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相似文献
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1.
高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
孔庆池  朱玲 《化学试剂》2012,34(4):346-348,360
建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0~200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。  相似文献   

2.
通过实验建立了工业废水中盐酸苯肼的高效液相色谱分析方法。色谱条件为:Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇)∶V(8 mmol/L KH2PO4+4 mmol/LK2HPO4)=35∶65,测定波长235 nm。测定结果表明,线性范围为0.1~100 mg/L,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差为1.06%。该方法操作简单,分析快速、准确。  相似文献   

3.
陈康  王永秋 《应用化工》2012,41(4):719-721
建立了高效液相色谱-二极管阵列法同时测定乙醛酸和马来酸的高效液相色谱方法。色谱条件为:Shim-pack VP.ODS柱(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm);二极管阵列检测器;流动相为甲醇/磷酸盐缓冲溶液(NaH2PO4浓度为0.1 mol/L,H3PO4调节至pH=2.98),体积比为5∶95,流速为1.0 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为40℃。线性范围分别为79.6~26 660 mg/L和9.3~7 864 mg/L,检出限分别为39.4 mg/L和4.7 mg/L;日内、日间测定的相对标准偏差(RSD):乙醛酸为0.22%和0.46%,马来酸为0.02%和0.03%。  相似文献   

4.
花生中乙草胺残留的免疫亲和柱净化-高效液相色谱分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
梅平  惠小敏  王雄 《农药》2008,47(10)
建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱 -紫外检测器测定花生中乙草胺含量的方法. 样品经过纯甲醇提取浓缩,用含有乙草胺抗体的免疫亲和柱(IAC)净化,甲醇洗脱. 以C18柱为分离柱,乙腈-水(体积比75∶25,pH值3)为流动相对洗脱液进行高效液相色谱分离及紫外检测,紫外检测波长为215 nm. 结果表明:乙草胺IAC柱的吸附容量为0.556 mg;仪器的检测限为15 mg/L,方法检测限为3 mg/L;乙草胺的质量浓度为20~500 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9969;在5~50 mg/kg添加水平下,经过IAC柱浓缩净化提取物,测得回收率在94.06%~102.5%之间,变异系数在2.55%~7.95%之间.  相似文献   

5.
建立了一种高效液相色谱同时测定防晒类化妆品中22种紫外吸收剂的方法。以四氢呋喃或V(四氢呋喃)∶V(水)∶V(甲醇)=9∶6∶5的混合溶液提取化妆品中的紫外吸收剂,以Agilent C_(18)色谱柱进行分离,以甲醇-高氯酸水溶液-四氢呋喃-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,在检测波长311 nm处进行测定。结果表明,22种紫外吸收剂的色谱峰实现良好分离,线性范围为0.1~500 mg/L,相关系数均大于0.999,定量限均不高于4.6 mg/L,加标回收率为85.6%~101.0%。建立的方法线性范围宽、定量限低、灵敏度高、结果准确可靠,能够满足《化妆品安全技术规范》(2015年版)对紫外吸收剂的检测要求。  相似文献   

6.
采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的3-O-乙基维生素C,色谱条件:SH IMADZU Sh im-pack VP-C18ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;C18ODS保护柱芯;流动相V(甲醇)∶V(0.025 mol/L KH2PO4)=20∶80;流速:1.0 mL/m in;柱温:30℃;紫外检测器检测,检测池温度:40℃,波长:254 nm。结果表明,在此条件下,3-O-乙基维生素C在0~100 mg/L与相应的峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 2),线性回归方程为A=31.170 3,ρ回收率在97.75%~100.60%,方法精密度RSD约为2.6%(n=5)。  相似文献   

7.
采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0~150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%~100.8%,RSD为0.09%~0.84%。  相似文献   

8.
建立了测定调味品中糠醛的高效液相色谱分析方法。以10%甲醇为提取剂,调味品经超声波辅助提取后进行测定。色谱柱选用Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇/水(16∶84,V/V),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温35℃。结果表明糠醛在0.50 mg/L~50.0 mg/L范围内线性相关系数为0.9999,平均加标回收率为95.8%~99.3%,方法检出限为1.2 mg/kg,定量限为4.1 mg/kg。该方法简便快速、准确度高和重现性好,可满足复杂基质调味品中糠醛含量的测定。  相似文献   

9.
氟蚁腙的高效液相色谱分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了反相高效液相色谱测定氟蚁腙原药的分析方法. 色谱柱为Hypersil ODS 柱;流动相为乙腈-三乙胺水溶液(体积比85∶15),流速1.2 mL/min ;紫外检测波长295 nm ;柱温30 ℃;氟蚁腙的质量浓度为24.38~390.04 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.998. 方法的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.30,平均回收率为99.8%.  相似文献   

