回流脱水体系中固体酸催化合成调香剂乳酸乙酯的研究

以NH4Fe(SO4)2·12H2O、Na2SiO3、NH4NO3和Ce(SO4)2·5H2O为原料,采用共沉淀法制备了固体酸SO2-4/CeO2-Fe2O3-SiO2催化剂,并对催化剂进行了FTIR和TG-DTA表征,以回流脱水合成乳酸乙酯反应为探针反应,得酯化反应的最佳反应条件:催化剂用量为乳酸质量的3.4%(0.25 g),醇酸物质的量的比为2.5∶1.0(乳酸6 mL),反应时间3 h,带水剂环己烷用量为乙醇体积的62.5%(7.5 mL),脱水剂无水硫酸镁用量为2.9 g,该反应条件下酯化率平均达96.0%,催化剂重复使用五次后,反应酯化率依然可达91.6%。产品经FTIR、GC-MS分析确认,并由GC-MS分析知其纯度为94.59%。     

固体超强酸SO42-/Fe2O3催化合成尼泊金丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,固体超强酸SO24-/Fe2O3为催化剂,对尼泊金丁酯的合成进行了研究。考察了焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,实验条件为焙烧温度550℃,焙烧时间4h,催化剂用量2g,醇酸比3:1,反应时间3h,酯化率可达96.7%。     

H6P2W18O62/SiO2催化绿色合成乙酸正丁酯

用SiO2为载体,通过溶胶凝胶法制备了H6P2W18O62/SiO2催化剂,以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯。考察了磷钨酸负载量、催化剂用量、醇酸比、反应时间和反应温度对反应的影响,并提出可能的催化机理。结果表明,最优的反应条件为:负载量为25%,催化剂用量1.12%(按反应体系总质量计算),醇酸比2.0:1.2,反应时间2h,反应温度120℃,在此条件下酯化率可达95.30%。催化重复使用5次,酯化率仍可达63.24%     

酒用香料己酸丁酯的催化合成研究

以固体酸Ti(SO4)2/SiO2为催化剂,己酸和正丁醇为原料,合成酒用香料己酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响,得出固体酸Ti(SO4)2/SiO2催化合成己酸丁酯的优化合成条件为:n(正丁醇)∶n(己酸)为3∶1,反应时间为1.5 h,催化剂用量为0.30 g(以0.05 mol己酸计),在此条件下酯化率可达97.17%,催化剂重复使用性能较好。     

对甲苯磺酸铜催化合成丙酸乙酯

研究了对甲苯磺酸铜催化丙酸与乙醇的酯化反应，考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响。实验结果表明，其较优条件为：丙酸0．1mol，醇酸摩尔比1．5：1，催化剂用量1．8mol％（基于丙酸的摩尔百分数），回流温度下反应2．0h，在此条件下酯化率可达93．6％。反应结束后对甲苯磺酸铜经过简单的相分离就可重复使用，无需再生，兼有均相和多相催化剂的优点。     

微波辐射催化合成食用香料苯甲酸乙酯的研究

以苯甲酸和乙醇为原料,纳米稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Nd2O3为催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成食用香料苯甲酸乙酯。考察了各因素对酯化率的影响,优化的合成条件为:苯甲酸用量控制在0.05mol的情况下,催化剂用量为1.0g,带水剂环己烷5mL,醇酸摩尔比为3.5,微波辐射功率450W,反应时间10m in,在此条件下反应的酯化率超过97%。研究还发现,该催化剂可重复使用并可活化再生。     

H9P2W15V3/C催化绿色合成对羟基苯甲酸丁酯

以活性碳为载体,通过浸渍法制备了H9P2W15V3/C催化剂,对催化剂进行Uv-Vis、FT-IR表征。以对羟基苯甲酸丁酯的合成反应为探针,考察了催化剂的催化性能。研究了磷钨钒杂多酸负载量、催化剂用量、醇酸比、反应时间和反应温度对反应的影响。通过单因素实验和正交实验确定了反应的最佳条件:杂多酸负载量为30%,催化剂用量8.7%(按反应体系总质量计算),醇酸摩尔比2∶1,反应时间3h,反应温度125℃,酯化率可达91.30%。催化重复使用5次,酯化率仍可达76.42%。     

