粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定炉渣中9种组分

快速准确地测定炉渣中多种组分含量,既是冶炼生产工艺的要求,也是环境保护和冶金废弃物综合利用的要求。实验采用聚酯(PET)薄膜包裹粉末压片法制样,选取与待测样品粒度一致的炉渣标准样品与高纯物质按照不同的比例,配制成各组分含量从低到高具有一定梯度炉渣校准样品,对其拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣中SiO₂、TFe、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、S、P₂O₅、TMn含量的快速分析方法。PET薄膜包裹压片制样,减少了粉尘污染,把对仪器损坏的几率降到了最低,而且可以防止压片暴露在空气中,增加压片保存时间。通过调整仪器分析参数,控制试样在粒度大小方面一致以及采用OXSAS软件自带的TL+方程同时进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正,有效地克服了炉渣复杂体系中各元素谱线干扰与基体效应,实现了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对炉渣各组分的测定。按照实验方法对高炉渣样品进行精密度试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.16%～2.1%。采用实验方法对高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣标准样品和实际样品进行测定,结果与认证值或熔融法测定值相吻合。     

粉末灼烧压片-X射线荧光光谱法测定石灰类材料中组分基体干扰的消除方法研究

通过石灰石标准样品高温灼烧后绘制校准曲线,解决了绘制校准曲线用活性类石灰无标准样品,又难同时准备足够多且有梯度生产样品等难题;烧结用石灰样品经高温灼烧后压片制样,大大减小了石灰样品基体干扰并完全消除粒度效应,从而实现粉末压片-X射线荧光光谱法对石灰石、活性石灰、生石灰中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的测定。氧化钙、氧化镁和二氧化硅校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一活性石灰样品进行精密度考察,3种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.086%～2.3%范围内。对生石灰、活性石灰炼铁烧结工序生产样品进行分析,测定值与熔融制样-X射线荧光光谱法的测定值一致;对石灰石标准样品进行分析,测定值与校正后的认定值相吻合。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

利用粒度重组方法克服X射线荧光光谱粉末压片法的基体效应

采用X射线荧光光谱粉末压片法测定铝铁中铝时,由于粒度效应的影响,铝测量结果的准确度降低。通常,采用单一控制样品粒度小于0.075 0 mm的制样方法来克服粒度效应时,铝的X射线荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=10)达到4.3%。在大量试验的基础上,提出了一项粒度重组技术,即通过调整样品中的0.250～0.125 mm、0.125～0.075 0 mm、0.075 0～0.045 0 mm、＜0.045 0 mm 4个粒度等级的质量占比为2∶2∶1∶5后,铝的X射线荧光强度的RSD(n=10)降为1.2%,有效降低了粒度效应的影响。从粒度调整对测定结果的影响、两种制样方法对测量强度的影响、不同制样方法样片表面差异、不同分析方法准确度的显著性差异4个方面进行讨论,证明粒度重组方法能有效地消除粒度效应对粉末压片法结果的影响,铝铁中铝的测定结果与EDTA滴定法的结果准确度无显著性差异。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定炉渣中氟钾钠硫

炉渣中的氟、钾、钠、硫可以用于润滑,防止钢水与壁黏连,也可以用来调节熔点以及判定缺陷来源。实验利用转炉渣、高炉渣、电炉渣的标准样品和准确定值的炉渣生产试样绘制校准曲线,从而建立了粉末压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定炉渣中氟、钾、钠、硫的分析方法。通过试验确定制样条件为:试样研磨过200目(74 μm)筛,压片机的压力为20 MPa,保压时间为30 s。按照实验方法,对1个炉渣试样压片11次测量,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.17%～3.4%;正确度验证结果表明,实验方法的检测结果与其他分析方法(高频燃烧红外吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法以及离子选择电位法)的检测结果一致,可以满足炉前分析量大、分析速度快的要求。     

