P204-HCl-H3cit体系分离镨钕的研究

针对P204萃取剂在HCl体系中pH＜2.0条件下镨钕分离系数较低的问题, 研究了含有柠檬酸(H3cit)的P204-HCl体系中, 料液酸度与柠檬酸浓度对镨和钕分配比和分离系数及萃取容量的影响. 用回归分析法建立了以料液酸度和柠檬酸浓度为变量的二元一次线性回归方程, 该方程得到的料液酸度、柠檬酸浓度对分配比和分离系数关系图表明: 在P204-HCl-H3cit体系中, 镨钕的分配比和分离系数随酸度的增大而降低, 随柠檬酸浓度的增加而提高, 稀土元素的萃取容量随柠檬酸浓度的增大而提高. 采用FT-IR方法分析了镨钕分离系数提高的机制. 当料液酸度pH=1.0, 柠檬酸浓度=0.25 mol·L-1时, 镨和钕的分离系数为1.54, 稀土的最大萃取容量为30 g·L-1, 其指标优于相同酸度下的皂化P204-HCl体系.     

P507和P204在稀土分离中的应用

文章详细报道了P507和P204两种萃取剂在轻稀土镧铈-镨钕分离工业生产中的实际应用,并且对其共性、特性及生产能力等进行了比较和分析,为稀土分离领域提供了一些技术参数和投资依据。     

P507煤油萃取剂体系溶解碳酸镨钕研究

为简化离子型稀土矿提取稀土工艺,采用离子交换树脂富集矿山浸出母液技术制备高纯碳酸稀土用于有机溶料,系统考察了P507煤油萃取剂体系溶解碳酸镨钕过程中,碳酸镨钕预处理方式、碳酸镨钕加入量、水相pH、杂质铝含量、反应时间和相比等因素对萃取效果的影响。结果表明,以湿碳酸镨钕为原料,其加入量控制为有机相负载稀土浓度0.16~0.18 mol/L,水相pH=2.0~3.0,相比O/A=1,反应时间12 min,碳酸镨钕中的铝含量小于2.5%,30 ℃条件下,碳酸镨钕溶解完全,分相效果好,有机相中稀土浓度达0.177 1 mol/L,萃取率为98.13%。采用4级逆流连续萃取试验,经16次反应平衡后有机相出口级稀土浓度为0.166 8 mol/L,水相出口稀土浓度为0.001 1 mol/L。采用P507-煤油萃取剂体系溶解碳酸镨钕同步实现了空白有机相的皂化及萃取过程,碳酸稀土直接作为原料省略了酸分解工序,缩短了工艺流程,同时用作皂化剂,降低了化工材料消耗、废水排放量及环保成本,为简化稀土萃取分离提供了应用基础。     

P204与N235协同萃取钕的研究

采用非皂化的酸性萃取剂P204和碱性萃取剂N235协同萃取钕。研究了P204与N235的配比、萃取剂浓度、水相酸度、稀土浓度对P204与N235协同萃取钕的影响。结果表明,当N235与P204以体积比6∶4、协同萃取剂与煤油的体积比1∶1、pH为3.0时协同萃取钕的效果最好,随着稀土料液浓度的增大,萃取量先增大后趋于平稳,并且最大饱和容量达28g/L(REO),大于P204单独萃取钕的饱和容量。     

高纯氧化铕中微量镨、钕、钐和钆的氧化物的化学光谱测定

本文介绍了一个以 P204为萃取剂、锌粉为还原剂、在 PH=2的盐酸介质里,萃取分离高纯氧化铕中三价稀土杂质元素镨、钕、钐、钆。所得之镨、钕、钐、钆富集物、经氨水分离除锌,再经草酸沉淀、灼烧、称重,然后进行光谱测定的化学光谱测定方法。测定下限均可达0.0002%。用同位素示踪法对萃取流程做了鉴定,证明萃取率很好。方法操作简便快速。     

