气相色谱-质谱法测定蔬菜中65种除草剂的残留量

目的 建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC-MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量.结果 除卞草唑的线性范围为20～1 000 μg/L,其他64种除草剂在10～1 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02 ～2.2 μg/kg,定量限为0.1～ 7.4 μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20 μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1％ ～59.4％之间外,各除草剂的回收率均在60.9％～117.9％之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0％.对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0 μg/kg.结论 该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测.     

高压液相色谱-线性离子阱串联质谱法测定红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵

目的 建立红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵残留的高压液相色谱-串联线性离子阱质谱(HPLC-LIT-MS/MS)检测方法。方法 样品经过乙腈提取, 在梯度洗脱程序下经CAPCELL PAK CR 1:20色谱柱分离后, 采用HPLC-LIT-MS/MS, 在二级质谱选择反应监测(SRM)模式进行测定。结果 红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵添加水平为10、20、50 μg/L时, 平均回收率分别为82.5%~103.1%和93.7%~115.2%。检出限(LODs)分别为0.063 μg/L和0.019 μg/L, 定量限(LOQs)分别为0.125 μg/L和0.075 μg/L。结论 该方法快速简便, 灵敏度高, 准确度和精密度均满足痕量分析要求。     

UPLC-MS/MS筛查卤制品中罂粟壳生物碱及工业染料

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)筛查和分析卤制品中7种罂粟壳生物碱及16种工业染料。样品经95%乙腈溶液提取,用Captive Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid固相萃取小柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN T3色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.8 μm)分离,0.1%甲酸2 mmol乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应检测(MRM)模式进行质谱分析。结果表明,23种目标化合物在0.1～1000 ng/mL范围内线性关系良好(r~20.99);定量限(LOQ)为0.2～20 μg/kg,回收率为72.1%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～8.9%。该方法简单、准确、快速,适用于卤制品中7种罂粟壳生物碱和16种工业染料的定性筛查和定量分析。     

酸奶中违禁性激素多残留同时测定方法

在多反应监测模式下采用正离子采集模式建立了酸奶中7种激素的超高效液相色谱一质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品以甲醇为提取剂超声提取,经LC-C18净化,经BEH-C18(1.7 μm,2.1mm×100mm)柱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.7种激素方法检出限为0.011～0.05 μg/kg,定量限为0.037～0.36 μg/kg,添加水平为0.5 μg/kg时,平均回收率为72%～124%,相对标准偏差为8.0%～24%.     

我国部分地区2010年产谷物及其制品中多组分真菌毒素污染状况研究

目的 了解我国部分地区2010年产谷物及其制品中多组分真菌毒素污染状况.方法 2010年在安徽、云南、福建、甘肃、广西、海南、黑龙江、湖北、湖南、江西、山西和上海12个省(市/自治区)采集玉米及其制品、小麦粉、大米和花生共计650份样品,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法检测14种真菌毒素.结果 玉米制品和小麦粉样品中污染的真菌毒素主要是B类单端孢霉烯族化合物和玉米赤霉烯酮(ZEN).215份玉米样品中有84.65％检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),其中7份样品中的DON污染水平超过我国规定的1 000μg/kg限量标准,超标1.08 ～2.51倍(平均1.77倍);69.30％ (149/215)的玉米样品ZEN阳性,其中23份样品中的ZEN水平超过我国规定的60 μg/kg限量标准,超标1.06～19.19倍,平均4.32倍.53.02％的玉米样品还受到黄曲霉毒素的污染,其中有12份样品中AFB1含量超过了我国规定的20 μg/kg限量标准,尤以云南、广西样品受污染较重.125份小麦粉样品中,仅有1份来自湖北的样品其DON污染水平(1 016.80 μg/kg)超过我国规定的1 000 μg/kg限量标准.40.41％的花生样品不同程度地受到黄曲霉毒素的污染,其中有5份样品中的AFB1水平超过20 μg/kg的国家限量标准;大米受真菌毒素的污染较轻.结论 我国玉米制品和小麦粉受多种真菌毒素污染,且以B类单端孢霉烯族化合物和ZEN为主;玉米和花生不同程度地受到黄曲霉毒素的污染.     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物

