聚γ-氨基丁酸修饰电极测定丹皮酚的电化学研究

用电化学方法将γ-氨基丁酸聚合在玻碳电极（GCE）表面,制备了聚γ-氨基丁酸修饰电极（poly γ-aminobutyric acid modified electrode, P-γ-ABA/GCE）。探究了丹皮酚（paeonol, Pae）在此修饰电极上的电化学行为,建立了测定丹皮酚的新方法。结果表明,在pH=7.0的Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲溶液（PBS）中,Pae的浓度与氧化峰电流在2.0×10^-7～8.0×10^-5 mol/L范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.992 7,检出限为8.0×10^-8 mol/L。在样品Pae的测定中,回收率为96.3%～103.7%。该方法可用于实际样品的测定。     

螺旋霉素的电化学检测研究

通过恒电位还原氧化石墨烯的方法制备电化学还原氧化石墨烯修饰电极(rGO/GCE),再结合浸渍法制备出电化学还原氧化石墨烯纳米银复合修饰电极(rGO-AgNPs/GCE)。考察了螺旋霉素(SPY)在rGO-AgNPs/GCE上的电化学响应情况，并对修饰量、电还原时间、浸渍时间、支持电解质种类及酸碱度等实验条件进行优化。结果显示，在2.0×10^-6～1.0×10^-4 mol/L浓度范围内，SPY氧化峰电流与其浓度呈显著的线性关系，线性方程为I_p=0.528 5c+26.085,r=0.997 3,检测下限为4.0×10^-7 mol/L。稳定性、可重复性和回收率实验取得令人满意的结果。     

石墨烯电化学传感器对药物中山奈酚含量的检测

通过实验构建了石墨烯电化学传感器，研究了该传感器对山奈酚的测定。实验结果表明在pH值=10.00的氨水-氯化铵缓冲体系中用该石墨烯修饰的电化学传感器测定山萘酚具有较好的效果，电流峰值与山奈酚浓度在1.00×10^-6～2.50×10^-4μg·L^-1范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为I_p(μA)=0.448+0.043 1c(μg·L^-1),相关系数0.999 29,检出限为5.00×10^-7μg·L^-1。准确度和重现性较好。该方法操作简单、方便快捷、回收率较好，可适用于快速测定药物中山奈酚的含量。     

苏丹红Ⅰ在聚瓜氨酸修饰电极上的电化学行为及测定

用循环伏安法(cyclic voltammetry, CV)制备了聚瓜氨酸修饰电极(polycitrulline modified glassy carbon electrode, PCit/GCE),并研究了苏丹红Ⅰ在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,PCit/GCE对苏丹红Ⅰ具有明显的电催化作用,在电位0.12、0.01 V处苏丹红Ⅰ在PCit/GCE上出现一对明显氧化还原峰。苏丹红Ⅰ浓度在2.0×10^-7～2.0×10^-5 mol/L范围内与氧化峰电流呈正比,相关系数R为0.998 1,检出限为6.0×10^-8 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和灵敏性,可用于实际样品中苏丹红Ⅰ含量的测定,回收率为97.0%～102.0%。     

聚瓜氨酸修饰电极测定烟酰胺

通过电聚合的方法在玻碳电极表面形成聚瓜氨酸膜(PCit/GCE),制备了聚瓜氨酸玻碳电极，用于测量烟酰胺(NA),建立了测定烟酰胺的新方法。结果表明，利用PCit/GCE测定烟酰胺有较高的灵敏度，还原峰电流明显增强，烟酰胺检出浓度4.0×10^-7 mol/L。烟酰胺浓度还原峰电流在4.00×10^-6～1.00×10^-4 mol/L范围内有良好的线性关系，线性方程式为i_pc(A)=5.32×10^-7+0.36c(mol/L),相关系数R为0.993 9。PCit/GCE修饰电极测定护肤品和奶粉中的NA,回收率分别为96.1%、97%。     

