杂环类化合物以及少量酮类化合物,这些物质是卷烟烟气中重要的香味成分.     

2-L-丙氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的合成、热裂解及保润性能研究

L-丙氨酸(Ala)和D-果糖(Fru)经缩合、脱水和重排反应合成了一种美拉德反应中间体2-L-丙氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖(Ala-Glu);采用热重-微商热重(TG-DTG)和在线裂解气相色谱/质谱联用法(Py-GC/MS)对化合物热失重和热解行为进行研究;以烟丝干基含水率为指标,对化合物物理保润性能进行测试,并考察其对卷烟感官舒适度的影响。结果表明:产物为目标化合物;Ala-Glu初始裂解温度为178.9℃,800℃时总失重达到90%;裂解产物数量随温度的升高而增多,裂解产物主要为吡嗪类、吡啶类、吡咯类、呋喃类和吡喃酮类等化合物;Ala-Glu保湿性能优于丙二醇和甘油;AlaGlu具有使烟气圆润、柔和,减少刺激性和杂气,提升口感舒适性的作用。     

茅台酱香型酒糟香气成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取茅台酱香型酒糟的香气成分,并采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对其分离和鉴定,鉴定出32种成分,其中糠醛、亚油酸乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、5-甲基-2-糠醛、苯乙醇、吡咯-2-甲醛、苯甲醛、苯乙醛、2-乙酰呋喃、糠醇、2,3,5,6-四甲基吡嗪、9-十五碳烯酸乙酯、2-羟基-3-苯基丙酸乙酯、硬脂酸乙酯、3-乙酰基吡咯、植烷等是构成茅台酱香型酒糟香气的主要成分,占香气成分的93.9%。     

美洲种葡萄Conquister干红葡萄酒香气的GC／MS分析

采用液-液萃取法提取美洲种葡萄Conquister葡萄果汁和干红葡萄酒中的香气成分,应用色谱面积归一法测定各成分的相对含量。结果表明,从美洲种葡萄Conquister葡萄汁中共鉴定出68种香气成分,相对含量较高的分别为乙酸乙酯、5-羟甲基-2-呋喃甲醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮、乙酸、(E)-2-己烯-1-醇、1-己醇、乙酸异丙酯、糠醛、2-丁烯酸乙酯、乙醇等;从干红葡萄酒中共鉴定出68种香气成分,相对含量较高的分别为乙醇、异戊醇、乙酸异戊酯、苯乙醇、辛酸乙酯、乙酸乙酯、葵酸乙酯、辛酸、7-[2-(乙酰基)-3à,5á-二甲氧基环戊基-1]-己酸乙酯、1-己醇。     

两种前处理方法在云南小粒咖啡香气成分分析中的对比

为了研究云南小粒咖啡的香气成分,采用正己烷、二氯甲烷、甲醇三种溶剂超声提取法和同时蒸馏萃取法对云南小粒咖啡中的香气成分进行了提取,采用了气相色谱-质谱联用仪对云南小粒咖啡中的香气成分进行了分析检测。采用不同溶剂超声提取法,共分离鉴定了53种成分,提取到的主要成分是酯类,并且随着溶剂极性的增加,提取的香气成分总类也在增加。采用同时蒸馏萃取法提取分离了88种香气成分,主要提取物是糠醇(32.80%)、糠醛(6.37%)、5-甲基呋喃醛(7.63%)、2-甲基吡嗪(4.67%)、2-乙基-5-甲基呋喃(3.64%)、2-乙基吡嗪(1.10%)、N-甲基-2-吡咯甲醛(1.27%)等。从分析结果看出不同提取方法提取的香气成分有显著差别,可以分别在不同的研究工作中应用。     

柠檬酸的热解特性

使用热失重/傅里叶变换红外联用( TG-FTIR)技术研究了柠檬酸的热裂解特性,测定并比较了不同氧气浓度下柠檬酸的热重(TG)和微商热重(DTG)曲线,以及柠檬酸热解气相产物相对含量和生成规律,探讨了柠檬酸可能的热解机制.结果表明:①柠檬酸的热解气相产物主要有CO2,CO,H2O,酸酐和酮类物质.CO2是气相产物中相对含量最高的物质,CO最低;水最早出现在气相产物中,酸酐是最后存在于气相产物中的物质;②柠檬酸可能有2种主要热解途径:先脱水后脱CO2的酸酐生成模式和主要脱CO2的酮生成模式.在热解初期,2种模式同时发生,氧气浓度的增加有利于酮的生成.在较高温度下,主要以酸酐生成模式为主.     

