分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中多环芳烃

目的 建立植物油中多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱快速测定方法。方法 采用正己烷溶解植物油样品, 将样品上样于活化和平衡后的分子印迹固相萃取小柱, 正己烷淋洗, 二氯甲烷洗脱, 氮吹至近干后, 1 mL正己烷定容, 0.22 μm亲水系PTFE滤膜过滤, 高效液相色谱法荧光检测器测定, 保留时间定性, 色谱峰面积定量。结果 多环芳烃在1~100 ng/mL浓度范围内, 峰面积呈良好线性, 线性相关系数均达到0.999以上。多环芳烃在5.0、20.0、50.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为76.0%~103.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于10%。结论 该方法具有简便、快速、灵敏高、准确度好等优点, 可满足植物油中多环芳烃的定量分析。     

全自动分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定食用油中10种多环芳烃

为快速测定食用油中的多环芳烃,建立全自动分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定食用油中10种多环芳烃的分析方法。将样品用正己烷溶解,以2 mL正己烷为淋洗液,二氯甲烷为洗脱剂,经全自动分子印迹固相萃取柱净化,氮吹后定容进高效液相色谱仪(配荧光检测器)检测。结果表明：所建方法线性关系良好,检出限为0.1～1.3μg/kg,定量限为0.3～4.0μg/kg;方法的准确度良好,精密度高,10种多环芳烃在玉米油和花生油基质中的加标回收率为79.2%～114.3%,相对标准偏差为0.4%～5.7%,将该方法应用于实际食用油样品中苯并[a]芘的测定,所测样品中苯并[a]芘含量均未超出国标限量。所建方法前处理简单快速,可实现固相萃取柱的自动化处理,减少有机溶剂的消耗,适合食用油中多环芳烃的快速测定。     

全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量

为提高工作效率,降低误差,建立分子印迹柱全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量的方法。样品经正己烷提取,采用全自动固相萃取仪进行分子印迹柱净化,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明：苯并(a)芘在0.5～20.0 ng/mL质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.09μg/kg,定量限为0.30μg/kg,加标回收率为91.7%～111.8%,相对标准偏差为2.0%～8.2%,与国标方法的检测结果不存在显著性差异;对市售38份食用植物油样品进行检测发现,苯并(a)芘的检出率为76.3%。该方法准确度高、重复性好,可批量自动化前处理样品,提高工作效率,并降低人员操作误差风险,适用于食用植物油中苯并(a)芘含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定植物油中的15种多环芳烃

建立高效液相色谱-荧光法测定植物油中的15种多环芳烃。方法 样品用正己烷溶解,过中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用Waters-PAHs专用柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,乙腈-水梯度洗脱,流速1.5ml/min,柱温30℃,进样量10μl;荧光检测器检测,外标法定量。结果 方法检出限在0.15～2.0μg/kg之间,样品加标回收率在78.0%～115.2%之间,RSD在0.2%～2.0%之间。结论 该方法具有前处理简单、灵敏度高、重复性好等优点,可用于植物油中15种多环芳烃的含量测定。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果汁中的展青霉素

建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果汁中展青霉素的方法。浓缩果汁样品经酶解,乙酸-水溶液稀释,分子印迹固相萃取小柱净化后(澄清果汁样品经乙酸-水溶液稀释后,直接进行SPE净化),以Waters XSELECT HSS T3色谱柱为分离柱,以水和乙腈作为流动相,二极管阵列检测器高效液相色谱进行检测,外标法定量。展青霉素在20～1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,方法的定量限为10.0μg/kg;添加水平为10.0、20.0μg/kg和40.0μg/kg时,加标回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。结果表明:该方法准确、高效、特异性好、重现性高,适用于果汁中展青霉素的测定。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

5种天然植物提取物中4种多环芳烃的HPLC-FLR测定方法

一种高效液相色谱检测5种天然植物提取物中4种多环芳烃的方法,针对不同天然植物提取物基质、溶解性不同的特性,分别采用GPC净化、液液萃取净化或固相萃取净化的不同净化方式,利用C18色谱柱分离,荧光检测器进行检测,根据不同检测目标成分,选取不同激发/发射波长(270nm/385nm和288nm/430nm)。结果表明:4种多环芳烃在0.01～8.0μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数R~2为1.0000;仪器检出限为0.01μg/kg,定量限为0.04μg/kg;相对标准偏差在20%以内;加标回收率在60%～110%之间。     

