SiC晶须和Ti(C,N)颗粒协同增韧Al2O3陶瓷刀具的研究

采用热压工艺烧结制备了SiCW-Ti(C,N)-Al2O3(Y2O3)陶瓷刀具复合材料.研究了不同烧结温度(1600～1750℃)下,材料的致密度和力学性能(断裂韧性KIC,维氏硬度HV和抗弯强度σf)随晶须含量(10%～40%)的变化关系;探讨了SiC晶须和Ti(C,N)颗粒对Al2O3基体的协同增韧机理.同时与SiCW-Al2O3陶瓷及Ti(C,N)-Al2O3陶瓷作对比研究.结果表明:SiCW-Ti(C,N)-Al2O3(Y2O3)陶瓷材料在1750℃,晶须含量为20%时获得最佳的综合力学性能:KIC=7.11 MPa.m1/2,HV=21.16GPa,σf=820MPa;明显高于SiCW含量为20%的SiCW-Al2O3陶瓷和不加晶须的Ti(C,N)-Al2O3陶瓷.第三相Ti(C,N)颗粒的加入与晶须一起产生明显的迭加增韧效果,而且对SiCW的各种增韧机制起到了促进作用.     

溶胶-凝胶工艺合成Ti(C,N)超细粉末

以TiO（OH）₂溶胶和炭黑为主原料,采用溶胶-凝胶工艺。经N₂气氛下碳热还原合成了Ti（C,N）超细粉末．分析了合成过程的热力学,探讨了原料配比、合成温度、保温时间和氮气流量等工艺参数对Ti（C,N）组成和性能的影响．通过控制工艺条件,可以得到x值为0．2～0．7,粒径＜100nm的Ti（C_1-x,N_x）超细粉末.     

开放体系下碳热还原法制备碳氮化钛粉末的研究

在开放体系下,采用碳热还原氮化的方法制备出了碳氮化钛粉末.结合TG、DSC、XRD、SEM等分析测试手段对开放体系下TiO2的碳热还原氮化的反应过程,以及该过程中的物相演变进行了研究.结果表明,随着温度的升高,反应过程中的物相演变遵循TiO2(anatase)→TiO2(rutile)→Ti4O7→Ti3O5→Ti(N,O)→Ti(C,N,O)→Ti(C,N)的顺序;1355℃时,对应着中间氧化物Ti3O5向立方相Ti(C,N,O)的转变,该过程在整个反应进程中转化速度最快;当,m(Ti):m(C)=1:2.7,氮气流量为500ml/min,1600℃下保温3h的情况下,可获得晶粒大小为40.9nm的TiC0.704N0.296粉末.     

Si_3N_4晶须对TiC_(0.7)N_(0.3)-WC-TaC-Mo-(Ni,Co)金属陶瓷组织和性能的影响研究

采用粉末冶金工艺制备了含有不同亚微米级Si3N4晶须含量的Ti(C,N)基金属陶瓷材料。利用密度测试仪、抗弯强度测试仪、维氏硬度测试仪、X射线衍射分析仪和扫描电镜等仪器设备检测分析了材料的力学性能和组织结构,研究了亚微米级Si3N4晶须对Ti(C,N)基金属陶瓷材料的组织结构和性能的影响。结果表明,本实验采用的球磨混料工艺,能较好地将各原始组元充分分散,均匀分布。添加到Ti(C,N)基金属陶瓷材料中的Si3N4晶须能通过桥联和拔出机制增加材料断裂韧性,提高材料断裂强度和显微硬度。但是,大长径比Si3N4晶须会引起材料孔隙率上升,对材料性能产生不利影响。     

纳米晶Ti(C,N)固溶体粉末的制备及组织结构研究

研究了纳米晶Ti(C,N)固溶体粉末的碳热还原反应制备及其组织结构特征。结果表明．以球形亚微米TiO2粉末和纳米碳黑为原料，通过原料成分C／Ti的准确配比和适当的工艺参数，可制备出成分优良的晶粒度为37nm的单相纳米晶Ti(C，N)固溶体粉末。     