食用香料丙酸甘油酯合成研究

运用沉淀—浸渍法制得稀土改性固体超强酸SO2-4/CeO2-Fe3O4-SiO2。以丙酸与甘油合成丙酸甘油酯为探针反应。探讨了酸醇物质的量比、催化剂的用量、反应时间、带水剂的种类及用量等因素对酯化率的影响,并对催化剂的重复使用情况进行了考察。得到最佳反应条件:酸醇摩尔比为3:1,催化剂的用量为反应物料用量的3%,带水剂二甲苯用量为反应物用量的50%,反应时间为3.5 h,此时的酯化率达到97.28%,催化剂重复使用第4次酯化率仍达到80.00%,产品经折光率、FTIR及GC-MS分析知确为目标产物,其纯度为96.83%。     

SO_4~(2-)/SnO_2-高岭土催化合成食用香精丙酸正丁酯

使用价格相对便宜的锡类化合物和高比表面积的高岭土,采用超声波沉淀及微波干燥方法制得性价比较高的固体超强酸催化剂SO42-/SnO2-高岭土,并应用于食用香精丙酸正丁酯的合成反应。考察了该酯化反应中酸醇物质量之比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响、并对催化剂的重复使用情况进行了考察。得到最佳反应条件:醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为反应物料总量的3%,反应温度114¹16℃,正丁醇作带水剂,反应时间为4 h,此时酯化率达97.02%,高于多数文献值,催化剂重复使用第3次酯化率仍达到86.58%,经GCMS分析知产品纯度达96.68%。     

固载杂多酸催化合成尼泊金正丁酯的研究

采用酸化法制备催化剂磷钨酸（H3PW12O40·xH2O），IR光谱表明为Keggin结构的杂多酸。以活性炭固载的杂多酸作催化剂，对羟基苯甲酸和正丁醇为原料合成尼泊金正丁酯。通过正交试验得出了最佳工艺条件为：催化剂用量为对羟基苯甲酸和正丁醇总质量的1．5％．对羟基苯甲酸和正丁醇的物质的量比为1：5，反应时间为5h，酯化产率达64．5％。     

甲基磺酸锌催化合成乙酸环己酯的研究

以乙酸和环己醇为原料,用甲基磺酸锌作催化剂合成乙酸环己酯,探讨醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化产率的影响,考察催化剂重复使用效果,确定最佳实验条件。     

纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-催化合成尼泊金正丁酯的研究

本文以四氯化钛为原料,采用凝胶-溶胶法和浸渍法制备纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-。用透射电镜TEM对其进行表征,粒径达到50-100nm。用红外光谱研究SO42-在金属氧化物固体表面上的存在形态与结构形式,表明该催化剂具有催化活性。以纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-为催化剂,研究由对羟基苯甲酸与正丁酯直接酯化合成尼泊金正丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对尼泊金正丁酯收率的影响,并确定适宜工艺条件：醇酸物质的量比为5∶1,催化剂用量占反应物总质量的5%,反应时间4h,尼泊金正丁酯的收率可达到71.9%。     

纳米复合杂多酸催化合成月桂酸丁酯

以纳米型复合杂多酸H3PW12O40SiO2为催化剂，月桂酸和丁醇为原料，合成月桂酸丁酯。实验结果表明，纳米复合磷钨酸是合成月桂酸丁酯的起好催化剂，适宜的工艺条件为：酸醇物质的量比为1：5，催化荆用量占酸质量的4％，回流反应时间为2h，酯化率可达99．0％。     

纳米固体超强酸SO42-/TiO2催化合成酒用香料丁酸异戊酯

以纳米固体超强酸SO4^2-／TiO2为催化剂，通过丁酸和异戊醇反应合成丁酸异戊酯。实验结果表明，纳米固体超酸SO4^2-／TiO2是合成丁酸异戊酯的良好催化剂，最佳反应条件为：酸醇物质的量比为1：1．3，催化剂用量为0．4g／0．2mol丁酸，反应时间为2h。此时酯化率可达98．2％，并且催化剂可以多次重复使用。     

