石墨烯/分子印迹聚合物的电化学传感器及其用于莱克多巴胺的检测

在石墨烯修饰的玻碳电极表面滴涂莱克多巴胺分子印迹聚合物,制备了莱克多巴胺分子印迹电化学传感器。优化了石墨烯浓度、分子印迹聚合物浓度、富集时间、p H值等对传感器的影响,优化后得到的最佳实验条件为:石墨烯浓度为0.3 mg/m L,莱克多巴胺分子印迹聚合物浓度为3.0 mg/m L,富集时间为5 min,磷酸盐缓冲溶液的p H值为7.0;在最佳条件下,石墨烯/分子印迹聚合物的电化学传感器对莱克多巴胺进行检测,其峰电流响应与莱克多巴胺的浓度在0.5~90.0μmol/L范围内具有良好的线性关系,检测限为0.16μmol/L(S/N=3)。石墨烯/分子印迹聚合物的电化学传感器成功应用于猪肉样品中莱克多巴胺含量的测定。     

快速检测镉离子印迹纸芯片的制备

利用智能手机的数码成像技术及印迹技术,以镉为目标重金属离子,以柠檬酸和硫脲制备得到的碳点为材料,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,氨水为催化剂,正硅酸乙酯(TEOS)为交联剂,制备了镉离子印迹检测试纸。制备及检测的优化条件为：APTES用量40μL、TEOS用量60μL、碳点浓度0.2mg·mL^-1、超声时间35min、点样体积3μL、显色时间15min、pH=8。在上述条件下,镉离子含量为0.1～0.5μg·mL^-1时,与B/(R+G+B)值有较强的线性关系,检出限为0.0015μg·mL^-1,R²=0.9965。用本法测定金银花中镉的含量,回收率为91.11%～106.67%,平均相对标准偏差为4.43%。该检测试纸具有制备简单、成本低廉、检测速度快等优点。     

离子色谱分析齐拉西酮原料药中甲磺酸根离子

建立了一种用于齐拉西酮原料药中微量甲磺酸根离子分析的离子色谱方法。采用Ionpac@AS9-HC阴离子分析柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,以3.2 mmol·L^-1碳酸钠和1.0 mmol·L^-1碳酸氢钠作为流动相（V∶V=1∶1）,流速1.0 mL·min^-1等度洗脱,进样体积10μL。该方法的线性范围为0.2～200μg·mL^-1,线性系数（R²）>0.999,检测限（LOD）为0.06μg·mL^-1,定量限（LOQ）为0.20μg·mL^-1。该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等显著优点,适合原料药中甲磺酸根离子定性/定量分析。     

电化学适配体传感方法检测啶虫脒

建立了一种基于适配体的电化学传感方法检测啶虫脒。适配体能够与啶虫脒特异性结合，由此引发的杂交链式反应可以实现信号放大。该方法能够对啶虫脒实现高灵敏度、高特异性检测。结果表明，在1μg·mL^-1～0.1ng·mL^-1范围内，电化学信号与啶虫脒浓度的对数值存在线性关系，检测限低至0.028ng·mL^-1。     

超声辅助双水相体系提取枳壳总黄酮及其抗氧化活性研究

采用超声辅助丙酮/NaH₂PO₄·2H₂O双水相体系提取枳壳总黄酮,通过单因素实验和正交实验优化提取工艺,并通过DPPH法和ABTS法评价枳壳总黄酮的体外抗氧化活性。结果表明,枳壳总黄酮的最佳提取工艺为：液料比60∶1(g∶g)、提取时间50 min、提取温度70℃、NaH₂PO₄·2H₂O质量分数23%、丙酮质量分数45%,在此条件下,枳壳总黄酮得率为75.90 mg·g^-1;枳壳总黄酮具有一定的抗氧化活性,浓度为800μg·mL^-1时,其对DPPH自由基的清除率为98.57%,IC₅₀值为48.96μg·mL^-1;浓度为3 000μg·mL^-1时,其对ABTS自由基的清除率为98.40%,IC₅₀值为207.71μg·mL^-1。     

石墨烯电化学传感器对药物中山奈酚含量的检测

通过实验构建了石墨烯电化学传感器，研究了该传感器对山奈酚的测定。实验结果表明在pH值=10.00的氨水-氯化铵缓冲体系中用该石墨烯修饰的电化学传感器测定山萘酚具有较好的效果，电流峰值与山奈酚浓度在1.00×10^-6～2.50×10^-4μg·L^-1范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为I_p(μA)=0.448+0.043 1c(μg·L^-1),相关系数0.999 29,检出限为5.00×10^-7μg·L^-1。准确度和重现性较好。该方法操作简单、方便快捷、回收率较好，可适用于快速测定药物中山奈酚的含量。     

