LC-MS/MS测定鞋材中的全氟辛烷磺酸盐

建立了纺织品和皮革样品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的提取方法,样品用甲醇或乙腈超声提取,提取液经C18柱净化,去除基质干扰后用液相色谱-质谱/质谱联用法(LC-MS/MS)检测,标准曲线线性良好,相关系数r=0.9996,灵敏度高,若是刮表层的检出限为0.4μg/m2,若是称重的检出限为0.02 mg/kg,回收率达78%～89%.     

皮革中全氟辛烷磺酸盐和全氟辛酸盐测定方法的优化

建立并优化了皮革样品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸盐(PFOA)的检测方法。在优化的提取温度和提取时间下,样品用甲基叔丁基醚–四丁基硫酸氢铵水溶液超声提取。提取液经浓缩、定容、过膜后,用超高效液相色谱–串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。试验结果表明:在浓度范围0.5～20μg/L内PFOS和PFOA的标准曲线线性关系良好,方法的检测限均为0.25mg/kg,空白样品加标回收率分别在86%～96%和89%～103%之间,重复测量结果之间的相对标准偏差(RSD)小于10%。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物

目的建立同时测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。方法样品采用快速基质分散净化(QuEChERS)法处理后,用HP-INNOWax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,经气相色谱-串联质谱多反应监测技术进行定性及定量分析。结果 9种N-亚硝胺类化合物在0.20～50.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均0.997,方法检出限为0.02～0.1μg/kg。3个加标水平的平均回收率为78%～120%,相对标准偏差为3.42%～15.24%。结论本方法准确、快速、灵敏度高,可用于熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的检测。     

气质联用法同时测定纺织品中7种全氟烷基乙醇和全氟烷基丙烯酸酯

建立了气相色谱联用质谱(GC-MS),同时测定棉、羊毛、真丝、涤纶等纺织品中全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯7种全氟烷基化合物的分析方法。样品常温下,用叔丁基甲醚超声波提取,在HP-5MS UI(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱上分离,采用SIM模式数据采集,外标法定量。结果表明:7种全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯定量限(LOQ,以信噪比 10计)为0. 01～0. 04 mg/kg,线性相关系数均大于0. 99,方法回收率80. 5%～108%,相对标准偏差(RSD)为4. 1～8. 5%。该方法快速、操作简便、灵敏度高,适用于纺织品中全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯的定量和确证分析。     

液相色谱串联质谱法检测一次性纸杯中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的迁移量

目的 建立液相色谱串联质谱法检测一次性纸杯中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸向食品模拟物中的迁移量。方法 待测样品经前处理后, 通过C18色谱柱进行分离, 以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱、流速 0.2 mL/min、柱温为30 ℃、进样量2 μL, 由三重四级杆质谱进行定性和定量分析。结果 全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.1~2.0 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数均≥0.999; 低、中、高3个添加水平的平均加标回收为81.27%~97.12%; 相对标准偏差为2.9%~7.4%。应用建立的方法对一次性纸杯进行模拟迁移试验, 初步得到了这2种物质在不同模拟状态下的迁移量。结论 该方法选择性强、灵敏性和准确度高, 适用于一次性纸杯中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的确证和定量分析。     

地毯中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定方法研究

本文利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术研究地毯中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定方法。地毯样品采用超声波辅助萃取,萃取液经0.2μm有机滤膜过滤后,以42:58(体积比)的甲醇5mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经HPLC分离后用多级反应监测(MRM)模式测定。用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量。结果表明,PFOS在0.002~0.1mg/L范围内线性良好(r0.9995),回收率大于90%,相对标准偏差小于2%。满足欧盟法规对产品中PFOS的限量检测要求。     

染整助剂中残留有害有机溶剂的检测

建立了气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法测定染整助剂中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)3种有害有机溶剂的方法。以甲醇作为萃取溶剂,样品经常温超声波萃取,萃取液直接进气相色谱-质谱联用仪和高效液相色谱仪进行分析。DMF、DMAc和NMP气相色谱-质谱法和高效液相色谱法的线性范围分别为0.5~30.0 mg/kg和0.25~10.00 mg/kg,气相色谱-质谱法和高效液相色谱法的定量限分别是0.50mg/kg和0.25 mg/kg。3种有机溶剂回收率在94.7%~100%,相对标准偏差均小于8.3%(n=10),符合残留物分析的技术指标要求。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物