利用粒度重组方法克服X射线荧光光谱粉末压片法的基体效应

采用X射线荧光光谱粉末压片法测定铝铁中铝时,由于粒度效应的影响,铝测量结果的准确度降低。通常,采用单一控制样品粒度小于0.075 0 mm的制样方法来克服粒度效应时,铝的X射线荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=10)达到4.3%。在大量试验的基础上,提出了一项粒度重组技术,即通过调整样品中的0.250～0.125 mm、0.125～0.075 0 mm、0.075 0～0.045 0 mm、＜0.045 0 mm 4个粒度等级的质量占比为2∶2∶1∶5后,铝的X射线荧光强度的RSD(n=10)降为1.2%,有效降低了粒度效应的影响。从粒度调整对测定结果的影响、两种制样方法对测量强度的影响、不同制样方法样片表面差异、不同分析方法准确度的显著性差异4个方面进行讨论,证明粒度重组方法能有效地消除粒度效应对粉末压片法结果的影响,铝铁中铝的测定结果与EDTA滴定法的结果准确度无显著性差异。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定普硅锰硅合金中的Ti

介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定普硅锰硅合金中Ti样品的制备,压片法的颗粒效应,校准曲线的建立及拟合等问题。当Ti的质量分数分别为0.268%,其相对标准偏差分别为0.48%。该方法用于实际样品分析,分析结果与实验室内其他方法的结果吻合,一致性较好,能满足常规分析要求。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定高磷钢渣组分

介绍了粉末压片制样-X荧光光谱法测定炼钢转炉高磷渣中TFe、SiO₂、CaO、MgO、Al₂O_3、MnO、P₂O₅、TiO₂和V₂O₅9种主要组分的方法, 探讨了样品保存方式对氧化钙测定结果的影响。实验表明选择用密封袋保存样品压片可以克服其在放置中氧化钙测定结果的偏低问题。通过选择压片制样的最佳条件减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的偏差, 利用经验系数法进行基体效应、谱线重叠干扰和基体干扰的校正, 实际样品的9种主要组分能被分析。本法的分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）或化学分析法分析结果一致, 相对标准偏差均小于2%。本法可用于炼钢双渣脱磷工艺化学成分的快速监控。     

粉末压片制样—X射线荧光光谱法测定钼铁中的钼

本文介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对钼铁中钼含量测定的检测方法。文中采用钼铁样品与微晶纤维素、硬脂酸按一定的质量比混匀并细磨后采用硼酸镶边-衬底技术进行样品制备。选用生产用普通系列样品绘制标准工作曲线,在X射线荧光光谱仪上测定钼的含量。测量结果与钼酸铅重量法分析结果相符。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定渣铁中主次成分

渣铁成分复杂,含铁量较高,其中的铁、钙、镁具有回收价值,但硅、铝、磷对渣铁回收有一定的影响,这些元素含量是渣铁回收利用的重要参数。实验利用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定渣铁中全铁、氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝和磷含量,解决了传统方法检测渣铁中这些组分耗时长、步骤多、污染环境等问题,提高了检测效率。渣铁样品预先经过1000℃高温灼烧1h,除去其中水分、碳及易挥发成分,氧化其中还原性物质;然后以四硼酸锂作为熔剂,按稀释比1∶10与灼烧后被测样品混合,先800℃预熔融2min,然后于1150℃熔融12min,将样品制成均匀的玻璃融片。选用13种不同质量分数与渣铁成分类似的标准物质绘制校准曲线,仪器参数经过优化后,建立了X射线荧光光谱法快速检测渣铁中全铁、氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、磷的方法。方法对平炉渣YSBC13838-96、转炉渣QD12-183、钒渣YSBC19809-2000标准样品的准确度试验结果表明:全铁、氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22%~4.2%;测定值与认定值一致。渣铁实际样品的测定值与国家标准方法检测值吻合,满足实验室日常质量监控要求。     

钢渣改性生物质废弃材料制备生态活性炭及其降解甲醛性能

以钢渣与生物质废弃材料为研究对象,利用钢渣中含有的金属氧化物对生物质废弃材料进行改性处理获得生态活性炭,研究钢渣种类、钢渣粉磨时间和钢渣超微粉用量对生态活性炭降解甲醛性能的影响。利用X-射线荧光光谱仪（XRF）、X-射线衍射仪（XRD）、激光粒度仪（LPSA）、傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、比表面积及孔径测定仪（BET）和扫描电子显微镜（SEM）测试钢渣超微粉的化学成分、钢渣超微粉的矿物组成、钢渣超微粉的粒径分布、钢渣超微粉的结构组成、生态活性炭的孔结构和生态活性炭的微观形貌。结果表明:钢渣为电炉渣,钢渣粉磨时间为90 min,钢渣超微粉用量为20 g制备的生态活性炭具有良好的降解甲醛性能与合理的经济性,即10 h后甲醛降解率为57.5%。电炉渣中Fe元素与Mn元素含量高,其中Fe元素促使大量甲醛在活性炭的多孔结构中形成富集,Mn元素对富集的甲醛进行催化降解,实现吸附降解与催化降解的协同作用。适当延长钢渣粉磨时间可以减小钢渣超微粉的粒径大小与改善钢渣超微粉的粒度分布均匀程度,有利于提高钢渣超微粉与活性炭、甲醛的降解作用面积。适量的钢渣超微粉可以提高生态活性炭的粉化率,抵消由于孔容积与比表面积降低导致的活性炭吸附降解作用下降的问题。      