油料中苯并（a）芘含量的测定

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定油料中苯并(a)芘含量的方法。样品用正己烷提取,经苯并(a)芘分子印迹柱净化,采用Eclipse PAH色谱柱分离,经荧光检测器检测。结果表明:苯并(a)芘质量浓度在0. 5～20. 0 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为1. 000 0,方法检出限为0. 05μg/kg,定量限为0. 18μg/kg,加标回收率为71. 9%～88. 0%,相对标准偏差为1. 24%～10. 11%。该方法简单、准确度高、重复性好,可用于油料中苯并(a)芘含量的检测。     

高效液相色谱法同时测定方便面中16种多环芳烃

建立一种快速、准确测定方便面中16种多环芳烃的高效液相色谱方法。方便面样品采用石油醚先进行油脂提取,再用乙腈∶丙酮(1∶1,体积比)混合溶剂提取,依次使用Waters的Oasis HLB和的Sep-Park Florsil固相萃取柱进行富集净化。经Waters PAH C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈和水的不同配比设置流动相梯度,在不同的激发波长和发射波长下用荧光检测器测定方便面中的15种多环芳烃。苊烯用紫外检测器以230 nm进行测定。结果表明,16种多环芳烃的加标回收率为75.8%～95.3%,RSD为2.87%～5.23%,检出限为0.010μg/kg～0.070μg/kg。该方法稳定、快速、简便,能满足方便面中16中多环芳烃的含量测定。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油茶籽油中16种多环芳烃

为稳定可靠地分析油茶籽油中多环芳烃,建立了分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱测定油茶籽油中16种多环芳烃方法。样品经正己烷溶解后,分别采用反相固相萃取HLB小柱、弗罗里硅土小柱和分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃进行净化。以回收率和基质效应为考察指标评估3种固相萃取柱的净化,在此基础上,对净化液进行低温低速氮吹浓缩,多反应监测扫描模式下进行气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明：分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃的净化效果最佳;16种多环芳烃在质量浓度1～50 μg/L范围内线性关系良好（R2≥0.995 1）,检出限为0.01～ 0.20 μg/kg,在2、10 μg/kg和20 μg/kg加标水平下的回收率为71.5%～116.3%,相对标准偏差为1.5%~13.8%。该方法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于油茶籽油中16种多环烃的测定。     

HPLC法定量分析微生物法制备液中产物γ-氨基丁酸和底物L-谷氨酸

建立一种测定微生物法制备液中γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)和L-谷氨酸(L-glutamic,L-Glu)的高效液相色谱法。样品经10%三氯乙酸溶液预处理后,用4 mmol/L氯甲酰芴甲酯进行柱前衍生。采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以A[50 mmol/L乙酸钠溶液(p H 4.8)-甲醇-乙腈-四氢呋喃(82∶8.5∶8.5∶1,V/V)]∶B[50 mmol/L乙酸钠溶液(p H 4.8)-甲醇-乙腈-四氢呋喃(22∶38.5∶38.5∶1,V/V)]=30∶70为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃洗脱,检测波长265 nm。该方法稳定、灵敏、测定周期短、重复性好。在GABA和L-Glu质量浓度为20~400μg/m L范围内有良好的线性关系。与常用衍生剂邻苯二甲醛相比,衍生产物的稳定性更好,且无需梯度洗脱。     

葡萄糖酸内酯对猪肉肌原纤维蛋白功能性的影响

在猪肉肌原纤维蛋白中添加不同质量分数(0.5%、1.0%、1.5%、2.0%)的葡萄糖酸内酯(GDL),研究其对肌原纤维蛋白乳化能力和凝胶性的影响。结果显示,添加GDL 能显著提高肌原纤维蛋白的乳化性和乳化稳定性(P ＜ 0.05),但是不同添加量之间差异不显著;凝胶白度随GDL 添加量的增加呈下降趋势;0.5% 以下添加量对凝胶保水性没有显著影响,0.5% 以上的添加量会大幅提高保水性;除凝胶黏附性随GDL 质量分数增加而下降外,凝胶硬度、胶黏性和回弹性都在GDL 添加量0～1.0% 之间有不同程度的下降,然后随着GDL 质量分数增大而升高。综合来看,1.5% 的GDL 添加量对猪肉肌原纤维蛋白的功能性有较好的改善作用。     