Identification of Antioxidants in Aged Garlic Extract by Gas Chromatography-Mass Spectrometry and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

A novel aged garlic extract, with high antioxidant activities, was prepared by soaking sliced garlic in 10% ethanol solution for 90 days. In order to locate the antioxidant ingredients of aged garlic extract, 2,2-azinobis-6-s (3-ethylbenzothiazoline sulfonic acid) assay, hydroxyl free radical assay, 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl assay, and ferric reducing/antioxidant power assay were conducted to guide the fractionation of aged garlic extract by means of extraction. As a result, the ethyl acetate fraction was identified as the highest antioxidant activity in aged garlic extract. Therefore, the ingredient information of the ethyl acetate fraction were obtained through gas chromatography–mass spectrometry and ultra performance liquid chromatography mass spectrometry / mass spectrometry analysis. Some phenols and diallyl disulphide, 5-(hydroxymethyl)-2-furancarboxaldehyde, S-allyl-cysteine, S-allyl-mercaptocysteine, and 1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid were identified as potent antioxidants in aged garlic extract by gas chromatography–mass spectrometry and ultra performance liquid chromatography mass spectrometry / mass spectrometry, respectively. The biological activities and formation mechanisms of these identified compounds were discussed.     

基于SPME-GC-MS分析熏制材料对熏鸡腿挥发性风味物质的影响

为探究果木屑、红茶末、白砂糖3 种不同熏制材料对熏鸡腿挥发性风味物质的影响,应用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用仪对其挥发性物质进行分离鉴定,通过计算相对气味活度值确定其主体风味成分。结果表明,从烟熏鸡腿中共鉴定出92 种挥发性物质;糖熏的主体风味物质为2-呋喃甲醛、5-甲基-2-呋喃甲醛等糠醛类化合物;木熏的主体风味物质为愈创木酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚等酚类物质及2-呋喃甲醛、5-甲基-2-呋喃甲醛等;茶熏的主体风味物质为2,6-二乙基吡嗪等含氮化合物和愈创木酚。呋喃类、酚类、含氮化合物均为典型的烟熏风味物质。     

Determination of carbendazim, thiophanate, thiophanate-methyl and benomyl residues in agricultural products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

A simple and reliable liquid chromatographic-tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method was developed for carbendazim (MBC), thiophanate (TE), thiophanate-methyl (TM) and benomyl (BM) in agricultural products. These compounds were extracted from agricultural products with methanol after addition of sodium L-ascorbate. BM was hydrolyzed to MBC during the extraction with methanol. TE and TM were cyclized to ethyl 2-benzimidazole carbamate (EBC) and MBC by refluxing at 120 °C for 30 min with copper acetate in 50% acetic acid. MBC and EBC were cleaned up by an n-hexane wash and extraction with ethyl acetate and determined by LC-MS/MS. The mean recoveries from 10 agricultural products were in the range of 75.8-100.0%, and the relative standard deviations of 5 experiments were in the range of 1.5-9.2% at concentrations equal to the maximum residue limits (MRLs). The calibration curves were made by using commercial MBC and EBC as reference analytical standards without refluxing. The quantification limits were 0.01 mg/kg (as MBC), which is the uniform limit in the positive list system for agricultural chemical residues in foods in Japan.     