富集稀土磷酸溶液中稀土的萃取研究

研究了P204从富集稀土磷酸溶液中稀土元素钇、镧、钕的萃取行为,并考察了初始水相中P_2O_5浓度、萃取相比、萃取剂浓度、萃取时间对稀土萃取效果的影响。结果表明,低磷酸浓度、较大相比、较高萃取剂浓度和较长萃取时间有利于萃取稀土,并得到了萃取优化条件:初始水相中P_2O_5浓度10%、萃取相比V_0/V_1=3/1、萃取时间15min、P204浓度30%,在室温下萃取钇、镧、钕3种稀土,单级萃取率均可达到90%以上。     

高浓度稀土浸出液的协同分步萃取试验研究

P204和P507常用作萃取剂用于稀土浸出液的萃取,采用单一萃取剂萃取难以有效分离、富集稀土,本文利用P507萃取高浓度稀土溶液时对轻稀土萃取能力较弱而P204萃取能力强的特点,创新性提出采用P507与TBP协同萃取中重稀土,然后采用P204与TBP协同萃取轻稀土的工艺,并进行了萃取、反萃取试验,得出以下结论。在试验原料条件下,采用二级萃取工艺,当相比A/O=10/1、pH值4.0、常温、P507体积分数35%、TBP体积分数5%时,P507+TBP对中、重稀土的萃取率较佳,均能达到90%以上;采用二级萃取工艺,在P204体积分数35%、TBP体积分数5%、相比A/O=15/1、常温、萃取时间5 min的条件下,P204+TBP对轻稀土的萃取率达到97%。P507与P204的负载有机相在适当的酸性条件下,P507负载有机相经二级逆流反萃、P204负载有机相经三级逆流反萃后均可得到高浓度的稀土富集液,浓度值达到直接进入萃取分离线的要求。该研究在低能耗、低试刘消耗条件下实现了稀土提取利用及初步分离,所生产的氯化稀土溶液可以直接进入稀土分离厂进行分离提纯,为高浓度稀土回收分离提供了参考。     

稀土萃取分离流程中Ce(Ⅳ)分布规律及抑制方法研究

近年来,稀土冶炼分离企业在萃取提纯镨钕系列化合物的过程中普遍出现了铈组分分离顺序错位的现象。目前,尚未见到关于稀土萃取流程中各功能段有机相中Ce(Ⅳ)分布规律以及稀释剂选型与稀土冶炼过程铈组分分离顺序错位的关联性相关报道。鉴于此,以稀土分离流程中经典的铈镨分离工艺作为理论模型,系统研究了各萃取功能段Ce(Ⅳ)分布规律与影响因素,对稀释剂化学组成和化学特性进行了分析,同时测定了不同稀释剂对有机相中Ce(Ⅳ)的抑制作用。研究结果表明,稀土萃取分离过程中的水相酸度、元素配分、萃取级数等对各分离段有机相中Ce(Ⅳ)含量影响明显。稀释剂选型对稀土萃取分离过程有机相中Ce(Ⅳ)的抑制作用受其化学组成的影响,其抑制作用依次为：煤油>磺化煤油>溶解油,实际工业化生产过程中可通过补加适量的高溴值煤油或调整稀释剂中某些有效成分来抑制有机相中Ce(Ⅳ)的生成。该研究对后续工艺改进、确保稀土萃取分离过程镨钕系列产品质量稳定具有一定的指导意义。     

P204-HCl-H3cit体系萃取分离轻稀土的研究

针对在高酸度下二(2-乙基己基)磷酸(P204)萃取轻稀土氯化物时,La3 、Ce3 、Pr3 、Nd3 之间分离系数较低的问题,以H3cit-HCl-RECl3溶液为水相,1.5mol/LP204-煤油为有机相,进行了单级萃取实验,实验结果表明,P204在萃取高酸度稀土溶液时(pH=1.0)轻稀土分离系数和有机萃取量明显高于无柠檬酸(H3cit)的萃取体系.考察了P204萃取分离柠檬酸轻稀土时料液酸度、柠檬酸浓度、料液浓度对分离系数的影响,并与生产实际中皂化P204-HCl体系Ce/Pr分离生产线的萃取结果进行了对比,其结果说明,由于柠檬酸的加入强化了Ce和Pr的分离过程,所以在柠檬酸体系中Ce/Pr的分离效果优于盐酸体系.     

