非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、氟化锂为矿化剂、乙醇为溶剂、氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须。借助综合热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了硅酸锆干凝胶在氮气气氛中热处理的物相变化以及成型压力、氟化锆用量对形成硅酸锆晶须的影响,探讨了硅酸锆晶须的形成机理。结果表明:氮气气氛下热处理并不影响硅酸锆的低温合成,成型压力过大或过小、氟化锆用量过多或过少均不利于硅酸锆晶体的一维择优生长,成型压力为2 MPa、氟化锆用量为10%(质量分数)时,硅酸锆晶须直径为0.2~0.4μm、长径比达到15~30。     

ZrSiO4-ZrO2质中间包上水口的研究

以锆英石、电熔PSZ-Mg,电熔PSZ-Ca为原料,Y2O3为添加剂,试制出高致密体的ZrSiO4-ZrO2质中间包上水口,研究了颗粒级配、成型压力和Y2O3添加剂对ZrSiO4-ZrO2质中间包上水口性能的影响,并利用XRD进行物相分析,利用SEM和EDS进行显微结构分析.实验结果表明:选用合理的级配和成型压力能够获得高性能的材料,Y2O3对锆质材料具有烧结剂的作用,同时也能促进ZrSiO4的分解.     

用于低损耗特种玻璃熔炼的高纯致密锆英石的研制

以纯度大于99.9%(质量分数)的高纯ZrO₂和SiO₂为原料,少量TiO₂为添加剂,采用高温固相法合成高纯锆英石(ZrSiO₄)粉料。研究温度和反应时间对高纯锆英石合成效率的影响,发现粒度小于50 μm的原料粉末经1 500 ℃反应48 h后,ZrSiO₄相的含量可以达到95.77%(质量分数)。将合成的高纯锆英石粉料球磨并冷等静压成型后,在1 550 ℃高温烧结成高纯致密锆英石砖。高纯致密锆英石中杂质Fe的含量仅为29 μg/g,Cu的含量小于1 μg/g,是普通商用致密锆英石的1/10;对磷酸盐玻璃静态光吸收损耗的影响仅为普通致密锆英石材料的1/3。将这种高纯致密锆英石材料用于激光玻璃窑炉,有助于降低玻璃对1 053 nm激光的损耗,提升激光玻璃的激光性能。     

锆酸钙引入形式对MgO-CaZrO_3质弥散型透气材料性能的影响

为了改善镁质弥散型透气材料的性能,以高纯镁砂颗粒(0.2~1 mm)、预合成锆酸钙粉(≤0.074 mm)、分析纯碳酸钙粉(≤0.044 mm)、分析纯单斜氧化锆粉(≤0.005 mm)为原料,设计了最终烧成后均含有87%(w)的高纯镁砂和13%(w)的锆酸钙,但锆酸钙引入形式不同(预合成锆酸钙、利用碳酸钙和氧化锆原位反应生成的锆酸钙、预合成锆酸钙+原位生成的锆酸钙)的3种Mg O-Ca Zr O3质试样,经配方计算、配料、成型、110℃干燥和1 650℃烧成后,检测这3种试样的显气孔率、体积密度、透气度、常温强度、高温强度和抗热震性,并分析其显微结构。结果表明:1)随着原位锆酸钙设计生成量的增加,试样的烧后线收缩率、显气孔率和透气度均增大,常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度和抗热震性均呈先增大后减小的变化趋势,锆酸钙的分布也更加均匀;2)综合考虑材料的透气度、常温强度、高温强度和抗热震性,复合引入原位锆酸钙和预合成锆酸钙的试样最佳。     

不同含钙原料对CaZrO3合成的影响

为了找出CaO合成CaZrO3的适宜含钙原料,分别以CaCO3、CaO和Ca(OH)2为钙源,以单斜ZrO2和CaO稳定ZrO2为原料,利用固相反应法在1 600℃下烧结制备CaZrO3。对合成产物进行热力学计算,并用XRD、SEM分析烧后试样的相组成、显微结构和晶粒的发育情况。结果表明,不同原料均能够合成锆酸钙,但不同原料所合成的锆酸钙的致密度和晶粒尺寸不同:以Ca(OH)2和CaO稳定ZrO2为原料合成的试样中CaZrO3晶相的含量最高,致密度最好,晶粒发育最完全。     