蓝晶石制备莫来石晶须的研究

为了降低莫来石晶须的合成温度及生产成本,研究了以蓝晶石为主要原料烧结制备莫来石晶须的影响条件,通过烧结实验发现,原料的粒度、升温速率和催化剂添加量对莫来石晶须的制备有较大影响,影响顺序为：原料粒度〉催化剂添加量〉升温速率。晶须的最佳合成条件为：原料粒度为-325-＋400目,混合样（蓝晶石和氧化铝）与A1F3比例为10：4．0,以1150℃作为成核温度,保温lh,以1250℃作为晶化温度,保温4h,烧结过程中的升温速率为5E／rain,莫来石晶须的产率可以达到64％。     

Ba1-xLaxTiO3陶瓷的晶界再氧化机理研究

不同La施主掺杂浓度的BaTiO3陶瓷在H2／Ar的还原气氛下烧结后，再在氧分压PO2=260Pa的气氛（Ar和O2的混合气体）下进行氧化，通过氧流量计检测还原样品在再氧化过程的吸氧行为；用TEM分析样品氧化后显微结构的变化，测定了在不同最高氧化温度下氧化样品的PTCR效应以及复阻抗图谱．结果表明；氧流量计在升温阶段检测到三个不同行为的吸氧峰，峰Ⅰ（起始温度-250℃）为氧空位的填充过程；峰Ⅱ（起始温度-800℃）和峰Ⅲ（起始温度-1250℃）为还原相的氧化过程，具体来说，峰Ⅱ是通过晶界扩散提供氧使靠近晶界附近的区域被氧化；而峰Ⅲ是由晶格扩散过程控制，氧化过程从晶界逐渐向晶粒内部区域扩展，并伴随着富Ti的Ba6Ti17O40相的沉淀．在还原相向氧化相的转变过程中，于晶界处形成了两个具有晶界势牟的电结构单元而使陶瓷旱现强PTCR效应．     

镍基合金基体上离子镀TiN薄膜的制备及性能

在镍基合金Inconel 740H基底上通过多弧离子镀制备Ti N薄膜.控制温度、气体流量、过渡层成分等重要参数,研究其对Ti N薄膜的表面形貌、力学性能以及耐腐蚀性的影响.多弧离子镀沉积过程中,沉积温度分别为200、250、300℃;过渡层成分分别为Al、Cr、Ti;气体流量分别为Ar 5 Sccm∶N240 Sccm,Ar 6 Sccm∶N248 Sccm,Ar 8 Sccm∶N264 Sccm.实验结果表明:在本实验的温度范围内,Ti N薄膜的致密度、结合力以及表面硬度均随着沉积温度的提高而提高;Cr作为过渡层的效果优于Al和Ti,薄膜成分均匀、表面致密,硬度更高,且耐腐蚀性能优异;在Ar、N2流量比一定的情况下,气体流量对Ti N薄膜的表面形貌和力学性能影响不大.本实验的最佳参数是:沉积温度300℃,过渡层成分为Cr,气体流量为Ar 6 Sccm、N248 Sccm.     

纳米K2Ti6O13W合成中的形态演化和生长机理

以纳米TiO2为原料,通过煅烧反应制备了纳米K2Ti6O13晶须,对晶须合成中温度和时间诱导的相变、形态演化和生长机理等进行了原位研究.结果表明:纳米TiO2作原料可显著降低晶须合成温度,适宜的煅烧温度为900～1100℃.形态演化观察和高温XRD分析表明:K2Ti6O13晶须的相变及生长对温度极为敏感,形态演化是基于初期爆发式的相变和随后串并联式的长大.K2Ti6O13晶须的生长遵守本研究提出的串并联机制,晶须轴向的生长台阶是串并联生长的直接结果.     