基于铂、钯负载的MoS2纳米片构建生物传感器及应用

制备了Pt和Pd纳米颗粒修饰的单层MoS₂纳米片（Pt-Pd/MoS₂）,通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）对Pt-Pd/MoS₂外部形貌、内部结构和组成进行表征分析,并基于Pt-Pd/MoS₂修饰玻碳电极,并于表面固定乙酰胆碱酯酶（AChE）,制备AChE生物传感器。对比了Pt和Pd双金属纳米颗粒、商品化Pt/C及Pt-Pd/MoS₂的电化学性能,结果发现,Pt-Pd/MoS₂的电化学性能明显优于其他两种。测定电极表面酶催化反应的动力学参数K_m为883μmol/L;以马拉硫磷和甲基对硫磷为代表,考察制备电极的检测性能以及制备电极对有机磷农药的检测性能,马拉硫磷的检测范围是1×10^-14～1×10^-5mol/L,检测限为4.69×10^-14mol/L;甲基对硫磷的检测范围是1×10^-15～1×10^-5mol/L,检测限为5.23×10^-15mol/L（S/N=3）;并应用于真实样品检测OPs的回收率为91.4%～103%,显示出良好的回收率和准确性,可应用于实际样品的分析。Pt-Pd/MoS₂为二维纳米材料构建高效生物传感器提供了新思路。     

卡马西平的电化学检测研究

利用滴涂法和简单的恒电位还原法制备性能稳定的电化学还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管复合修饰电极（rGO/MWCNTs-GCE）,运用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）研究了卡马西平（CBZ）在所制备的修饰电极上的电化学行为,并对测定条件进行了优化。结果表明,CBZ在6.0×10^-6～2.0×10^-4 mol/L浓度范围内,氧化峰电流值与浓度呈明显的线性关系,检出限为1.0×10^-6 mol/L。优化实验条件后的电极呈现出良好的灵敏度、稳定性和重现性,可用于卡马西平的快速检测。     

Co3O4催化臭氧氧化降解水中酮基布洛芬的研究

以Co(NO₃)₂·6H₂O和尿素为原料制备了9种Co₃O₄催化材料，考察了其对水中酮基布洛芬(KTP)的催化臭氧氧化降解效能。结果表明，与单独臭氧氧化相比，所制备的Co₃O₄对水中KTP的催化臭氧氧化降解率提高了12.0%～63.8%，且在n[Co(NO₃)₂·6H₂O]:n(尿素)=4:1、煅烧温度400℃下制备得到的Co₃O₄催化剂催化活性最高。SEM、XRD、FTIR、XPS、BET等表征分析显示，该Co₃O₄催化剂表面呈覆盖细小微粒的球状颗粒，晶相为立方相，且表面含有丰富的羟基，表面羟基密度为1.075×10^-5 mol/m²。机理研究证实，Co₃O₄对水中KTP的非均相催化臭氧氧化降解...     

多壁碳纳米管/PEDOT复合修饰电极的制备及对苯二酚的测定

采用循环伏安法和悬凃法,在玻碳电极表面进行聚(3,4)-乙撑二氧噻吩(PEDOT)和多壁碳纳米管修饰,制备多壁碳纳米管-聚(3,4)-乙撑二氧噻吩复合修饰电极。通过扫描电镜观察复合电极的表面形貌,通过电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安(CV)对复合电极进行电化学表征,用差分脉冲法(DPV)研究对苯二酚浓度与峰电流之间的线性关系。实验结果表明,制备的复合修饰电极对对苯二酚有明显的电催化作用,氧化还原峰电流明显增大;在p H为7.0的磷酸缓冲液(PBS)里,对苯二酚的峰电流最大。在1×10^-5～5×10^-4mol/L对苯二酚的浓度范围内,复合修饰电极的氧化峰电流值与浓度呈线性关系,其线性方程为y=47.95+0.097 9x,R²=0.961,检出限为1.9×10^-6mol/L。制备的复合修饰电极能够增强电化学信号,具有较好的稳定性。     