利用氢氧化铝和碳酸钙制备六铝酸钙

以工业氢氧化铝和轻质碳酸钙为原料,采用反应烧结法合成了六铝酸钙( CA6),研究了成型压力(分别为50、100、150 MPa)和煅烧温度(分别为1200、1300、1400、1500℃)对CA6性能、相组成和显微结构的影响.结果表明:以150 MPa压力成型,在1500℃保温3h煅烧,可以合成出体积密度达1.49 9·cm-3,常温耐压强度达34.4 MPa的CA6材料.对于1500℃烧后试样,成型压力不会影响试样的相组成和CA6的结晶程度;但随着成型压力的增大,试样中CA6片状晶体的架空程度明显减弱,晶粒尺寸有所减小,厚度逐渐增大.     

烧成温度和成型压力对堇青石多孔陶瓷的性能影响研究

以高岭土、硅微粉和烧结镁砂为主要原料，采用模压成型法将理论配比的堇青石陶瓷粉体分别以50、60、80 MPa的压力成型为直径为30 mm的试样，将充分干燥后的试样分别在1 200、1 250、1 300、1 350℃的温度下保温2 h后，检测其常温物理性能，并进行矿物组成的表征分析。结果表明：在1 350℃的烧成温度下，当成型压力为60 MPa时，试样的成型效果和综合性能较优，即试样的耐压强度为29.54 MPa，体积密度为1.71 g·cm^-3，显气孔率为36.15%，表明烧成温度和成型压力的适当增加可促进试样的烧成和堇青石相的合成过程，为堇青石相的人工合成奠定一定的理论基础。     

组成对MgO-ZrO2-CaO系合成料结构与性能的影响

以脱硅锆、白云石生料以及轻烧氧化镁为原料,研究了n(CaO)n(ZrO2)分别为0.8、0.9、1.0、1.1时对MgO-ZrO2-CaO合成料结构和性能的影响.结果发现当配料中n(CaO)n(ZrO2)＜1时,合成料中未发现有游离的ZrO2存在,且合成料中可生成CaZrO3和CaZr4O9两种锆酸钙相;随着配料中ZrO2含量的增加,合成料中方镁石和锆酸钙相呈现不同的分布特征;n(CaO)n(ZrO2)的提高有利于改善合成料的烧结性能;在合成料中,杂质成分主要以硅酸盐相存在,以孤岛状分布于锆酸钙颗粒的角隅之间,对合成料的烧结性能和高温性能没有太大影响.     

以氢氧化钙为钙源高温煅烧合成钛酸钙

为探究以氢氧化钙为钙源高温固相反应合成钛酸钙的工艺条件,以分析纯Ca(OH)_2粉和钛白粉(锐钛矿)为原料,按n(CaO)∶n(TiO_2)分别为1、1.1、1.2、1.3和1.4配料,经成型、干燥后,分别在1500、1550、1600、1650和1700℃保温2.5h煅烧合成钛酸钙。检测烧后试样的体积密度和显气孔率,并利用XRD和SEM分析物相组成和显微结构。结果表明:1)n(CaO)∶n(TiO_2)=1时,在不同煅烧温度下均合成出了无杂相的稳定CaTiO_3相;但随着钙钛比和煅烧温度的提高,稳定的CaTiO3相逐渐转变成不稳定的Ca3Ti2O7和Ca4Ti3O10相,对合成材料的显微结构和物相组成影响较大;达到1700℃时,不稳定钛酸钙相均又全部转变成稳定的CaTiO3相。2)随着煅烧温度从1500℃升高到1650℃,合成钛酸钙材料的致密性逐渐变差。3)以氢氧化钙为钙源固相法合成钛酸钙时,煅烧温度控制在1500℃(保温2.5h)时,n(CaO)∶n(TiO_2)=1为适宜的合成条件。     

工艺参数对锆英石碳热还原氮化反应速率及物相组成的影响

以锆英石细粉(≤0.045 mm)和活性炭为起始物料,N2为氮源,研究了配碳量(质量分数为10%、20%、22%和30%)、反应温度(1 3501、400、1 450和1 500℃)以及成型压力(25、501、00和150 MPa)等工艺参数对锆英石碳热还原氮化反应速率及产物相组成的影响。研究结果表明:1)配碳量不同,锆英石碳热还原氮化反应产物的相组成不同;此外,配碳量的增加还会降低锆英石碳热还原氮化反应的开始温度。2)反应温度对反应速率和产物相成分的影响显著;配碳量(w)为22%时,随着反应温度的升高,产物相中锆英石相和m-ZrO2含量减少,ZrN含量不断增加,而Zr7N8O4先增加后减少。3)成型压力对产物相组成的影响不大,但成型压力的增加会降低反应的速率。     