纳米 KTi6O13w合成中的形态演化和生长机理

以纳米TiO2为原料，通过煅烧反应制备了纳米K2Ti6O13晶须，对晶须合成中温度和时间诱导的相变、形态演化和生长机理等进行了原位研究．结果表明;纳米TiO2作原料可显著降低晶须合成温度，适宜的煅烧温度为900-1100℃．形态演化观察和高温XRD分析表明；K2Ti6O13晶须的相变及生长对温度极为敏感，形态演化是基于初期爆发式的相变和随后串并联式的长大．K2Ti6O13晶须的生长遵守本研究提出的串并联机制，晶须轴向的生长台阶是串并联生长的直接结果．     

纳米Ti(C,N)增强Ti(C,N)基金属陶瓷的制备研究

采用Ti(C,N)纳米粉末制备Ti(C,N)基金属陶瓷.研究了烧结温度、保温时间和升温速度等工艺参数对含10wt％纳米粉末的Ti(C,N)基金属陶瓷性能的影响,得到优化烧结工艺为1450℃,保温75min,升温速度3℃/min.用优化工艺制备的Ti(C,N)基金属陶瓷抗弯强度提高了约36.7％,增强机理主要表现为细晶强化、弥散强化和固溶强化.     

钒钛铁精矿碳热还原制备Fe-Ti(C,N)复合材料

以钒钛铁精矿和煤粉为原料,通过碳热还原法制备Fe-Ti(C,N)复合材料。采用正交实验研究了还原温度、碳氧比、还原时间和MgO添加量对还原产物的物相组成和碳氮化钛中C/N比的影响。对还原产物进行了X射线衍射分析,结果表明,还原温度对还原产物中碳氮化钛的C/N比的影响程度较大,而MgO的添加不利于碳氮化钛的形成。还原温度为1450℃、还原时间为40min、碳氧比为1.4时,还原产物的C/N比达到较大值。     

磷酸三丁酯修饰Ti纳米晶须应用于吸附铀酰离子

采用纳米金红石型TiO₂为Ti源, 水热法合成了Ti纳米晶须, 将其表面负载磷酸三丁酯(TBP)制备出修饰Ti纳米晶须。用SEM、 TEM及傅里叶红外光谱仪对Ti纳米晶须及修饰Ti纳米晶须的形貌和结构进行表征, 分别研究了两种材料对铀离子的吸附性能, 考察了修饰Ti纳米晶须吸附铀的动力学及等温吸附模型。电镜表征结果表明, 水热温度为160 ℃成功合成出Ti纳米晶须, 其粒径范围为80~100 nm。吸附铀研究结果表明, 在3 mol/L NO-₃介质中修饰Ti纳米晶须表现出较高的吸附性能, 修饰Ti纳米晶须对铀的吸附动力学模型符合准二级动力学, 吸附等温线符合Langmuir和Freundlich等温吸附模型。将修饰Ti纳米晶须用于自来水中低浓度铀的回收, 结果较好。      

原位合成含有Al2O3晶须Al2O3/Ti-Al复合材料机理的研究

利用氧对金属Ti,Al粉的部分氧化,原位合成含Al2O3晶须的Al2O3/Ti-Al复合材料,利用XRD,EDAX和NO-RAN能谱仪对材料的晶相组成和元素成分进行分析,利用SEM观察材料显微组织和断口形貌。结果表明,反应步骤为:Ti,Al金属粉表面氧化→铝的熔化→TiAl3的生成→Ti2Al,TiAl,Ti3Al等多种化合物生成和Al对TiO2的还原反应;铝含量决定了材料的晶相组成,铝不足时,生成Ti2Al,TiAl,Ti3Al等多种金属间化合物和氧化铝,铝含量足够时,最终的产物为TiAl3,金属铝以及氧化铝等相;氧化铝晶须是通过VLS机理生成的,产物中晶须的数量和发达程度随铝含量的增加而递增,晶须的直径随热处理温度升高而增加。     