分子印迹电化学传感器对食用油中塑化剂邻苯二甲酸二异壬酯的快速检测

邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)是塑料制品加工中常用的添加剂，食用油、乳制品等食品行业大量使用塑料包装材料，存在塑化剂泄漏风险。本文以邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)为典型的塑化剂目标分子，通过量化计算筛选分子印迹聚合物(MIP)单体；采用一锅法自由基聚合得到含DINP的分子印迹聚合物(DINP-MIP)，其对DINP的吸附等温线符合Langmuir模型，饱和吸附容量为8.61mg/g，是非印迹聚合物(NIP)的2倍以上。将该分子印迹聚合物修饰丝网印刷电极(SPE)，获得了可快速检测塑化剂的分子印迹电化学传感器(DINP-MIP/SPE)。在DINP浓度为0.05×10^-6～0.7×10^-6mol/L范围内，检测电流差与浓度具有优异的线性规律，DINP检出限可达0.117mg/kg。在实际食用油检测中，空白加标回收率为104.9%～106.6%，标准偏差RSD为4%～6%，表明分子印迹电化学传感器在塑化剂快速检测中具有优异的实用价值。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

分子印迹聚合物的电化学传感器对壬基酚含量的测定

以壬基酚为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了壬基酚分子印迹聚合物,并将其滴涂至玻碳电极表面构建电化学传感器。优化了壬基酚分子印迹聚合物浓度、富集时间、p H值等对传感器的影响,得到最佳实验条件为:壬基酚分子印迹聚合物浓度为5.0 mg/m L,磷酸盐缓冲溶液的p H值为7.0,富集时间为7 min;在最佳条件下,用该电化学传感器对壬基酚进行检测,其峰电流响应与壬基酚的浓度在0.05~10.0μmol/L范围内具有良好的线性关系,检测限为0.01μmol/L(S/N=3)。该分子印迹聚合物的电化学传感器可应用于环境水样中壬基酚含量的测定。     

纳米氧化铁修饰玻碳电极上亚硝酸根的电化学测定

在室温下将磁性纳米氧化铁粒子(γ-Fe₂O₃)修饰于玻碳电极表面，制得了测定亚硝酸根(NO₂^-)的电化学传感器(γ-Fe₂O₃/GCE)。在pH值4.8的0.2 mol·L^-1 HAc-NaAc缓冲溶液中，修饰电极对NO₂^-具有催化和增敏明显增强。峰电位由1.06 V(裸电极)负移到0.96 V(修饰电极),灵敏度增加1.5倍。峰电流I与C_NO2^-在一定范围内呈现线性关系，浓度范围为6.0×10^-6～1.0×10^-2 mol·L^-1,对应检测限为4.0×10^-6 mol·L^-1。研究NO₂^-在该修饰电极上的电化学机理，方法用于样品中亚硝酸根的测定，回收率在101.0%～104...     

高效液相色谱法测定橡胶塑解剂DBD的含量

研究高效液相色谱法测定塑解剂2,2-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物(DBD)的含量。测试条件为:流动相甲醇/水体积比为70:30,流量0.8 mL·min^-1,检测器波长260 nm。结果表明,塑解剂DBD的质量浓度在5.08~2 032μg·mL^-1范围内,其与色谱峰面积有较好的线性关系,相关因数为0.999 8。该方法的检出限为0.007 4μg·mL^-1,加标回收率为98.2%~102.4%,测定结果相对标准偏差为1.21%。     

UHPLC/MS/MS快速筛查保健食品中13种激素和11种降血糖化学药物

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时对保健食品中13种激素类和11种降血糖类非法添加化学药物的筛查方法。4种剂型(片剂、口服液、速溶粉、软胶囊)样品目标物均使用乙腈强力振荡提取，运用Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×2.1 mm, Particle Size 1.9μm)分离，以甲醇和2 mmol·L^-1乙酸铵溶液含0.1%(V/V)甲酸为流动相进行梯度洗脱。使用Ultimate3 000 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS进行Full-MS/dd-MS/MS扫描，收集保留时间、母离子、碎片离子等信息，与数据库最优筛选质量信息进行比较，并对阳性样品进行标记。结果显示，4种剂型中目标化合物的筛查检测水平分别为2.43～26.25μg·kg^-1,4.30～57.24μg·kg^-1,4.18～93.52μg·kg^-1,and 4.19～32.97μg·kg^-1。该方法准确度高、特异性好，适合快速、高通量筛查保健品中非法添加药物。     