PE-UHMW塑烧板基板成型压力与烧结时间研究

利用超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)粉末代替传统材料成型塑烧板基板,通过研究冷压压力对PE-UHMW粉末坯体孔隙率的影响及烧结颈随烧结时间的演变,确定了采用粉末压制烧结成型时成型压力应小于6 MPa,烧结时间应为30 min左右。通过对制件性能的检测及微观形貌的观察,验证了该参数成型的塑烧板基板符合孔径约为30～40μm,孔隙率大于40%,拉伸强度大于2 MPa的使用要求。     

纳米氧化锆添加量对氧化锆制品性能的影响

在电熔单斜氧化锆原料中添加不同数量的CaO稳定剂,制备部分稳定氧化锆,研究CaO加入量和稳定相数量的关系.在制备的CaO部分稳定氧化锆中添加纳米氧化锆粉体,经过造粒、200 MPa压力成型、干燥、1650 ℃×2 h烧成制得试样.测试试样的物理性能、分析矿物相组成、观察显微结构,研究纳米氧化锆粉体添加量对试样性能的影响.研究结果表明:2Ca-PSZ、3Ca-PSZ、4Ca-PSZ试样中,4Ca-PSZ试样稳定化程度最高;3Ca-PSZ试样显气孔率小,体积密度较大,耐压强度高.在3Ca-PSZ试样中加入纳米氧化锆粉体,随着加入量的增加,试样的显气孔率下降、烧成收缩率增加、耐压强度提高.其中纳米氧化锆粉体添加比例为8wt%时,试样气孔率为9.4%,体积密度为5.08 g/cm3,抗压强度达到381 MPa.与3Ca-PSZ试样相比,气孔率下降40%,体积密度提高5%,耐压强度提高70%.     

冷等静压成型压力对反应烧结氮化硅陶瓷性能的影响

将硅粉冷等静压成型,通过反应烧结得到氮化硅陶瓷,研究了成型压力对反应烧结氮化硅(RBSN)陶瓷性能的影响。结果表明,当成型压力从100MPa增加到300MPa,反应烧结氮化增重率逐渐下降,从60.25%降到47.31%;而残余硅含量随着增加,从10%增加到29%;RBSN开气孔率随着成型压力的增大而减小,开气孔率从20.50%降到13.81%。成型压力小于等于200MPa时,RBSN的密度和强度随成型压力的增大而增大;成型压力大于200MPa时,RBSN的密度随成型压力的增大而减小,强度随成型压力的增大变化不大,变化约为5%;在200MPa时,RBSN的密度达到最大值2.52 g/cm3。冷等静压成型RBSN由晶须状α-Si3N4,柱状β-Si3N4和残余硅组成。     

成型压力对氧化铝瓷球性能的影响

研究了成型压力对瓷球烧结、密度及耐磨性的影响。结果表明：在本研究系统内随着压力的增加,瓷球的烧结温度下降,烧成温度范围拓宽。采用150MPa成型的瓷球的密度最大且耐磨性最好。     

成形压力对氧化铝瓷球性能的影响

本文以不同的压力等静压成形瓷球，研究了成形压力对瓷球烧结温度、密度及耐磨性的影响。结果表明：在本研究系统内随着压力的增加瓷球的烧结温度下降，烧成温度范围拓宽。采用150MPa成形的瓷球密度最大且耐磨性最好。     

Controlling the flaw size and mechanical properties of ZTM/SiCp composites

Ultrafine mullite and zirconia powders were prepared by sol-gel and precipitation processes, then mixed homogeneously with μm-sized silicon carbide particles (SiC_p) to obtain composite powder. A dense green body with homogeneous microstructure was prepared by the pressure filtration technique. After being dried carefully, the green body was hotpressed under different conditions to optimize its microstructure. The effect of different hot-pressing conditions on the mechanical properties was investigated and the hot-forging effect was also taken into account. It was found that the strength of the composite was greatly increased, from about 600 MPa reported to 810 MPa at room temperature and 830 MPa at 1000 ° C, under the conditions of moderately low hot-pressing temperature and long holding time, while the fracture toughness of the composite remained almost unchanged. From this it was shown that the control of strength-limiting processing defects was effective. Because of the homogeneous microstructure improved during forming and optimized during sintering and a combination of various strengthening mechanisms, it was possible to enhance the strength of the composite significantly.     