稀土复合固体超强酸催化合成食用香料乳酸正丁酯

研究了以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2/ZrO2Nd2O3为催化剂，以乳酸和正丁醇为原料合成乳酸正丁酯。通过正交试验考察了影响酯化反应的主要因素，确定的最佳合成条件为：乳酸用量为0．1mol时，正丁醇与乳酸物质量之比为3．0：1，催化剂用量为0．55g，带水剂环己烷15mL，回流反应2．0h，酯化率可达98．7％。该催化剂回收简单，重复使用7次后酯化率仍超过96％。     

响应面分析在餐饮废油脂制备生物柴油中的应用

固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,餐饮废油脂与甲醇为原料,通过酯交换反应合成生物柴油。以醇油比、反应温度,催化剂用量和反应时间作为影响酯化率的因素,根据Box-Behnken中心组合试验设计原理,采用四因素三水平响应面分析法,依据回归分析确定各工艺条件的主要影响因素。结果表明：生物柴油合成优化工艺条件为：醇油比8.8、反应温度58℃,催化剂用量3.5%、反应时间100min、各因素的主效应关系为：醇油比〉催化剂用量〉反应温度〉反应时间。最佳酯化率的预测值为94.8%,验证值为93.2%。     

Br?nsted酸性离子液体催化合成辛酸甘油酯的研究

以双磺基的Brnsted酸性离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIm(CH2)4SO3H][HSO4)]催化辛酸与甘油酯化合成低热量的中碳链三酰甘油,研究了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应温度、反应时间对酯化反应的影响,在最优条件下考查了工艺稳定性及催化剂重复使用性能。结果表明,[MIm(CH2)4SO3H][HSO4]具有较高的酯化催化活性和重复使用性能。优化的合成辛酸甘油酯的工艺条件为:辛酸甘油物质的量比为3.5∶1,催化剂用量为底物质量的1%,反应温度160℃,反应时间6 h。在此条件下,酯化率达85%,三酰甘油质量分数达到80%。催化剂重复使用5次,仍保持90%的催化活性。     

Brφnsted酸性离子液体催化合成辛酸甘油酯的研究

以双磺基的Brφnsted酸性离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIm( CH2) 4SO3H][ HSO4])催化辛酸与甘油酯化合成低热量的中碳链三酰甘油,研究了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应温度、反应时间对酯化反应的影响,在最优条件下考查了工艺稳定性及催化剂重复使用性能.结果表明,[ MIm(CH2)4SO3H][HSO4]具有较高的酯化催化活性和重复使用性能.优化的合成辛酸甘油酯的工艺条件为:辛酸甘油物质的量比为3.5∶1,催化剂用量为底物质量的1％,反应温度160℃,反应时间6h.在此条件下,酯化率达85％,三酰甘油质量分数达到80％.催化剂重复使用5次,仍保持90％的催化活性.     

钨硅酸催化合成丁酸异丁酯的研究

以钨硅酸为催化剂,通过丁酸和异丁醇反应合成了丁酸异丁酯,探讨醇酸物质的量比、催化剂用量及反应时间对酯化率的影响。实验结果表明:钨硅酸具有良好的催化活性,在醇酸物质的量比为1.3∶1、催化剂用量为0.5g/0.15mol酸、反应温度120~137℃、反应时间1h,酯化率可达99.1%。     

H_2SO_4一步法催化棉籽酸化油制备生物柴油的工艺研究

采用传统液体酸浓H2SO4一步法催化棉籽酸化油与甲醇的酯化反应制备生物柴油,考察了醇油质量比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响。结果表明,酯化反应最佳反应条件为:醇油质量比1∶1,催化剂用量2.5%(占油质量),反应时间10 h;在此条件下酯化率为92.17%。制得的生物柴油与我国0#柴油标准(GB/T 19147—2003)的主要性能指标接近。