采用HPLC法测定温敏水凝胶中白藜芦醇的含量

为建立白藜芦醇温敏凝胶的检测分析方法，采用高效液相法测定温敏凝胶剂型中白藜芦醇的药物质量浓度，选用色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5.0μm)，柱温30℃，流动相为甲醇、水(体积比58∶42)，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为306 nm，进样量为10μL，以保留时间定性、峰面积定量检测白藜芦醇质量浓度。结果表明：白藜芦醇在25～500μg·mL^-1范围内线性程度良好(R²=0.999 4)，稳定性相对标准偏差(RSD)值为1.08%，重复性精密性RSD为1.81%，精密度考察RSD值为1.17%，加样回收率为100.43%(RSD为2.41%,n=9)。该方法具有简便、特异性强、稳定性好、重现度高等优点，可为白藜芦醇温敏凝胶的检测提供依据。     

基于半胱胺保护的金纳米酶催化光度法测定痕量亚硝酸根

在硫酸介质中，亚硝酸根催化溴酸钾氧化过量的碘化钾生成碘三负离子(I₃^-),I₃^-能够刻蚀半胱胺保护的金纳米粒子(cyst-AuNPs),导致cyst-AuNPs过氧化物模拟酶的催化活性被抑制，建立了简单、灵敏测定亚硝酸根的比色传感方法。优化了cyst-AuNPs模拟酶催化反应条件。在最佳试验条件下，方法的线性范围为0.008 33～0.142μg·mL^-1,线性回归方程ΔA=0.024 9+3.474ρ,相关系数R²为0.987 7,检出限为0.005 8μg·mL^-1。将方法应用于水样中亚硝酸根测定，测定结果的RSD在2.1%～3.8%,回收率在93%～107%。     

HPLC法测定乳苣不同部位菊苣酸含量

采用超声法提取乳苣不同部位总多酚,建立了测定乳苣不同部位菊苣酸含量的HPLC法,色谱条件为：岛津LC-16型高效液相色谱仪,SPD检测器,C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,进样量为10μL。结果表明,菊苣酸浓度在11.6～58.0μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.9994),平均加标回收率为95.30%(n=6);乳苣根、茎、叶、全草中菊苣酸含量分别为23.70 mg·g^-1、37.20 mg·g^-1、114.24 mg·g^-1、102.50 mg·g^-1,乳苣不同部位菊苣酸含量大小顺序为：叶>全草>茎>根。该方法简便、快速、准确,适用于乳苣中菊苣酸含量的测定。     

基于对巯基苯胺膜的高灵敏己烯雌酚印迹传感器的制备及应用

通过自组装技术，分别以金硫键（Au—S）和氢键在羧基化多壁碳纳米管（CMWCNTs）和纳米金（AuNPs）修饰的电极表面成功组装功能单体对巯基苯胺（p-ATP）和模板分子己烯雌酚（DES），在含有p-ATP、DES、氯金酸和电聚合介质四丁基高氯酸铵的聚合液中采用电聚合的方法在组装电极表面形成聚合物膜，并用50%乙醇-0.1mol/L硫酸水溶液（1∶1，体积比）洗脱模板分子，成功制备了用于检测己烯雌酚的分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究印迹传感器的印迹效果和分析性能，并将该传感器应用于食品中己烯雌酚的快速检测。在最佳条件下，己烯雌酚的线性范围为1.0×10^-9～1.0×10^-5mol/L，检出限为3.3×10^-10mol/L，样品加标平均回收率为83.46%～98.21%，相对标准偏差（RSD）在1.01%～3.74%之间（n=5）。该传感器操作简单、检测快速灵敏、成本低、抗干扰能力强、稳定性好，有重要的应用价值。     