铝粉对刚玉-氮化硅复合材料微观结构和性能的影响

借鉴"过渡塑性相工艺"思想,在刚玉-氮化砖复合材料中引入12.5%(质量分数)的铝粉,研究了铝粉对刚玉-氮化硅复合材料成型性能以及1 600℃空气中烧成后样品的体积密度、显气孔率和耐压强度的影响:利用X射线衍射仪和扫描电镜对材料的物相和微观结构进行了分析.结果表明:在刚玉-氮化硅复合材料中引入铝粉,有利于成型过程中孔隙...     

Recrystallization sintering and characterization of composite powders composed of two types of SiC with dissimilar particle sizes

Pure silicon carbide (SiC) ceramics were prepared through recrystallization sintering by using two types of SiC powder, with different particle sizes, as the raw materials. The effects of the fine powder content on the bulk density, porosity, flexural strength, and grain morphology were investigated. In the synthesis process, silicon nitride (Si₃N₄) was used as the sintering additive that decomposed and transformed into SiC to promote the growth of SiC grains. The added fine powder was exploited in the evaporation and condensation process and grain amalgamation caused by the movement of the grain boundaries. Thus, a dissimilar fine powder content modulated the microstructure and mechanical strength of the SiC ceramics. The results indicate that the bulk density and flexural strength increase to a maximum of 2.12 g/cm³, 44.2 MPa, respectively, when the fine powder content is 40 wt.%. Three kinds of grain morphologies, that is, uniform equiaxed grains, round, equiaxed grains, and hexagonal platelet grains, and the maximum average pore size (3.62 μm) are obtained when the fine powder content is between 0 wt.% and 60 wt.%. In addition, the main crystal phase 6H-SiC is partially converted to 4H-SiC when the fine powder content is up to 60 wt.%.     

Effect of Quasi-Hydrostatic Compression on the Mechanical Properties of Ceramics in the ZrO2 + 3 MOL.% Y2O3 System

The effect of quasi-hydrostatic compression on the strength of ZrO₂ + 3 mol.% Y₂O₃ ceramic specimens of two series was studied. The series 1 ceramic was a powder commercially available from TOSOH Co. (Japan), with a density of 6.1 g/cm³, and the series 2 ceramic was a powder with a density of 5.9 g/cm³ prepared under laboratory conditions at the IPM Research Institute (National Academy of Sciences, Ukraine). The pressure range was up to 1.2 GPa, and the pressure-transmitting medium was a coarse-grained corundum powder. In the series 1 specimens, the strength increases with pressure over the entire pressure range (from 670 MPa to 1098 MPa at 1.2 GPa); in the series 2 specimens, the strength increases only to a pressure of 0.8 GPa (from 695 MPa to 828 MPa) and then, with further increase in pressure drops sharply to nearly zero (30 MPa at 1.2 GPa). It was proposed that the observed effect might be associated with a martensite transformation in the zone of structural imperfections (discontinuities). On reaching a critical value determined by the strength of the matrix, the martensite transformation becomes a cause of failure of the material.     

纳米镍粉对Al-CMDB和CL-20-CMDB推进剂燃烧性能的影响

为了研究粒径为50nm的纳米镍粉(nano-Ni)对含Al改性双基(Al-CMDB)推进剂、含六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)改性双基(CL-20-CMDB)推进剂燃烧性能的影响,通过吸收-压延的方法制备了推进剂样品,用靶线法测试了推进剂的燃速,并计算了压强指数。通过电镜扫描、火焰照片、燃烧波、熄火表面形貌及元素分析和DSC分析了纳米镍粉对Al-CMDB推进剂燃烧性能影响的原因。结果表明,在Al-CMDB推进剂中加入nano-Ni可大幅度提高推进剂燃速,降低推进剂的压强指数;当加入质量分数0.7%的nano-Ni时推进剂10MPa的燃速达到35.59mm/s,8~20MPa压强指数从0.43降低至0.17,15~20MPa出现麦撒效应。在CL-20-CMDB推进剂中加入质量分数0.5%的nano-Ni能明显提高推进剂的中低压(4~10MPa)燃速,8~20MPa压强指数约为0.01,15~20MPa出现麦撒效应。