高浓度镨钕料液去除杂质铝的工艺研究(Ⅰ)

以混合型稀土矿制得的镨钕料液为研究对象,采用环烷酸-异辛醇-磺化煤油作为萃取有机体系,萃取分离高浓度镨钕料液中的非稀土杂质铝,考察了萃取过程中环烷酸浓度、有机皂化度、相比、萃取温度等条件对铝去除率、稀土损失率以及分离系数βAl/RE的影响规律.结果表明,当环烷酸浓度为0.53 mol/L,有机皂化度为50％时,有机相与...     

稀土萃取串级理论多组份串级萃取体系质量分布的计算方法

镨、钕是稀土中较难分离的一对元素,我们用季铵-DTPA络合交换萃取体系成功地分离了镨、钕,发现在此体系中,各组份在各级的萃取比变化很大,只有各组份之间的分离系数接近恒定,根据这一实际情况,推导了各组份的计算公式,提出一个不同于文献的新的计算方法,并应用于镧、镨、钕、钐四组份体系在不同分割线的条件下的各级质量的分布的计算。 在此计算结果的指导下,进行了镧、镨、钕与钐的分离。以含钐为5％的镧、镨、钕、钐混合稀土作为料液,用9级萃取7级涤洗,得到了Sm_2O_3纯度大于99.9％、收率大于91％的结果。     

P204从高铝粉煤灰硫酸浸液中萃取除铁

主要针对高铝粉煤灰酸浸液中铁铝萃取分离性能进行研究,通过模拟高铝粉煤灰酸浸液(C(Al3+)=37.1 g/L,C(Fe3+)=5.1 g/L),采用P204+260#溶剂油萃取体系,对组成液中铁铝进行萃取分离,系统研究了P204体积分数、温度、反应时间、溶液初始pH值、相比V(O):V(A)等因素对萃取和反萃的影响,...     

P204-TBP体系协同萃取稀土铈的实验研究

本文用P204和TBP组成的协同萃取体系萃取氯化铈的混合稀土料液,主要研究目标是如何从氯化铈稀土溶液中高效率萃取分离稀土元素,更好减少对环境的污染,得到更为纯净的稀土元素,研制了新的协同萃取体系,是一项成熟的绿色环保工艺即P204-TBP体系,可直接用于稀土的萃取,回收稀土元素,实现循环利用。本实验的有机相为P204和TBP的混合试剂,水相为氯化铈溶液,通过观察萃取体系中P204的用量、振荡时间、相比以及稀土铈的浓度等因素对萃取铈的影响,得到P204和TBP所占比的具体分析数值。     

稀土冶炼分离废水中稀土及萃取剂回收的研究

采用稀土冶炼过程不同性质废水相混合的方法回收废水中的稀土和萃取剂,考察了皂化废水与草沉母液废水的摩尔混合比(Rm)对稀土回收的影响,pH、超声辅助强度及时间等对萃取剂回收的影响。结果表明,当Rm=1:1.2时稀土回收率达到最大值62%,pH=1~2时萃取剂的回收率在51%~52%,超声波辅助有助于萃取剂回收,超声频率对萃取剂回收无明显影响,当超声时间为30min时萃取剂回收率达到59%。     

基于QPSO-ELM的稀土萃取过程组分含量预测研究

分析了稀土串级萃取分离的工艺流程,探讨了QPSO优化ELM参数的方法对稀土萃取槽中离子组分含量的预测精度与速度问题,并运用该方法对某厂镨/钕萃取中镨工艺参数的生产数据进行了现场预测分析。结果表明,该软测量方法预测速度快、精度较高,符合稀土萃取生产检测要求。     