洋甘菊总黄酮体外抗肿瘤活性研究

采用CCK-8法研究了洋甘菊总黄酮对人肺癌细胞A549、人胃癌细胞AGS、人宫颈癌细胞HeLa及SiHa、人食管癌细胞Eca-109及TE-1、人肝癌细胞HepG2体外增殖的抑制作用,并采用流式细胞术检测了洋甘菊总黄酮对SiHa细胞周期分布及凋亡率的影响。结果表明,与正常对照组比较,洋甘菊总黄酮对7种肿瘤细胞增殖均有不同程度的抑制作用,其中对SiHa细胞的抑制作用最强,作用48 h的IC₅₀值为(97.74±4.02)μg·mL^-1;洋甘菊总黄酮低、中剂量组(25μg·mL^-1、50μg·mL^-1)干预SiHa细胞24 h后,细胞阻滞在G₀/G₁期,总凋亡率由5.88%±0.29%分别升至11.57%±0.27%、18.08%±1.63%,说明低剂量洋甘菊总黄酮可抑制SiHa细胞增殖,诱导SiHa细胞凋亡。     

木犀草素分子印迹聚合物的合成

以木犀草素为模板分子,偶氮二异丁腈为引发剂,丙烯酰胺为功能单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在极性溶剂中合成了木犀草素分子印迹聚合物(LMIP)。考察了溶剂用量及种类和功能单体对合成的影响,得到了最佳合成工艺条件,简化了模板分子的洗脱工艺。红外光谱分析表明:洗脱前分子印迹聚合物中原木犀草素在1 270 cm-1处的O—H吸收峰移至1 300 cm-1处,说明模板分子被功能单体、交联剂经聚合交联固定在聚合物中,洗脱后该峰完全消失;扫描电子显微镜观察发现:洗脱后的分子印迹聚合物表面凹凸不平,产生了大量吸附模板分子的空穴。探讨了LMIP的吸附特性,用与木犀草素结构相似的槲皮素作对比实验,分子印迹聚合物对木犀草素的吸附量(33.653μmol/g)明显高于槲皮素的吸附量(8.654μmol/g),表明LMIP对模板分子具有较高的吸附选择性。     

基于石墨烯金粒子的肾上腺素分子印迹电化学传感器研究

制备了石墨烯和金纳米粒子的复合物（GS-AuNP）,用扫描电镜对其进行了表征。将该复合物和壳聚糖（CS）依次修饰到玻碳电极（GCE）表面,制得修饰电极（CS/GS-AuNP/GCE）。以3-氨基苯硼酸盐酸盐（APBA）为单体,肾上腺素（EP）分子为模板,采用循环伏安法（CV）在该修饰电极表面进行电聚合,制备了分子印迹聚合物（MIP）膜,洗脱掉模板分子EP后得到分子印迹传感器（MIP/CS/GS-AuNP/GCE）,用于肾上腺素的检测。溶液中的EP可与传感器表面的MIP特异性结合,在富集一定时间后,通过差分脉冲伏安法（DPV）检测溶液中EP的浓度。在优化的实验条件下,DPV峰电流分别在1.0×10^-7～1.0×10^-5 mol/L及1.0×10^-5～1.0×10^-4 mol/L EP的浓度范围内随EP浓度的增大而呈线性增大,检出限为5×10^-8 mol/L。制备的MIP/CS/GS-AuNP/GCE传感器成功应用于实际样品中的肾上腺素含量检测,回收率在98%～105%之间。     

新疆疏花蔷薇果不同极性部位的体外抗肿瘤活性研究

采用CCK-8法研究了新疆疏花蔷薇果30%乙醇部位(E1)、50%乙醇部位(E2)、70%乙醇部位(E3)、90%乙醇部位(E4)、水部位(E5)对人胃癌细胞MGC-803、人食管癌细胞Eca-109、人肺癌细胞NCI-H1299及A549、小鼠腹水瘤细胞S180、人慢性髓原白血病细胞K562、人组织细胞淋巴瘤细胞U937和人乳腺癌细胞MCF-7体外增殖的抑制作用。结果表明,与空白对照组相比,疏花蔷薇果不同极性部位对各肿瘤细胞的体外增殖均具有不同程度的抑制作用,其中E1对各肿瘤细胞增殖的抑制作用最明显,对MGC-803细胞的抑制作用尤为显著,IC₅₀值为(19.63±0.36)μg·mL^-1;E3对U937细胞的增殖有一定抑制作用,IC₅₀值为(69.06±1.14)μg·mL^-1;E4对Eca-109细胞的增殖有一定抑制作用,IC₅₀值为(58.06±3.63)μg·mL^-1;E5对K562细胞的增殖有明显的抑制作用,IC₅₀值为(...