10.
通过实验建立了工业废水中盐酸苯肼的高效液相色谱分析方法.色谱条件为:Kromasil-Ct8( 150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇)∶V(8mmol/LKH2PO4+4 mmol/LK2HPO4)=35∶65,测定波长235 nm.测定结果表明,线性范围为0.1~100 mg/L,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差为1.06%.该方法操作简单,分析快速、准确.  相似文献   

11.
建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2~10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%~100.1%,RSD小于5.0%。  相似文献   

12.
建立用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中子囊霉素含量方法。采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。子囊霉素标准品质量浓度在0.02~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为ρ=0.003 88A-0.001 41,r=0.999 97。平均回收率为99.79%(n=9),相对标准偏差(RSD)为0.45%。  相似文献   

13.
高效液相色谱法测定泰拉菌素含量的方法研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用高效液相色谱法测定泰拉菌素的含量,采用YMC Pack Pro C18(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(50 mmol/L pH=8磷酸缓冲溶液)=45∶25∶30,流速为2.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。泰拉菌素质量浓度在10~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7。该方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于测定泰拉菌素的含量。  相似文献   

14.
高效液相色谱法检测化妆品中儿茶酚胺类药物的残留量   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用高效液相色谱法,研究检测了化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的残留量.得到的色谱条件:Waters Atlantis C_(18)柱(5μm,250 mm×4.60 mm)为分析柱,流动相V(甲醇):V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)=4:96,荧光检测器检测,激发波长为285 nm,发射波长为340 nm.结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素在0.025 mg/L~2.5 mg/L内,异丙肾上腺素在0.05 mg/L~5.0 mg/L内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.该方法回收率为95.6%~99.4%,RSD为3.6%~6.1%(n=8).  相似文献   

15.
建立了一种沙咪珠利中巯基乙酸检测的高效液相色谱法。采用Diamosil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和体积分数0.2%磷酸-水溶液(10∶90,V∶V);流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;柱温为30℃;紫外检测波长215 nm。该方法在0.001 950~0.260 0 mg/mL的范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=2 372 850X-2 415,R~2=0.995 4,巯基乙酸高、中、低三个添加浓度的回收率分别为100.50%、98.99%、101.93%,相对标准偏差(RSD)分别为0.69%、0.88%、0.98%。该方法精密度好,快速准确,适用于沙咪珠利样品中巯基乙酸的检测。  相似文献   

16.
高效液相色谱法定量测定去屑剂双吡啶硫酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了高效液相色谱测定去屑剂双吡啶硫酮的方法.在XDB-C18(5 um,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(超纯水)=30:70为流动相,VWD检测器的检测波长设为235 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃.方法检出限为0.05 mg/L,双吡啶硫酮在0~400 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.995 3,香波样品加标回收率为93.75%~97.50%,相对标准偏差为0.28%~0.35%.  相似文献   

17.
本文建立了高效液相色谱法测定鱼腥草芩蓝合剂中黄芩素含量的方法。色谱柱为SHIMSEN Ankylo C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,紫外检测波长275 nm,进样量10μL,流动相为乙腈-0.1%磷酸,等度洗脱(32∶68),洗脱时间为60 min(黄芩素对照品溶液洗脱时间为30 min),流速为1.0 m L/min。共测定7批鱼腥草芩蓝合剂中黄芩素的含量。黄芩素在0.0065~0.1294 mg/m L范围内具有良好线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.29%(RSD=1.16%)。7批鱼腥草芩蓝合剂中黄芩素的质量浓度为0.0083~0.0342 mg/m L-1。该方法准确可靠,适用于鱼腥草芩蓝合剂中黄芩素含量的测定。  相似文献   

18.
采用高效液相色谱法测定功效化妆品中的盐酸特比萘芬,色谱条件为:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(四氢呋喃)∶V(四甲基氢氧化铵溶液)∶V(乙腈)=15∶15∶70的混合溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果表明,在此条件下盐酸特比萘芬在5.27~84.32 mg.L-1范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=1.000 0),回收率为91.6%~102.6%。  相似文献   

19.
建立高效液相色谱法测定胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇的方法。使用Agilent 1200高效液相色谱仪和C18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm),以V(甲醇)∶V(异丙醇)∶V(乙腈)=37∶61∶2为流动相,检测波长为206nm;流速:1.0m L/min;柱温:35℃。定量进样,进样量10μL,以峰面积定量。结果表明:胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇在5.015~25.045μg/m L浓度范围内线性较好,测定出胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇占5.394%,平均回收率98.58%。该方法可信度较高、分析速度快、操作简便,可为检定胡麻中磷脂酰肌醇含量提供科学参考。  相似文献   

20.
建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。  相似文献   

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