亚硝酸盐对聚磷菌反硝化除磷代谢及N2O产生的影响

以乙酸钠/丙酸交替为碳源的强化生物除磷(enhance biological phosphorus removal, EBPR)系统为研究对象,母反应器内种泥在厌氧/好氧的运行条件下已培养340 d,聚磷菌富集纯度达到92%±3%,考察了不同浓度亚硝酸盐氮(44.64、70.3、94.33、112.36 mg NO₂^--N·L^-1)为电子受体对聚磷菌缺氧吸磷代谢的影响。结果表明,从未经缺氧驯化的高纯度聚磷菌也可以进行反硝化除磷代谢。在缺氧反应过程中NO₂^--N还原速率、PO₄^3--P吸收速率、PHA降解速率随着亚硝酸浓度升高呈下降趋势,但是在初始亚硝酸盐氮浓度最高为112.36 mg NO₂^--N·L^-1条件下,代谢并未停止,此时亚硝酸盐还原速率与磷酸盐吸收速率仍可以分别达到2.61 mg NO₂^--N·(g MLSS)^-1·h^-1和3.0 mg PO₄^3--P·(g MLSS)^-1·h^-1。聚磷菌在以细胞内PHA作为碳源以NO₂^--N作为电子受体反硝化除磷代谢过程中,由于初始亚硝酸盐的抑制作用使NO₂^--N还原速率大于N₂O还原速率,从而产生大量的N₂O积累。初始投加NO₂^--N浓度为44.64、70.3、94.33、112.36 mg NO₂^--N·L^-1时,产生的N₂O占TN的比例分别为63.5%、49.0%、30.2%、24.0%。在底物充足的条件下,代谢中积累的N₂O可以通过延长缺氧搅拌时间,使其转化为N₂。     

离子色谱法测定黄花草木犀中Cl-、NO3-和SO42-的含量

目的建立离子色谱法测定黄花草木犀提取物中Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的含量。方法采用去离子水对药材进行超声提取,采用离子色谱法对提取物进行测定,色谱柱为DionexIonPacAS22型分析柱,流动相为超纯水-Na HCO₃(1.5mmol·L^-1)-Na₂CO₃(4.5mmol·L^-1),等度洗脱,流速为1.2mL·min^-1,柱温为27.2℃。结果Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的离子浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9991,样品低、中、高加标回收率在90%～105%之间。结论该方法稳定性好,灵敏度高,操作简便,适用于测定黄花草木犀中阴离子的含量。     

复合纳米材料修饰电极检测抗坏血酸与亚硝酸根

制备了石墨烯(GO)与碳纳米管(MWNT)复合材料修饰玻碳电极,在浓度为0.1 mol/L、p H为5.5的磷酸缓冲溶液(PBS)中,探讨了抗坏血酸(AA)和亚硝酸根(NO-2)在石墨烯与碳纳米管复合材(GO-MWCNTs)料修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明,抗坏血酸和亚硝酸根在该修饰电极上氧化电流可得到明显增强。利用计时电流法测定抗坏血酸与亚硝酸根,抗坏血酸和亚硝酸根氧化电流呈线性关系的浓度范围分别为3.00×10-6~4.06×10-3mol/L和7.44×10-5~3.28×10-3mol/L。     