Si/C/N晶须的微波介电性能

研究了Si/C/N纳米晶须的制备、组成和微波介电性能。利用CVD法制备了化学组成一定的纳米Si/C/N晶须,XRD研究发现晶须的物相主要为β-SiC。热重分析表明该晶须在700℃以上开始氧化,具有较好的抗氧化性。测定了Si/C/N晶须的复介电常数与作用频率的关系,并计算了介电损耗角正切。依据介电性能数据,分别设计了单层和双层吸波材料,对所设计材料的吸波性能进行了计算。对Si/C/N纳米晶须的吸波机理进行了初步的探讨。     

放电等离子烧结制备Ti3SiC2材料的研究

本文报道分别以Ti/Si/C,Ti/SiC/C为原料,采用放电等离子烧结工艺制备Ti3SiC2材料的研究结果.以元素单质粉为原料,掺加适量Al作助剂能加速Ti3SiC2的反应合成并提高材料的纯度,在1200～1250℃的温度下能制备出经XRD、SME和EDS表征不含TiC和SiC等杂质相的纯净TiSiC2材料.而以Ti/SiC/C为原料时,有无Al作助剂都难以制备出纯净的Ti3SiC2,其反应合成温度明显高于以元素单质粉为原料的.     

放电等离子烧结制备Ti3SiC2材料的研究

本文报道分别以Ti/Si/C,Ti/SiC/C为原料，采用放电等离子烧结工艺制备Ti3SiC材料的研究结果，以元素单质粉为原料，掺加适量Al作助剂能加速Ti3SiC2的反应合成并提高材料的纯度，在1200－1250℃的温度下能制备出经XRD，SME和EDS表征不含TiC和SiC等杂质相的纯净Ti3SiC2材料，而以Ti/SiC/C为原料时，有无Al作助剂都难以制备出纯净的Ti3SiC2，其反应合成温度明显高于以元素单质粉为原料的。     

碳热还原法制备碳化钒钛的过程研究

以偏钒酸铵、石墨和钛粉为原料,采用碳热还原反应合成碳化钒钛粉体,借助热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜等分析方法对制备碳化钒钛的合成过程以及物相演变进行了研究。结果表明:反应温度和配碳量对碳化钒钛的形成有较大的影响,配碳量增加有利于加快碳热还原反应进程,当产物中碳含量偏多时,VC和Ti C以混合物的形式存在,不形成Ti VC2固溶体;当反应温度高于1 500℃以及碳的质量分数为24.66%时,VC和Ti C能够形成Ti VC2固溶体。     

α－Si_3N_4晶须、晶柱与生长温度关系的研究

本文采用无定形氮化硅超细粉制备α－Ｓｉ_３Ｎ_４晶须和晶柱，并对生长温度对晶须中的缺陷的影响进行了研究。结果表明：晶须生长时能否得到完整的晶体，与其生长温度有关，只有某一温度范围（１４３０℃±３０℃）生长时，才能得到比较完整的晶体，晶须的生长温度太高或太低均会引起晶体生长的不完整性，晶须中会出现大量的缺陷，温度继续升高时，在晶须中又出现了晶粒，继而生长成晶柱。     

Ti/A1N快速退火界面反应的实验研究

在电子封装用的A1N陶瓷多晶衬底上生长250nm的Ti膜，并进行快速退火。用RBS（卢瑟福背散射）、AES（俄歇电子能谱）、SIMS（二次离子质谱）和XRD（X射线衍射）等实验技术对界面反应进行了分析研究，用划痕实验测量了退火对Ti／A1N界面粘附力的影响。实验结果表明：快速退火时，Ti，A1，N以及A1N中掺杂的O均发生明显的界面扩散和界面反应。样品表面的O和A1N衬底中掺杂的O都向Ti膜中扩散，在较低的退火温度下生成TiO2；在较高的退火温度下与扩散到Ti膜中的A1反应，在Ti膜中间形成Al2O3层。N向Ti中扩散，并与Ti反应生成TiN。在薄膜和衬底之间有Ti的氧化物生成。粘附力的测量结果表明：在较低的温度下进行快速退火可以明显提高Ti／A1N界面的强度，在较高的温度下，界面强度有所下降。