建立了同时检测干制水产品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)的前处理方法,样品经乙腈提取后,使用增强型脂质去除产品(Bond Elut EMR-Lipid)基质分散净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNO-WAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离化合物,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,9种N-亚硝胺类化合物在0.30～50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.999,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对鱿鱼、虾干、蚝干和干贝4种基质分别添加1.00μg/kg、4.00μg/kg和10.00μg/kg 3个质量浓度进行加标回收试验,9种N-亚硝胺化合物的回收率为80.41%～113.73%,相对标准偏差(RSD)为1.34%～11.80%(n=6)。市售干制水产品N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基吡咯烷和N-二苯基亚硝胺均有不同程度的检出。该方法前处理过程简单,节省成本,灵敏度高,稳定性好,定性准确,可快速同时对水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析。     

索氏提取法-旋转蒸发法提取皮革中全氟化合物的方法

采用索氏提取结合旋转蒸发作为前处理,液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对皮革中全氟辛酸及全氟辛烷磺酰基化合物残留量的测定进行了研究,结果表明,加热套120℃时采用提取2.5h、45℃、350mbar旋转蒸发,氮吹后定容,采用C18色谱柱,优化液相色谱和质谱条件,能实现全氟辛酸及全氟辛烷磺酰基化合物的定性定量分析。方法的检出限(S/N=3)0.0005μg/kg,回收率81.42%～83.97%,相对标准偏差1.09%～2.77%。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中10种挥发性全氟及多氟化合物北大核心

建立了测定纺织品中10种全氟及多氟化合物(4种全氟烷基乙醇、4种全氟烷基丙烯酸酯和2种全氟辛酸酯)的气相色谱-质谱法(GC-MS)。比较了提取方式、提取溶剂、提取温度和提取时间对提取效率的影响,最终确定用叔丁基甲醚为提取溶剂,50℃超声提取40 min,萃取液经氮吹浓缩后过滤,目标物经DB-35ms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS SIM模式检测,外标法定量。结果表明:10种挥发性全氟及多氟化合物在10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.9990,检出限(LOD)为0.002~0.030 mg/kg,定量限(LOQ)为0.007~0.090 mg/kg;不同材质纺织基体中,10种挥发性全氟及多氟化合物的高、中、低3个添加水平下的回收率为90.1%~108.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.5%(n=6)。该方法可有效用于纺织品中10种全氟及多氟化合物的同时检测。     

顶空-气质联用法测定纺织品中3种酰胺类残余溶剂北大核心

建立了顶空-气质联用仪同时分析纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和甲酰胺的方法。样品在170℃平衡10 min,经DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后使用质谱进行检测。采用N,N-二甲基甲酰胺-D7和甲酰胺-D3为内标进行定量,降低基质的影响,提高方法的回收率。研究表明,3种酰胺类残余溶剂在0.25~25.00μg线性关系良好,线性相关系数大于0.995,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的仪器检出限为0.003μg,甲酰胺的仪器检出限为0.010μg,加标回收率在79.1%~111.4%,相对标准偏差RSD在6.5%~10.0%,可满足纺织品中酰胺类残余溶剂的检测需求。     

SPE-LC-MS/MS测定快餐纸袋中7种全氟有机物

建立了快餐纸袋中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸-甲醇溶液超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.008~0.104μg/kg(S/N=3);平均回收率为:80.2%~106.0%;相对偏差为:2.2%~8.1%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度高,适用于各类快餐纸袋中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。     

SPE-LC-MS/MS测定爆米花桶中7种全氟有机物

建立了爆米花桶中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸甲醇超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。通过阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.03~0.52μg/kg(S/N=3);平均回收率为:88%~110%;相对偏差为:1.7%~5.0%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于爆米花桶中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的测定提供了方法。     