高速逆流色谱法分离纯化红景天苷、葛根素和淫羊藿苷3种标准样品

目的采用高速逆流色谱技术分离纯化红景天苷、葛根素和淫羊藿苷3种标准样品。方法采用溶剂体系正丁醇:乙酸乙酯:水(2:3:5,V:V:V)分离红景天粗提物;采用溶剂体系正丁醇:乙酸乙酯:水(1:2:3,V:V:V)分离葛根粗提物;采用氯仿:甲醇:水(4:3.5:2,V:V:V)分离淫羊藿苷粗提物,并采用高效液相色谱法对所得单体进行纯度检测。结果所得红景天苷、葛根素、淫羊藿苷标准样品纯度分别为98.9%、99.8%和99.5%。将核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)13C-NMR数据归属并与相关文献比对,进一步确认了该3种物质的结构。结论红景天苷、葛根素、淫羊藿苷3种样品满足GB/T 15000.3-2008标准样品工作导则的要求,可用于相关药品检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

红心火龙果果酒挥发性成分分析

该研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术联合气相色谱-质谱(GC-MS)法对火龙果果酒样品中挥发性成分进行分析。结果显示,火龙果果酒中的挥发性成分主要有34种,包括酯类(39.68%)、有机酸类(39.04%)、醇类(16.91%)、醛类(1.09%)、酚类(0.44%)、酮类(0.43%)及其他化合物(2.41%)。相对含量较高的有乙酸(34.63%)、乳酸乙酯(21.83%)、苯乙醇(10.21%)、异戊醇(5.96%)、琥珀酸二乙酯(5.02%)、辛酸乙酯(3.55%)、辛酸(2.44%)、癸酸乙酯(2.21%)、棕榈酸乙酯(2.00%)和十五烷酸乙酯(1.82%)。此外,还检测出少量萜类物质,如D-柠檬烯(1.50%)。结果表明,火龙果果酒中含有大量香气成分,赋予了产品类似酱香型白酒、白兰地、玫瑰及火龙果的特殊香气。     

Metagenomics and metabolomic profiles of Coffea canephora processed by honey/pulped natural technique

Post-harvest processing of coffee is the dominant factor affecting the metabolite composition and quality of the final brew. This study proposes a novel coffee processing method based on an established semi-dry process. Honey/pulped natural coffee (HC) process combines fermentation and drying excluding the washing stage thus conserving water, unlike wet method. Robusta coffee (Coffee canephora) mucilage was monitored for the evolution of bacterial and fungal diversity along with metabolites produced. Lactic acid bacteria (LAB) (48%) and the major fungal community of Wallemia (31%), a selective marker of Robusta coffee fermentation, were predominant throughout the processing. The process modulates volatiles without significantly affecting the total polyphenols (4.66%), chlorogenic acid (2.07%), caffeine (1.66%), trigonelline (0.53%) and theophylline (0.16%). HC contained compounds like 2-methoxy-4-vinyl phenol, 2-furancarboxaldehyde, 5-methyl-, acetic acid, pyrazine, methyl-, 2-propanone, 1-hydroxy-, and furfural that promotes sweet, caramelly, nutty, pungent and hazelnut taste to coffee.     

葡萄糖/L-赖氨酸模拟体系非水相Maillard反应研究

使用热重分析仪测定了葡萄糖、L-赖氨酸及其混合物的热重特性,并用热重-固相微萃取-气相色谱-质谱( TG-SPME-GC-MS)联用系统测定了葡萄糖+L-赖氨酸混合物在5个温度段的热解产物,还研究了L-赖氨酸与葡萄糖的配比和空气流量对2-乙基-3,5-二甲基吡嗪和3,5-二乙基-2-甲基吡嗪产生量的影响.结果表明:①葡萄糖/L-赖氨酸模拟体系的反应活化能大大低于其各自的降解活化能.反应早期是一个吸热过程,135～245℃是Maillard反应产物的第一失重区,失重40％;②模拟体系热解产物中共鉴定出39种成分.100～250℃葡萄糖和L-赖氨酸体系非水相Maillard反应产物的以酮类、糠醛类为主,250 ～ 350℃产物主要为吡嗪、吡啶、吡咯、噁唑、咪唑等含N杂环化合物,其中重要的香味产物自150℃开始生成;③在空气流量200 mL/min以及葡萄糖和L-赖氨酸质量比1:1条件下,2-乙基-3,5-二甲基吡嗪和3,5-二乙基-2-甲基吡嗪的产生量最大.