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介绍了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成新工艺。以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料、硅胶为催化剂、二氯海因为氯代试剂、二氯甲烷为溶剂,合成了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯。该工艺避免了传统氯代工艺存在的毒性高、腐蚀性强、污染大等缺点,符合绿色化学发展的趋势,有较好的工业应用前景。 相似文献
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ZSM-5分子筛催化γ-丁内酯气相胺解反应 总被引:1,自引:0,他引:1
采用金属盐溶液浸渍的方法对NaZSM-5分子筛进行改性,考察了ZSM-5分子筛对γ-丁内酯与乙醇胺之间气相反应合成N-羟乙基吡咯烷酮(NHP)的催化性能。研究表明ZSM-5分子筛是目标反应潜在的活性催化剂,其中CuZSM-5具有较高的催化活性,NHP收率达到30%以上。考察了原料组成、接触时间、反应温度、催化剂焙烧温度及颗粒大小等对反应的影响,确定了合适的反应条件为:n(乙醇胺)∶n(γ-丁内酯)=3~4,[p(乙醇胺)+p(γ-丁内酯)]∶p(N2)=1,接触时间25~32g.h/mol,反应温度250~270℃,催化剂粒径100~120目。 相似文献
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α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0~5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4h,此条件下,收率达95.2%. 相似文献
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α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0~5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4h,此条件下,收率达95.2%. 相似文献
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光气路线合成4-氯丁酰氯 总被引:2,自引:1,他引:2
介绍了以γ -丁内酯为原料 ,通过光气化反应制备 4 -氯丁酰氯的方法 ,对主要的影响作了考察 ,优惠工艺条件 :光化反应温度 135℃ ,反应时间 10h ,γ -丁内酯与光气的配比为 1∶1 1(mol/mol) ,催化剂用量 5 %,反应收率 95 %。 相似文献
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丁二酸二甲酯催化加氢制备γ-丁内酯的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在微型固定床反应器中,丁二酸二甲酯在复合铜基催化剂Cu-ZnO-ZrO2/A12O3作用下,催化加氢制备了γ-丁内酯。实验中考察了催化剂组成、反应温度、压力、氢酯摩尔比、溶剂比和液时空速等因素对加氢反应的影响。结果显示,在反应温度为220℃、压力为3.0 MPa、n(H2)∶n(丁二酸二甲酯)=150∶1、V(CH3OH)∶V(丁二酸二甲酯)=4∶1、床层液时空速为0.25 h-1的条件下,丁二酸二甲酯的转化率达到100%,γ-丁内酯的选择性达到90%。 相似文献
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采用共沉淀法制备了Ru/Zr O2-Co O(OH)催化剂,并用于催化顺酐加氢制备γ-丁内酯反应。考察了催化剂制备中沉淀的温度、陈化的时间、不同的沉淀剂、以及沉淀剂浓度等条件对顺酐转化率和γ-丁内酯选择性的影响。结果表明,以25%的Na OH为沉淀剂,在20℃沉淀且陈化12 h得到的催化剂表现最佳的催化性能;在180℃,氢气压力3.0 MPa的条件下,反应6 h,顺酐的转化率达到100%,γ-丁内酯的选择性为92.0%。 相似文献
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以水杨酸甲酯为起始原料,与乙酰氯酰化后得到5-乙酰水杨酸甲酯,再和α-溴代-γ-丁内酯缩合得到α-[(2-甲氧羰基-4-乙酰基苯基)-氧基]-γ-丁内酯,总收率60.9%。该工艺操作简单,适于工业化生产。 相似文献
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以丙烯酸甲酯和环己醇为原料,经过酯交换反应合成γ,γ-环戊基丁内酯,γ,γ-环戊基丁内酯加氢得到3-环己基丙酸。考察了2步反应的催化剂和反应条件对产物收率的影响。研究结果表明,酯交换反应的优化条件为:过氧化二叔丁基为引发剂,n(丙烯酸甲酯)∶n(环己醇)=1∶4,反应温度160℃,反应时间6 h;在该条件下,γ,γ-环戊基丁内酯的收率可达93.3%;以0.5%铅/氧化铝为催化剂,γ,γ-环戊基丁内酯加氢反应的优化条件为:反应温度为250℃,γ,γ-环戊基丁内酯空速0.2 h-1,反应压力3.0 MPa,氢气空速500 h-1,在该条件下,γ,γ-环戊基丁内酯转化率78.0%,环己基丙酸选择性80.2%。 相似文献
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L-蛋氨酸与碘甲烷反应生成(S)-蛋氨酸硫甲基碘锚盐,然后在碳酸氢钠溶液中回流20h得到(S)-高丝氨酸。再分别用2种路线合成目标化合物。路线1:以氯甲酸甲酯对(S)-高丝氨酸的氨基进行保护,酸化至pH1~2后在60℃蒸去溶剂,剩余物经乙酸乙酯提取并结晶得到(S)-α-(甲氧基羰基)氨基-γ-丁内酯,总产率49.8%。路线2:(S)-高丝氨酸与3mol/L盐酸回流生成(S)-α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐,再与氯甲酸甲酯反应得到(S)-α-(甲氧基羰基)氨基-γ-内酯,总产率48.4%。 相似文献