吹扫捕集-串联双检测器气相色谱法同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留

建立了吹扫捕集与氢火焰离子化检测器和光离子化检测器串联双检测器联用的毛细管气相色谱法,测定卷烟包装材料中溶剂残留。采用正交实验法,优化了吹扫捕集的最佳条件。对卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、4-甲基-2-戊酮、甲苯等6种溶剂残留进行了定性和定量分析。此方法对6种残留溶剂的检测限为0.054～0.688 ng,回收率为99.6%～107%,相对标准偏差为0.21%～5.74%。此方法前处理简便快速,重现性好,适用于卷烟包装材料中挥发性溶剂残留的分析。     

卷烟商标残留成分的顶空-GC/MS分析

为降低商标材料残留的油墨溶剂成分对卷烟的污染,采用顶空-气相色谱/质谱法分析了12种卷烟商标纸的残留成分。结果表明:①烟标中残留乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、环己酮、1-甲氧基-2-丙醇和2-乙氧基-1-乙醇等成分;②部分烟标的溶剂残留量超过30mg/m2。     

卷烟包装材料中残留的挥发性有机物

以二氯甲烷作内标,采用顶空气相色谱法测定了卷烟硬包装盒、软包装盒、接装纸、铝箔纸、卡纸的8种顶空成分:乙酸乙酯、正丁醇、苯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸丁酯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯,并讨论了测定条件对测定结果的影响。结果表明:该法的回收率为94%～111%,变异系数为1.4%～2.3%,检测限为0.001～0.006mg/m2,适合于批量卷烟包装材料顶空挥发性有机物的快速分析;所测定的样品中卷烟硬包装盒和软包装盒所含的成分较多,且量较大,尤其是软盒,含有较多的苯、甲苯、邻二甲苯和对二甲苯;接装纸含的成分较多,但含量较低;铝箔纸含的成分较少,其含量也较低;卡纸虽然所含成分不多,但其4-甲基-2-戊酮和乙酸丁酯含量最高。     

鞋用胶粘剂中甲苯含量的快速测定

采用气质联用法测定鞋用胶粘剂中甲苯的含量。该方法以乙酸乙酯为溶剂,直接进行气质联用仪分析,外标法定量。实验表明,在0.2~50 mg/L范围内,方法检出限为0.05 g/kg,平均加标回收率为94%~103%,相对标准偏差RSD=1.94%(n=6)。该方法适用于鞋用胶粘剂中甲苯的测定。     

顶空-气相色谱法测定乳粉和米粉中的残留溶剂

采用顶空提取方式,建立了一种用于乳粉和米粉中残留溶剂的气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间以及毛细管柱类型和色谱分离条件对结果的影响进行了研究,结果表明:顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min时,选用DB-624(60 m×0.32 mm×1.80μm)的弹性石英毛细管柱采用程序升温的方法对乙酸乙酯等11种有机溶剂残留能得到很好的分离;该方法采用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。所有组分浓度在0.01~0.5mg/kg范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率91.3%~109.4%,相对标准偏差(n=6)2.5%~3.0%,最低检出限为0.014 2~0.048 2 mg/kg。55批次样品检测结果显示:主要残留溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯,前者浓度略高于后者。危害性较高的苯类溶剂均未检出。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于乳粉和米粉中多种溶剂残留量的检测。     

气相色谱-质谱联用检测聚丙烯食品包装材料中的18种有毒有害物质

采用气相色谱-质谱联用的方法检测聚丙烯(PP)包装材料中的18种有毒有害物质。其中包括增塑剂、芳香胺类、抗氧化剂、光引发剂、香精香料和溶剂残留。包装材料经乙酸乙酯超声萃取,上机检测。用GC-MS全扫描定性,选择离子定量。各种物质在质量浓度0.5~5.0mg·L-1的范围内线性关系良好,相关系数R0.9943;添加浓度为0.10、0.20、0.40mg·L-1的加标回收率为74.9%~121.3%,相对标准偏差RSD为1.4%~6.8%(n=6);方法检出限的范围是1.5~80.0μg·L-1。该方法在20 min内完成了18种有毒有害物质的分离和检测,结果准确,重现性好,并应用该方法测定了PP包装材料中该18种物质的含量。     

气相色谱法测定水中乙酸甲酯和乙酸乙酯

本文建立固相萃取法气相色谱法测定水中乙酸甲酯和乙酸乙酯的方法。乙酸甲酯和乙酸乙酯在浓度0.01～3.00mg/L范围内线性关系良好,该方法最低检出浓度均为0.02mg/L,加标回收率为94.0%～104.0%,7次测定结果标准偏差RSD均小于5%。本方法测定结果准确,检出限低,适用于地表水和废水中乙酸甲酯、乙酸乙酯的分析。     

烟用水基型乳胶中苯系物的GC/MS/SIM测定

为了测定烟用水基型乳胶中的苯系物,分别用乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇一甲醚、乙二醇一甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、正己烷、环戊烷、丙酮、环己酮进行了溶解烟用水基型乳胶试验,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法测定了13种烟用水基型白乳胶中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯.结果表明:①二甲亚砜是烟用水基型白乳胶的适宜溶剂;②方法的回收率为96%～103%,RSD为4.65%～7.27%,定量限为0.06～0.09μg/g;③所测烟用水基型白乳胶样品中7种苯系物的总含量为0.73～7.94μg/g,苯、甲苯+二甲苯含量分别为0.29～4.86和0.12～5.76 μg/g.     