高浓度镨钕料液中杂质铝的去除工艺研究(Ⅱ)

白云鄂博稀土矿冶炼分离出的高浓度镨钕料液中含有0.10～0.34 g/L铝,杂质铝的含量直接影响下游产品质量,因此需要进行铝与稀土的分离。采用高浓度的氯化镨钕料液为原料,利用环烷酸-异辛醇-磺化煤油萃取体系优先萃取铝的原理,通过串级萃取分离工艺去除非稀土杂质铝。在对整个工艺流程以及串级萃取、串级洗涤工艺进行分析论证的基础上,开展了中试试验。结果表明:高浓度镨钕料液经过30级串级萃取分离工艺后,REO浓度在220 g/L以上,铝杂质含量大幅下降,Al_2O_3/REO质量比7.8×10~(-5),产品质量达标。串级萃取分离工艺的应用,不仅能优化改进现有单级萃取工艺,还能提高产品质量,且产品质量稳定,具有推广使用价值。     

萃取色层法分离Pr-Nd的研究

本文介绍了用季铵盐萃淋树脂作固定相,以 NH_4Ac 作络合剂,NH_4NO_3作盐析剂,分离镨、钕的试验。在该体系下能较好地分离镨、钕,分离因素达2.5左右。本试验研究了流动相酸度、流动相流速、稀土载量及盐析剂浓度对 Pr-Nd 分离的影响。同时,选择较佳条件对少铈混合稀土进行了分离试验。结果表明,混合稀土中的镨、钕均能得到较好的分离。     

Mextral204P与Mextral336A协同萃取稀土试验研究

研究了用Mextral336A和Mextral204P协同萃取稀土元素。首先考察Mextral336A、Mextral204P萃取稀土和萃取盐酸的能力,Mextral336A萃取氢离子的同时几乎不萃取稀土。Mextral204P中添加适量Mextral336A能够显著提高Mextral204P萃取稀土的能力,Mextral204P与Mextral336A最佳体积比为2∶3;对于协同体系,水相初始pH2.75时,从水相中萃取氢离子;水相初始pH2.75后,有机相向水相释放一定量氢离子;水相初始pH=2.75时,既不从水相吸收氢离子也不向水相释放氢离子;稀土钐的萃合物为SmA(HA_2)_2·(R_3N)·(R_3NHCl)——3,混合有机相具备较好的反萃取性能,且可循环利用。     

P204-kerosene-EDTA体系萃取分离钨钼

系统研究了以P204（磷酸二（2-乙基己基）酯）为萃取剂,乙酸丁酯、二甲苯、煤油为稀释剂,从硫酸体系中萃取分离钼的性能。实验结果表明,P204与三种稀释剂组成的有机相均对钼有良好的萃取性能,萃取效率与水相的pH值、萃取时间、酸体系有关。实验证实该体系对钨基本不萃取。基于钨、钼在酸性溶液中易形成聚合杂多酸并考虑稀释剂成本以及环境污染问题,选定以煤油为稀释剂与P204构成有机相,在水相加入EDTA（EDTA∶Mo=2）为络合解聚剂,获得了在酸性介质中萃取分离钨钼的满意结果。实验证实萃取过程为离子交换缔合机理。     

P204-N235体系协同萃取稀土钇和钆的实验研究

普遍的稀土分离采用一种萃取剂萃取,其萃取率较低,为提高稀土萃取率使其资源最大化利用,本文采用P204-N235混合共同萃取体系来萃取氯化钇和氯化钆的混合稀土料液,通过研究P204-N235相比、P204-N235体积比、震荡时间、P204-N235协同萃取氯化钇与氯化钆水相初始料液PH值及稀土离子浓度,实验结果表明P204-N235协同萃取稀土当P204-N235相比为3∶1、P204与N235萃取剂体积比为1∶1、震荡时间为10 min、P204-N235协同萃取氯化钇与氯化钆水相初始料液PH值=3、稀土离子浓度为0.1 mol/L时可强化稀土的萃取效果。