高效液相色谱法测定刺玫果中槲皮素的含量

目的:建立刺玫果中槲皮素含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(4.6mm×150mm,5μm,Shimadzu technology),以0.2%磷酸水溶液(A)和甲醇(B)进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;进样量为20μL;检测波长为370nm;柱温40℃。结果:槲皮素在0.05166～0.82656μg范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为97.38%,RSD为1.79%。结论:采用高效液相色谱法测定刺玫果中槲皮素含量,方法简便、准确,可以用于刺玫果的质量控制。     

HPLC测定黄刺玫果中主要花青素的成分及其含量

采用高效液相色谱法建立黄刺玫果中花青素的主要成分及含量测定的分析方法。通过光谱分析、样品水解前后HPLC分析,确定主要花青素的成分。含量测定采用Athena-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长520 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果表明,黄刺玫果中主要花青素成分为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷,其浓度在2μg/mL～100μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.62%,RSD小于2%。该方法操作简便、重复性好,适用于测定黄刺玫果中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量,为黄刺玫果的质量控制提供一种科学有效的方法。     

高效液相色谱法测定黑果腺肋花楸提取物中氯化矢车菊素的含量及抗氧化性研究

建立黑果腺肋花楸提取物中氯化矢车菊素的含量测定方法,并优化黑果腺肋花楸提取物供试品的制备方法。以氯化矢车菊素的含量为指标,采用高效液相色谱法测定黑果腺肋花楸提取物中氯化矢车菊素的含量,色谱柱:伊利特ODS2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相以甲醇-0.2%磷酸水溶液(v/v);进样量20μL;检测波长276 nm;柱温30℃。在建立含量测定方法的同时探索黑果腺肋花楸提取物水解提取氯化矢车菊素的工艺条件。试验结果表明氯化矢车菊素在3.6～36.0μg.mL~(-1)(r=0.9995)线性关系良好;氯化矢车菊素的最佳水解提取工艺为:水解温度100℃、水解时间2 h、溶剂酸浓度3%盐酸甲醇。在优化水解提取条件下,氯化矢车菊素的含量为1.8570 mg.g~(-1)。该含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠;优化的提取方法快速、简单,为黑果腺肋花楸果的开发利用提供了依据。体外抗氧化活性的试验结果表明,黑果腺肋花楸提取物对DPPH自由基具有清除活性,且随着其质量浓度的增加,清除活性明显增强;利用FRAP法和钼酸铵法测得黑果腺肋花楸提取物具有一定的抗氧化活性。     

高效液相色谱法同时测定心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素含量。方法色谱柱为Welchrom@C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(10 mmol/L磷酸)(B),梯度洗脱:0~3.5 min,15%A;3.5~12 min,15%A→25%A;12~21 min,25%A);流速1.0 m L/min;检测波长310 nm;柱温35℃。结果阿魏酸和欧前胡素的质量浓度分别在5.19~51.90μg/m L和5.20~52.05μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r20.9995),平均回收率分别为98.34%和98.06%,RSD分别为1.02%和0.96%(n=6)。结论本测定方法简便、准确,稳定性、重复性好,适用于心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素的含量测定。     

HPLC测定养肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定养肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量。方法采用反相C18色谱柱,以甲醇-水(72:28)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素均在0.02~1 mg/m L范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%,97.8%,98.2%,RSD分别为1.1%,0.9%,1.3%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于测定养肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量。     

不同产地雪莲果中低聚果糖含量和组成的测定

测定不同产地雪莲果中低聚果糖的含量和组成。超声提取雪莲果中低聚果糖,采用HPLC-ELSD测定。色谱柱:XAmide 5μm(4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(75∶25,V/V);流速:1 m L/min;柱温:30℃;检测器:ELSD;漂移管温度:70℃。方法学考察结果表明,蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖在0.406~2.030,0.420~2.100和0.456~2.280mg/m L范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为101.4%,99.7%和98.6%,RSD分别为1.53%,1.29%和2.81%。河北承德产雪莲果低聚果糖GF_2占14.26%,GF_3占16.52%,GF_4占7.87%;四川内江产雪莲果低聚果糖GF_2占16.65%,GF_3占17.72%,GF_4占9.35%。雪莲果中3种低聚果糖的含量差别较大,产地四川内江(南方)的雪莲果中低聚果糖含量均高于产地河北承德(北方)的。     