X射线荧光光谱在碳酸盐类矿石分析中的应用文献评介

当今X射线荧光光谱(XRF)已成为碳酸盐类矿石分析最重要的方法之一。作者收集了截至2021年我国X射线荧光光谱技术分析碳酸盐类矿石的期刊文献共计73篇,其中41篇采用熔融制样方法,36篇采用粉末压片制样方法。文章介绍了我国碳酸盐类矿石分析的文献概况和基础条件:包括相关文献、评述论文、标准物质和标准方法。对73篇期刊文献用列表方式简介了方法要点,包括:仪器、制样方法、校准和校正、测定组分、精密度等。并对其中较典型、有代表性的文献按制样方法进行了重点评介,强调了熔融制样虽然可以有效解决样品粒度和矿物效应的影响,但发展粉末压片制样依然具有独特优势和社会发展需求。最后讨论了XRF分析地质材料时的制样方法选取、样品粒度影响和碳酸盐类矿石的X射线荧光光谱分析方法的未来发展趋势等问题。全篇引文87篇。     

X射线荧光光谱在锰矿石分析中的应用文献评介

当今X射线荧光光谱(XRF)已成为锰矿石分析最重要的方法之一。作者收集了截至2020年我国X射线荧光光谱技术分析锰矿石的文献共计29篇,其中25篇采用熔融制样方法,4篇采用粉末压片制样方法。文章介绍了我国锰矿分析的文献概况和基础条件:包括相关专著、评述论文、标准物质和方法标准。对29篇期刊文献用列表方式简介了方法要点,包括仪器、制样方法、校准和基体校正、测定组分、精密度等,并对其中较典型、有代表性的文献按制样方法进行了重点评介,强调了熔融制样虽然可以有效解决样品粒度和矿物效应的影响,但发展粉末压片制样依然具有独特优势和社会发展需求。最后讨论了制样方法选取、样品粒度影响和方法的未来发展。     

熔融制样-X射线荧光光谱测定不锈钢渣中10种组分

采用玻璃片熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱(XRF)分析不锈钢渣中氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、三氧化二铬、二氧化钛、氧化镍和五氧化二磷的快速检测方法。以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比1∶1)为熔剂,稀释比1∶24,在1 100 ℃下,静置5 min,摇摆20 min熔融,制得均匀不锈钢渣玻璃片。选用炉渣标准样品、三氧化二铬高纯试剂及镍标准溶液合成系列不锈钢渣校准样品,经X射线荧光光谱仪测定并绘制校准曲线,采用谱线重叠干扰校正系数和基体效应校正系数有效地消除了光谱干扰和基体效应。采用高纯氧化物和标准溶液配制不锈钢渣合成样品,采用实验方法对合成样品及生产样品进行分析,测定值与参考值或湿法测定值一致;精密度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=9)为0.34%~9.4%。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定粗铜吹炼炉渣中12种组分

粗铜吹炼炉渣组分的检测没有相应的国家或行业标准可以借鉴,为此实验采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜吹炼炉渣组分的方法。通过试验确定分析条件为:磨样时间60s,粒度180目(84μm);压样压力25t;保压时间25s;工作电压电流60kV、50mA。为克服Pb、Sb、Bi组分的校准曲线线性差的问题,利用理论α系数和经验系数法进行了校正,各组分校准曲线的均方根偏差(RMS)和品质因子(K)均满足要求。对同一闪速粗铜吹炼炉渣压制7个压片以进行精密度试验,结果表明,对于质量分数不小于1%的常量组分,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%;质量分数小于1%的微量组分,测定结果的RSD小于10%。对粗铜吹炼炉渣试样进行分析,测定值与其他方法的测定值基本一致,尽管Cu分析结果偏差较大,但仍能满足炉前快速分析的要求。