HS-GC-MS快速测定白酒酒醅中乙醇含量

基于静态顶空(HS)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术建立了一种快速定量分析白酒酒醅中乙醇含量的方法。通过优化确定了该方法最佳分析条件为:酒醅样品2 g,于20 m L顶空瓶中,加水4 m L进行振荡浸提,45℃恒温孵育2 min,后经顶空大体积进样,于气相色谱-质谱联用仪分析。结果表明,该方法检出限低于0.0016 m L/100 g,RSD10%,回收率为93.73%~95.51%。该方法与传统的蒸馏法相比具有快速、简便、灵敏度高的优点,为白酒酒醅中乙醇含量的测定提供了一条新的途径。     

GC-MS法测定育发化妆品中大蒜素

建立一种快速测定育发化妆品中大蒜素含量的分析方法。不同基质的样品由二氯甲烷采用不同的方式进行提取,高速离心,过滤,经DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS-SIM)进行定性、定量分析。在优化的实验条件下,大蒜素浓度在0.25~50 mg/L范围内,线性关系良好,方法的回收率均大于95%,相对标准偏差小于7.1%,方法定量下限为5.0 mg/kg。本方法快速准确,适用于育发化妆品中大蒜素含量的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺

建立了纺织品中N,N-二甲基甲酰胺的提取方法,用二氯甲烷超声提取纺织品中的N,N-二甲基甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在0.1～20.0μg.mL^-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达0.5mg.kg^-1;回收率85%～102%。     

中国沿海地区鸡蛋中全氟化合物污染水平及分布

为探究我国沿海地区鸡蛋中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的污染水平及分布规律,采用分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱的方法分析了我国沿海9个省/直辖市1 060份鸡蛋样品中17种PFCs的残留水平。结果表明,鸡蛋中PFCs检出率较低,均低于50%;检出的PFCs以中短链为主,占∑PFCs的82%。各省市鸡蛋样品中PFCs的残留受环境中PFCs影响较大,江苏鸡蛋样品中∑PFCs残留最高(1.24μg/kg),浙江最低(0.124μg/kg)。江苏主要全氟化合物残留为全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS),其他各省市为全氟戊酸。对鸡蛋中PFOS、全氟辛酸以及除此之外的短、中、长链PFCs进行风险评价,其危害指数均低于1,不具即时危害。     

SPE-LC-MS/MS测定蛋挞锡纸中7种全氟有机物

建立了蛋挞锡纸中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸甲醇超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。通过阴性样品添加试验表明:方法的检出限为0.03~0.06μg/kg;平均回收率为:82%~117%;相对偏差为:1.8%~5.1%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于蛋挞锡纸中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中5种亚硝胺

目的建立一种适合同时测定生活饮用水中5种亚硝胺的气相色谱-串联质谱检测方法。方法采用Cleanert pesticarb固相萃取柱对样品进行前处理,DB-35MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,单离子监测扫描模式(SIM)扫描,并对离子效应、pH值和洗脱液流速进行优化,建立了全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱测定生活饮用水中5种亚硝胺的方法。结果 5种亚硝胺在0.05～1.00μg/L范围内线性良好,N-亚硝基-二甲胺、N-亚硝基-二乙胺、N-亚硝基-二丙胺、N-亚硝基-二丁胺和N-亚硝基-二苯胺的检出限分别为0.001、0.001、0.000 5、0.02和0.002μg/L(信噪比=3)。在优化条件下,对实际水样进行低、中、高3个不同浓度的加标试验,回收率在70.32%～96.39%范围内,相对标准偏差为2.98%～5.29%(n=6)。结论该方法灵敏度高、线性范围广,优化了生活饮用水中5种亚硝胺的检测条件,适用于生活饮用水中亚硝胺的检测。     

气相色谱法检测活菌型乳酸菌饮料中乙醇质量浓度

建立了活菌型乳酸菌饮料中乙醇质量浓度的气相色谱检测方法。采用乙腈沉淀样品中蛋白质,离心后取上清液用强极性的CD-2560(100 m×0.25 mm×0.2μm)毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,并以保留时间定性和峰面积定量。该方法简便、快速、实用、准确,可用于活菌型乳饮料中乙醇质量浓度的快速检测。