玉米多糖的抗衰老作用

本试验探讨了玉米活性多糖的抗衰老作用。未配对的雌雄小鼠被随机分成五组:衰老模型组,正常对照组,低剂量组,中剂量组和高剂量组,除正常对照组外均为D-半乳糖致衰老模型小鼠。五周后将实验小鼠处死,取其血清,大脑,肝脏和肾脏分别测得超氧化物歧化酶(SOD)、谷光甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、过氧化氢酶(CAT)的活性和丙二醛(MDA)等相关指标。结果表明:①从衰老模型组、空白组、低剂量组、中剂量组到高剂量组,SOD,GSH-PX和CAT活力均呈上升趋势,3个剂量组血清及各脏器中的SOD、GSH-PX活力与衰老模型组均存在显著性差异(P0.05),量效关系呈正相关趋势;②各剂量组与衰老组相比血清和各脏器中的MDA含量均显著下降(P0.05),且量效关系呈负相关趋势。而高剂量组小鼠的SOD、GSH-PX和CAT活力增加比其他各组更显著,MDA含量更低。所以,玉米多糖可以提高D-半乳糖致衰老小鼠的SOD、GSH-PX和CAT活性,降低MDA含量,从而具有抗衰老作用。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。     

中国沿海地区鸡蛋中全氟化合物污染水平及分布

为探究我国沿海地区鸡蛋中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的污染水平及分布规律,采用分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱的方法分析了我国沿海9个省/直辖市1 060份鸡蛋样品中17种PFCs的残留水平。结果表明,鸡蛋中PFCs检出率较低,均低于50%;检出的PFCs以中短链为主,占∑PFCs的82%。各省市鸡蛋样品中PFCs的残留受环境中PFCs影响较大,江苏鸡蛋样品中∑PFCs残留最高(1.24μg/kg),浙江最低(0.124μg/kg)。江苏主要全氟化合物残留为全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS),其他各省市为全氟戊酸。对鸡蛋中PFOS、全氟辛酸以及除此之外的短、中、长链PFCs进行风险评价,其危害指数均低于1,不具即时危害。     

D-柠檬烯对大鼠酒精性肝损伤脂质代谢紊乱的影响

探讨D-柠檬烯（D-limonene）对大鼠酒精性肝损伤脂质代谢紊乱的保护作用及可能作用机制,利用持续酒精灌胃的方法建立大鼠酒精肝损伤模型,分为A、B、C、D、E、F、G共7 组。A组为空白对照组,每日给予蒸馏水灌胃,前2 周8 mL/（kg·d）,后4 周12 mL/（kg·d）;B组为酒精模型组,每日灌胃体积分数为50%的乙醇,前2 周8 mL/（kg·d）,后4 周12 mL/（kg·d）;C、D、E组分别为D-柠檬烯低、中、高剂量组,每日分别灌胃D-柠檬烯100、200、400 mL/（kg·d）,其中D-柠檬烯与A、B组等量的50%的乙醇混合后灌胃;F组为水和D-柠檬烯空白高剂量组,每日给予D-柠檬烯400 mL/（kg·d）;G组为甘利欣药物对照组,灌胃量200 mL/（kg·d）。HE染色和电镜观察肝组织形态结构和肝组织超微结构的变化,测定血清谷丙转氨酶（alanine transaminase,ALT）、谷草转氨酶（aspartate transaminase,AST）、碱性磷酸酶（phosoporic acid,ALP）、胆碱酯酶（cholinesterase,CHE）、甘油三酯（triglyceride,TG）、胆固醇（cholesterol,CHO）、低密度脂蛋白胆固醇（low densitylipoprotein-cholesterol,LDL-C）水平。结果电镜下观察到A组肝细胞结构正常,核呈圆形或椭圆,线粒体形态正常。B组肝细胞次级溶酶体数量增加,线粒体形状不规则,脂滴多。C组可见少量脂滴,高尔基体正常,线粒体清楚。D组少量脂滴,胆小管有内容物,线粒体正常。E组线粒体高尔基体正常,少量脂滴,核圆。F组细胞器无异常,少量脂滴。G组少量脂滴,偶见溶酶,体线粒体正常。B组大鼠血清ALT、AST、ALP、CHE、TG、CHO、LDL-C均高于空白对照组,差异显著（P＜0.05）;F组大鼠血清所测各指标与空白对照组无明显差异;而D-柠檬烯低、中、高剂量干预组和酒精模型组比较,血清所测各指标水平均有不同程度地降低,其中D-柠檬烯中、高剂量干预组血清所测各指标水平明显低于酒精模型组,差异显著（P＜0.05）。结论：过量酒精摄入引起的肝组织超微结构病理损伤与升高血清ALP、CHE、ALT、AST、TG、CHO、LDL-C水平,在D-柠檬烯干预下有所减轻和降低。因此,D-柠檬烯可调节过量酒精摄入造成的脂质代谢紊乱。     