氮浓度对新型生物电化学-颗粒污泥反应器运行的影响

探讨了新型生物电化学-颗粒污泥反应器在不同进水氮浓度下的脱氮效能与产电性能，并从颗粒污泥的关键酶活性、胞外聚合物组分以及微生物群落分布等角度系统研究了其影响机制。结果表明，COD、NO₃^--N、NO₂^--N和溶解性甲烷在第Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ阶段（进水NO₃^--N和NO₂^--N浓度分别为60 mg·L^-1和20 mg·L^-1、100 mg·L^-1和40 mg·L^-1、140 mg·L^-1和60 mg·L^-1、180 mg·L^-1和80 mg·L^-1）均得以有效去除，其中COD去除率在第Ⅳ阶段效果最佳，去除率达96%以上，NO₃^--N出水浓度在第Ⅱ阶段更为稳定，其去除率达99%以上，NO₂^--N去除率在各阶段均达99%以上；该反应器最大的功率密度与输出电压值为第Ⅳ阶段的4号格室，分别为471.2 mV·m^-3和608.1 mV。污泥疏松型胞外聚合物（LB-EPS）中多糖与蛋白含量最高为第Ⅱ阶段的5号格室，分别为13.7 mg·g^-1和14.7 mg·g^-1；1号格室污泥中辅酶F₄₂₀活性最低，进水氮浓度的增大提高了污泥中蛋白酶活性。由第Ⅰ阶段至第Ⅳ阶段，该反应器中变形菌门（Protebaoteria）相对丰度减少，而绿弯菌门（Chloroflexi）、厚壁菌门（Firmicutes）和浮霉菌门（Planctomycetes）相对丰度增加；具有脱氮作用的陶厄氏菌属（Thauera）在1号格室减少了8.64%，但该反应器脱氮效果未受到影响；甲烷丝状菌属（Methanothrix）在4号格室相对丰度增至12.3%，表明产甲烷菌可在该反应器中与其他菌群联营共存。     

液相还原法制备微米级银粉及其性能研究

为解决导电银浆用银粉烧结温度高和电阻率大的问题，以硝酸银(AgNO₃)为原料，硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)为还原剂，柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)为添加剂制备银粉。采用正交实验探究不同工艺参数对银粉尺寸和形貌的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、四探针测试仪等对制备产物的晶体结构、形貌、烧结温度、电阻率等进行了表征。结果表明：改变柠檬酸的浓度可以调整银粉的尺寸大小和形貌，无柠檬酸条件下可以得到尺寸大小约为3μm的球形银粉，且在最佳烧结温度550℃下电阻率为2.39×10^-7Ω·m；浓度为0.015 mol·L^-1条件下可以得到尺寸大小约为3.5μm的片状银粉，且在最佳烧结温度150℃下电阻率为4.77×10^-6Ω·m；浓度为0.060 mol·L^-1条件下可以得到尺寸大小约为0.5μm的球形银粉，且在最佳烧结温度250℃...     

石墨烯修饰电极测定槲皮素含量

实验制备了石墨烯/Nafion膜修饰电极。研究了槲皮素在修饰电极上的电化学特性。实验利用差分脉冲伏安法对槲皮素的电化学行为进行研究并对国槐槐叶中槲皮素的含量进行测定。结果表明,在pH值为3.5的B-R缓冲溶液中,槲皮素的峰电流值与其浓度在1.0×10^-7～9.0×10^-6mol/L范围内具有良好的线性关系,最低检测线为0.33×10^-7mol/L。     

功能化磁性纳米复合材料Fe3O4-mPD/SP吸附Cr(Ⅵ)研究

在超声波条件下先制得纳米Fe₃O₄颗粒，再在超声波辐照下一步合成氨基、亚氨基和磺酸基修饰的功能化磁性纳米复合材料Fe₃O₄-mPD/SP（50∶50），采用TEM、XRD、IR、TGA、VSM及BET对其进行表征，考察了其对Cr(Ⅵ)的吸附性能，结果表明：溶液pH对Cr(Ⅵ) 吸附影响显著，pH=2时，吸附效果最好；吸附剂投加量、竞争性阴离子（Cl^-，NO₃^-，SO₄^2-）、温度等均会对吸附Cr(Ⅵ) 造成一定影响。等温吸附数据符合Freundlich模型，K_F=34.464 mg^1-(1/n)·L^1/n·g^-1，n=3.861；对Cr(Ⅵ) 的吸附为自发过程，?G⁰<0，?S⁰=73.368 J·mol^-1·K^-1，?H⁰=19.375 kJ·mol^-1；准二级动力学方程能很好地描述Cr(Ⅵ) 在Fe₃O₄-mPD/SP（50∶50）上的吸附行为，k₂=1.324×10^-3 g·mg^-1·min^-1，q_e=77.157 mg·g^-1；推测出吸附机理包括静电吸附，氧化还原和离子交换。     