牡荆素保护DNA氧化损伤的活性评价及机制分析

采用DNA保护能力分析法,测定牡荆素保护DNA的能力;运用Ferrozine法和紫外可见光谱(UV-Vis)分析牡荆素Fe2+络合反应;运用Cu2+还原法,测定牡荆素的电子转移(Electron-transfer,ET)能力。在此基础上,探讨牡荆素保护DNA氧化损伤的可能化学机制。结果表明:牡荆素在DNA保护能力分析法、Ferrozine法和Cu~(2+)还原法中均表现出剂量相关性,其IC50值分别为(919.6±23.6),(9.3±1.2),(421.7±29.2)μmol/L。UV-Vis光谱分析表明,牡荆素与Fe2+混合后,在波长554nm处出现新的吸收峰[摩尔吸光系数ε=2 680.74L/(mol·cm)]。总之,牡荆素能保护DNA免受羟基自由基(·OH)诱导的氧化损伤。其保护机制可能与电子转移ET和Fe2+络合有关,络合位点可能在4-羰基-5-羟基之间。     

HPLC测定撑篙竹竹叶中异牡荆苷的含量

建立HPLC测定撑篙竹竹叶中异牡荆苷的含量。采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Z0RBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.6μm),甲醇(A)-0.1%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 min~3 min,85%~70%B;3 min~6 min,70%~55%B;6 min~9 min,55%~35%B;9 min~12 min,35%~35%B;12 min~15 min,35%~70%B;15 min~18 min,70%~85%B),流速0.6 mL/min,检测波长340 nm,柱温30℃。异牡荆苷在1.733 1μg/mL~10.832 0μg/mL呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.01%,RSD1.02%,试验测得异牡荆苷的含量为2.928 5 mg/g。     

绿豆皮牡荆素对H2O2损伤HUVEC细胞的预防和治疗作用

目的：研究绿豆皮牡荆素对过氧化氢（H2O2）损伤人脐静脉内皮细胞（HUVEC）的保护作用。方法：H2O2诱导建立HUVEC细胞损伤模型，设置空白组、绿豆皮牡荆素低、中、高剂量组、VC对照组，噻唑蓝和试剂盒法分别测定细胞存活率、目标成分(MDA、 GSH、SOD、 LDH、GSH- Px)。结果：最佳H2O2损伤浓度为900 μmol/L此时细胞存活率为51.32% ；剂量组浓度为60、80、100 μg/ mL时，细胞存活率分别为110.61、122.30、131.68%，不同剂量组均能显著降低细胞及培养液中MDA含量，增加 GSH含量，提高SOD、GSH- Px活性；能显著提高细胞中LDH活性，降低培养液中LDH活性；绿豆皮牡荆素质量浓度为100 μg /mL时，细胞保护能力与同浓度下VC相当。结论：绿豆皮牡荆素能促进HUVEC细胞增殖，抑制自由基生成，增强抗氧化酶活性，降低细胞氧化损伤程度，且存在剂量依赖关系。     