HS-GC/MS法测定卷烟烟草原料中VOCs的吸附量

为考察挥发性有机化合物(VOCs)在卷烟烟草原料(叶丝、再造烟叶丝、梗丝)上的吸附特性,建立了测定烟草原料吸附的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯和乙酸正丁酯等10种VOCs的顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)方法;测定了不同烟草原料在不同环境浓度和不同吸附时间下对VOCs的吸附量,并对生产车间调试样品中吸附VOCs的量随放置时间的变化进行了分析。结果表明:1优化的顶空条件为平衡温度90℃、平衡时间40 min。2外标法定量的目标物标准曲线线性良好(R20.99),加标回收率为85.6%~102.1%,精密度(RSD)为2.4%~6.4%,检出限和定量限分别为0.01~0.04和0.03~0.13μg/g。3相同条件下再造烟叶丝对VOCs的吸附量最大,叶丝的吸附量最小;在考察的浓度及时间范围内,吸附量基本上随环境中VOCs浓度的升高和吸附时间的延长而增大。4在新生产车间的烟草原料中可检测出微量VOCs,但随着在洁净空气中放置时间的延长VOCs逐渐脱附。     

食品用软包装溶剂残留量及其测控方法的探讨

正随着人们生活水平的日益提高,各类食品对包装的阻氧、防潮、保质提出了更加严格的要求。以往单一的塑料软包装材料无法满足上述要求,食品企业多采用由多种塑料薄膜、铝箔、粘合剂及油墨构成、有效延长产品保质期的复合包装材料包装食品。复合软包装在印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂会或多或少地残留在复合包装膜中。因此,我们必须探求复合包装溶剂残留的种类、来源及测控方法。     

高效液相色谱法测定酱油中的5-羟甲基糠醛

采用高效液相色谱法测定酱油中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量.样品经乙酸乙酯提取后,用C18色谱柱分离,以甲醇-水(体积比为5:95)为流动相,在UV 284 nm波长条件下进行检测.该方法快速、准确,在0.5～20 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9992,平均回收率为82.4%～ 86.9%,相对标准偏差为3.2%～5.1%.方法的最低检测浓度为0.1 mg/L.     

快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联 用法测定大豆中53种农药残留量

目的 建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯三类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经PSA及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.010~0.500 mg/L 范围内有良好的线性关系, 相关系数r2＞0.990, 方法平均回收率范围为60.0%~120%,相对标准偏差为2.0 ~15.0%;测定低限为0. 010 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯三类53种常见农药的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药

目的建立同时测定植物油中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法植物油经环已烷-乙酸乙酯提取后,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)系统净化,UPLC采用Syncronic C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子源模式和多反应监测模式测定,以外标法定量。结果 3种邻氨基苯甲二酰胺类农药的方法检出限均能达到0.01 mg/kg,在0.01~0.2 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.9988,在0.01、0.02和0.1 mg/kg 3个浓度水平进行加标回收,回收率均在72.6%~90.8%范围之间;RSD在2.9%~9.9%之间。结论该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,且显著地缩短了检测时间,可应用于植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药的快速分析。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱及气质联用法测定

建立复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱和气相色谱-质谱联用测定方法。样品用沸水浸泡,在碱性条件下乙酸乙酯萃取,三氟乙酸酐衍生后用DB-1701石英毛细管柱分离,气相色谱和气质联用检测。二氨基甲苯含量在0.002～0.040mg/L呈现良好的线性关系,相关系数0.9997。本方法的最低检出限为0.001mg/L。在空白的浸泡水样中分别添加0.004mg/L和0.020mg/L两个水平的二氨基甲苯标准溶液,平均回收率为94%,相对标准偏差3.8%～5.5%。方法快速、灵敏、准确,满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的日常检验需要。     

凝胶渗透色谱—气相色谱/质谱法测定塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯

建立用凝胶渗透色谱净化―气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法。样品用环己烷―乙酸乙酯(体积比为1∶1)稀释,稀释液经Bio–Bead S–X3凝胶柱净化后,采用气相色谱―质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析;结果表明,四种增塑剂在0.1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好;在空白油样中添加四种增塑剂(添加水平为0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg)混合标准溶液,平均回收率为85.7%~108.2%,相对标准偏差为3.8%~9.2%,检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。     

GC-MS法同时检测葡萄酒中10种防腐剂和抗氧化剂

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用质谱全扫描技术建立了同时检测葡萄酒中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等10种添加剂的方法。10种添加剂的检测限分别为0．11mg/L、0．072mg／L、0．046mg／L、0．035mg／L、0．032mg／L、0．020mg／L、0．035mg／L、0．042mg／L、0．035mg,／L、0．035mg／L,方法的精密度为2．9％～4．6％、回收率为82％～101％,应用于葡萄酒中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿纺织品中的13种荧光增白剂

建立了同时测定婴幼儿纺织品中13种荧光增白剂(FWAs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)方法。样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(体积比6∶4)混合溶液提取,120℃静态萃取5 min,冲洗体积60%,循环3次。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250.0 mm×4.6 mm×5.0μm)为分析柱,以不同比例的乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,荧光激发波长350 nm,发射波长430 nm,外标法定量。13种FWAs的质量浓度在各自范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)均大于0.9991,方法检出限(3S/N)为0.01~0.14 mg/kg,加标回收率为86.3%~102.3%,相对标准偏差(n=6)为3.7%~10.4%。该方法灵敏度高、精密度好,经济环保。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种霉菌毒素

目的:建立免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中8种霉菌毒素残留。方法:样品经乙腈水溶液(84:16,V:V)提取,多毒素免疫亲和柱净化。色谱柱为Agilent Proshell 120 SB·C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)进行质谱检测。结果:8种霉菌毒素在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.992),方法检出限在0.05～0.50μg/kg之间,定量限在0.17～1.65μg/kg之间;8种霉菌毒素加标回收率在75.6%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.3%。结论:该方法操作便捷、灵敏度高、准确可靠,能满足水产品中多种霉菌毒素残留快速检测需求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C₁₈、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。