“巴山红”香椿不同发育时期挥发性物质分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合主成分分析法测定"巴山红"香椿芽叶5个不同发育时期挥发性物质的组成特征,从15个香椿芽叶样品中共检出44种挥发性物质。结果表明:在不同发育时期挥发性组分的种类及相对含量具有明显差异,嫩芽期以萜烯类为主,芽叶期及新叶期含硫化合物相对含量最高,成熟叶及老叶期萜烯类和含硫化合物相对含量相当;在嫩芽期到芽叶期,挥发性化合物变化较快,对于嫩芽鲜销和加工品质稳定影响较大;在5个不同发育时期对香椿芽叶呈味特性有较大影响的化合物种类和数量有明显差异,影响较大的物质最主要集中在醇类、酯类、醛类和萜烯类化合物。本研究较全面地呈现了"巴山红"香椿挥发性物质的构成及不同发育时期的呈味物质构成特征,同时也为"巴山红"香椿尤其是成熟叶及老叶综合利用提供了理论依据。     

大蒜中γ-谷氨酰半胱氨酸衍生物对食品加工中晚期糖基化终产物的抑制作用

目的:比较大蒜中提取的γ-谷氨酰半胱氨酸衍生物γ-谷氨酰-甲基-半胱氨酸(γ-glutamyl-methyl-cysteine,γ-GMC)、γ-谷氨酰-丙基-半胱氨酸(γ-glutamyl-propyl-cysteine,γ-GPC)及人工合成的γ-谷氨酰-丁基-半胱氨酸(γ-glutamyl-butyl-cysteine,γ-GBC)对食品加工中产生的晚期糖基化终产物(advanced glycation end-products,AGEs)的抑制作用。方法:在加入抑制剂条件下,通过紫外-可见吸光光度法检测反应初产物乙二醛、果糖胺生成量的变化;运用荧光法检测戊糖素和荧光性AGEs在反应过程中生成量的变化;采用高效液相色谱法检测终产物羧甲基赖氨酸(carboxymethyl lysine,CML)生成量的变化。结果:γ-GMC和γ-GPC对早中期反应产物抑制效果较好,而γ-GBC对末期产物抑制效果明显,3种抑制剂对于抑制荧光性产物效果相似。结论:3种半胱氨酸衍生物均可抑制晚期糖基化反应,因其取代基不同而对糖基化反应产物抑制效果不同,但对荧光性交联产物抑制能力类似。     

不同浓度1-MCP和1-OCP处理对青熟期芒果后熟和衰老的影响

研究了不同浓度(1、5和50μl/L)的环丙烯类乙烯效应抑制剂1-MCP(1-甲基环丙烯)和1-OCP(1-辛基环丙烯)常温[(20±2)℃]熏蒸处理20h对青熟期芒果(Mangifera indica L.)后熟和衰老的影响。结果表明:不同浓度的环丙烯类乙烯效应抑制剂均能不同程度地延缓芒果果实可滴定酸、MDA(丙二醛)含量的下降;降低POD(过氧化物酶)、PPO(多酚氧化酶)活性;抑制硬度的下降和SSC(可溶性固形物)含量的上升;减缓果实质量损失和成熟度的进程;呼吸高峰出现的时间与对照相比延迟了3 d。表明1-MCP和1-OCP处理能有效地延缓芒果果实的后熟和衰老,其中以5μl/L 1-MCP和50μl/L 1-OCP的效果较佳。