萌发绿豆芽粉对酸奶品质及营养的影响

为研究萌发绿豆芽粉对酸奶品质及营养的影响,选取不同品种绿豆,以萌发绿豆芽粉和纯牛乳为原料,保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌为发酵菌种,采用单因素及正交试验研制凝固型萌发绿豆酸奶;通过高效液相色谱法和酶-重量法对萌发绿豆芽粉的牡荆素、异牡荆素和纤维素含量进行测定,以探究添加萌发绿豆芽粉对酸奶品质及营养的影响。结果表明,添加萌发绿豆芽粉可以加强酸奶组织结构,增加乳酸菌活菌数,并赋予酸奶独特的绿豆风味;添加萌发绿豆芽粉可以增强酸奶的抗氧化性,为酸奶增添了可溶性膳食纤维、牡荆素和异牡荆素等有益成分,赋予酸奶生理保健功能。凝固型萌发绿豆酸奶的最佳工艺为：添加2%萌发绿豆芽粉、7%蔗糖、0.3%羧甲基纤维素钠（CMC）稳定剂,以1.5 g/L的比例添加发酵剂,42 ℃恒温培养5 h,此条件下制备的萌发绿豆酸奶组织结构稳定,风味口感俱佳。     

高效液相色谱分析蓝莓发酵液中鞣花酸和没食子酸

建立了高效液相色谱法测定蓝莓发酵液中鞣花酸含量和没食子酸含量的两种方法。鞣花酸的测定条件：Waters symmetry C18色谱柱,柱温25℃,流动相为46∶2∶52的甲醇—乙酸乙酯—KH2PO4/H3PO4溶液,流速0.8m L/min,检测波长254nm,检测蓝莓发酵液中鞣花酸平均回收率为92.68%,RSD为0.97%。没食子酸的测定条件：Waters symmetry C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,柱温35℃,流动相为甲醇：水（0.1%磷酸）=10∶90,流速为1.0m L/min,检测波长273nm,该方法检测蓝莓发酵液中没食子酸平均回收率为99.0%,RSD为0.73%。两种方法均操作简单快速,重现性好,准确度高,可分别用于香菇等食用菌发酵蓝莓制品中鞣花酸和没食子酸含量的测定。     

LC-MS/MS法同时测定刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量

目的建立一种液相色谱-串联四级杆质谱(LC-MS/MS)法同时测定两种刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量。方法 LC采用内标法,MS采用电喷雾离子源,多反应监测模式,正负离子同时检测。3种被测成分的监测离子对分别为395.0/232.0(紫丁香苷),765.2/765.2(刺五加苷E),223.0/162.0(异嗪皮啶),内标化合物的监测离子对为431.0/311.1(牡荆苷)。色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,分析时间12 min。结果刺五加注射液、刺五加片中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶的线性范围分别为6.00~2000 ng/mL(r=0.9979),6.00~2000 ng/mL(r=0.9951),2.00~600 ng/mL(r=0.9931);刺五加注射液的平均加样回收率(n=9)分别为104.13%,95.16%,102.64%;刺五加片的平均加样回收率(n=9)分别为102.51%,99.60%,99.15%。结论采用LC-MS/MS方法测定刺五加注射液、刺五加片中3个有效成分含量,该方法快速、简便、灵敏度高、专属性好,可作为刺五加制剂的一种质量控制评价方法。     

反相高效液相色谱法测定黄酒中的草酸

该文建立了一种利用反相高效液相色谱法测定黄酒中草酸的方法,该方法以邻苯二胺为衍生剂,在高温酸性条件下与草酸反应,生成强紫外吸收化合物——2,3-二羟基喹喔啉,对其检测的最优色谱条件是:Dionex Acclaim 120 C18柱(4.6×250 mm,5μm);以甲醇和0.1mol/L乙酸铵(15:85 v/v)为流动相;流速1.2mL/min;检测波长314nm;柱温25℃。该方法测定黄酒样品中草酸的回收率为91.40%~103.70%,相对标准偏差小于9.30%。该方法简便、准确,适合测定黄酒中草酸的含量。     

小儿解表颗粒中连翘苷含量测定

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定小儿解表颗粒中连翘苷含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(22:78),流速1.0 m L/min,检测波长230 nm。结果连翘苷线性范围为5.06~81.04 g(R=0.9999),平均加样回收率为97.60%,RSD=1.3%(n=6)。结论此方法操作简便,快速,准确,可用于小儿解表颗粒的质量控制。     