基于金纳米颗粒修饰二氧化硅纳米花的生物传感器构建及应用

利用褶皱状二氧化硅纳米花(SiO₂ NFs)，通过原位还原法制备分散的金纳米颗粒修饰的氨基二氧化硅复合材料(Au@NH₂-SiO₂ NFs)。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和元素分析(elemental mapping)对Au@NH₂-SiO₂ NFs纳米材料进行表征。基于Au@NH₂-SiO₂ NFs构建AChE/Au@NH₂-SiO₂ NFs/GCE生物传感器。选择马拉硫磷和毒死蜱两种有机磷农药为代表，考察生物传感器的检测性能，其中马拉硫磷的检测范围是(1.00×10^-11)～(1.00×10^-5) mol/L，检测限为2.92×10^-12 mol/L；毒死蜱的检测范围是(1.00×10^-13)～(1.00×...     

姜黄素在乙炔黑-离子液体复合修饰玻碳电极上的电化学行为及含量的测定

采用乙炔黑(AB)和离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,[BMIM]PF₆)作为复合修饰材料,制备了AB-离子液体复合修饰电极(AB-[BMIM]PF₆/GCE)。用循环伏安法(CV)研究姜黄素在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,在pH为6.5的磷酸盐缓冲液(PBS)中,姜黄素在该修饰电极上出现氧化峰。AB-离子液体分散液的最佳滴涂量为8μL,此时姜黄素检测的峰电流值最大且灵敏。在扫速为75 mV·s^-1时,峰电流变化最大,表明此为最佳扫描速率。此时,峰电流值与姜黄素浓度呈线性关系,其线性方程为I(μA)=3.121 5C(mmol·L^-1)+0.789 7,检测限为0.02 mmol·L^-1。     

聚吡咯修饰氧化铁纳米片改善锂硫电池性能

采用酸刻蚀诱导的原位生长法在α-Fe₂O₃纳米片表面修饰聚吡咯,其中对甲苯磺酸起到刻蚀与掺杂的作用,Fe₂O₃纳米片表面被刻蚀出的Fe³⁺作为氧化剂,使得吡咯在Fe₂O₃纳米片表面聚合生长,对甲苯磺酸根作为对阴离子掺杂于聚吡咯分子结构中,得到Fe₂O₃@PPy复合纳米片。通过调节刻蚀环境与Fe₂O₃纳米片的投料量控制聚吡咯的修饰量,制得系列Fe₂O₃@PPy复合纳米片。当对甲苯磺酸和Fe₂O₃摩尔比为12:1时,Fe₂O₃@PPy复合纳米片获得优异的电化学性能。1 C下的初始容量为468.7 mA·h·g^-1,循环500次后仍保持414.5 mA·h·g^-1的容量,容量保持率...     

ZrW2O8/Cu复合材料的制备与热膨胀性能分析

研究采用放电等离子烧结法在600℃的低温下制备了高致密的ZrW₂O₈/Cu复合材料及其功能梯度材料。XRD分析表明ZrW₂O₈/Cu复合材料结晶性良好没有不纯物质产生。SEM显示ZrW₂O₈/Cu功能梯度材料在不同体积分数界面处实现了成分和微观组织的梯度过渡。热机械分析表明不同体积分数的ZrW₂O₈/Cu复合材料的热膨胀曲线与使用混合定律和Turner模型的预测基本一致，而且测量的ZrW₂O₈/Cu复合材料的热膨胀系数通过增加铜的含量可以从-7.96×10^-6/℃(ZrW₂O₈)变化到2.98×10^-6/℃(30 vol%ZrW₂O₈/70vol%Cu)再变为极大值的11.6×10^-6/℃(70vol%ZrW_...