柱前在线衍生-高效液相色谱法测定保健食品纳豆胶囊中的牛磺酸

建立了检测保健食品中牛磺酸的柱前在线衍生-高效液相色谱方法。样品经过去离子水提取,与邻苯二甲醛在线衍生,以A相：0.02 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2,0.018%三乙胺,0.3%的四氢呋喃）;B相：100 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2）20%,乙腈40%,甲醇40%为流动相,梯度洗脱,采用Thermo HypersilODSC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）分离,紫外线检测。方法检出限为0.51 mg/L;标准曲线的线性范围为0-1000.0mg/L,相关系数R2=0.9992,具有良好的线性关系,加标回收率为103.9%-105.0%,相对标准偏差为0.9%-2.9%。该方法的灵敏度高、准确性好、前处理操作简单,适用于保健食品纳豆胶囊中牛磺酸含量的检测。     

江西省产黄酒中氨基甲酸乙酯残留量的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法调查60份江西省内生产的黄酒产品中氨基甲酸乙酯(EC)残留量。酒样添加d5-EC同位素内标,经硅藻土层析住吸附,乙醚洗脱,用GC-MS测定,内标法定量。色谱柱为DB-INNOWAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。加标回收试验的平均回收率为107.5%,相对标准偏差为1.33%(n=2),黄酒中EC的污染水平中,EC的中位数为24.4μg/kg,均值为35.0μg/kg,检出率为70%,含量值范围为6.0~123.7μg/L。通过此次调查江西产黄酒中氨基甲酸乙酯残留量,将为我国制定国家标准和对黄酒中氨基甲酸乙酯的污染水平评估提供数据支持。     

高效液相色谱法测定培美曲塞二钠中间体的有关物质

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定培美曲塞二钠中间体有关物质的方法。方法采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.0265 mol/L磷酸二氢钾(32:68),检测波长254 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果培美曲塞二钠中间体在2.51~25.1 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度试验中总杂质含量的RSD为0.25%(n=18)。结论本法简便、快速、专属性强、精密度好,可作为培美曲塞二钠中间体的有关物质控制方法。     

气相色谱-质谱法同时测定腊肠中7种镇静剂类药物残留

本研究建立了同时测定腊肠中地西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、苯巴比妥、异丙嗪7种镇静剂残留的固相萃取气相色谆质谱（GC—MS）方法。试样中的镇静剂类药物经氨化乙腈和酸化乙腈提取,用C18固相萃取柱净化,甲醇：丙酮（5：5,V／V）洗脱,上GC-MS分析。采用毛细管色谱柱DB-5MS（30m×0．25mm×0．25μm）进行分离,电子轰击电离源（E1）,在选择离子扫描（SIM）模式下测定,外标法定量（定量离子分别为256、205、259、279、313、204、72）。实验结果表明,7种镇静剂类药物在一定的含量范围内线性关系良好（分别为O．0488,-0．7808mgm,0．1039-1．2468mg／L,0．0971-1．4566mg／L,0．1006-1．5090mg／L,0,0975～1．1700mg／L,0．0605～1．5360mgm,0．0454～1．0896mg/L）,相关系数大于0．997,检出限为0,020-0．082mg／L,回收率为63．20-88．23％,相对标准偏差（n=5）为7．02～16．89％。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠,适用于肉制品中多种镇静剂类药物残留的检测。     

反相高效液相色谱法测定油料饼粕氨基酸含量

采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定油料饼粕氨基酸含量,条件为:C₁₈（4.6mm×250mm,5μm）柱,流动相A为0.1mol/L的醋酸钠（pH6.5）-乙腈溶液（V/V185:14）,流动相B为80%乙腈水溶液（V/V）,流速为1mL/min,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温40℃。比较花生、菜籽和棉籽等饼粕样品中氨基酸组成和含量,分析结果表明菜籽饼粕氨基酸组成最合理,棉籽蛋白氨基酸含量最高。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.