目的 建立水产品中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮等硝基呋喃代谢物的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 样品中加入同位素内标,经盐酸水解及2-硝基苯甲醛衍生,再经Oasis HLB固相萃取小柱净化,乙酸乙酯洗脱吹氮浓缩;采用XTerra(R) MS C18色谱分离柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵的0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,以正离子多反应监测模式,同位素内标法定量.结果 4种硝基呋喃代谢物的定量限为0.10～0.30 μg/kg;方法的线性范围为0.5～25 μg/kg,r＞0.995;代谢衍生物的加标回收率分别为81.0％ ～ 104.8％、91.0％ ～ 110.3％、85.0％～111.4％和88.0％～108.2％;RSD在2.7％ ～14.5％之间.应用建立的方法对180份淡水鱼进行测定,其中4份检出3-氨基-2-噁唑烷基酮(A OZ),含量为1.3～3.6 μg/kg.结论 方法选择性高、灵敏,能满足水产品中硝基呋喃类代谢物残留的高灵敏分析.     

LC-MS/MS测定肠衣中7种大环内酯类抗生素残留量

建立猪肠衣中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素等7种大环内酯类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法(LC/MS/MS).样品用甲醇提取,Oasis( HLB)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标峰面积法定量.方法的回收率范围为70.9 ％～98.4％;相对标准偏差5.8 ％～17.8％,7种大环内酯类抗生素的检出限均为20 μg/kg.     

液相色谱—串联质谱法同时检测食品中的4种黄曲霉毒素

建立同时对食品中的4种黄曲霉毒素进行定性定量分析的高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法.样品经甲醇-水提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱进行分析测定.黄曲霉毒素在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r＞0.998,平均加标回收率在80.6％～ 100.6％,相对标准偏差(RSD)在1.1％～7.5％,AFB1、AFG1的最低检出限为0.2 μg/kg,AFB2、AFG2的最低检出限为0.05 μg/kg.该方法快速、灵敏、准确、可靠,是食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2测定的理想方法.     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中10种β-兴奋剂

建立了液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中10种β-兴奋剂残留量的方法.样品经沉淀蛋白质,酸性水溶液提取, 提取液经Oasis MCX 固相萃取柱净化,LC/MS/MS方法测定.采用了Thermo Hypersil Gold (150×2.1 mm,5 μm) 色谱柱;5 mmol 乙酸铵水溶液-甲醇流动相,梯度洗脱.方法线性相关系数r均大于0.999.克伦特罗检出限为1.68 μg/kg,其余9种β-兴奋剂的检出限在0.146～0.203 μg/kg之间;克伦特罗定量限为3.37 μg/kg,其余9种β-兴奋剂的定量限在0.290～0.407 μg/kg之间.3个添加水平下,10种β-兴奋剂平均回收率在91% ～127%之间.     

HPLC同时测定调味料中非法添加多组分工业染料的方法研究

目的 建立了同时测定调味料中15种工业染料含量的HPLC方法.方法 采用CAPCELL PAK C18 MG (250 mm x4.6 mm,5μm)色谱柱,以硝基呋喃-乙腈- 20 mmol/L乙酸铵为流动相体系进行梯度洗脱,分别在波长为450、530和600 nm下检测.结果 方法的线性范围:2～50 μg/ml,r≥0.99.15种工业染料的检出限为0.05～0.53 mg/kg;15种组分的平均回收率73.68％～89.33％,相对标准偏差(n=6)0.8％～8.1％.结论 本方法快速、准确,灵敏,可用于同时测定食品中15种非法添加的工业染料.     

固相萃取-液质联用测定辣椒粉中苏丹红

该试验建立了分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。辣椒粉样品经过正己烷提取,氮吹浓缩,苏丹红专用分子印迹固相萃取柱净化和富集,以体积分数为0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8μm)柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式监测,外标法定量。结果显示,该方法下4种苏丹红的检出限均为5μg/kg,4种化合物在0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上;当加标浓度为10,50和100μg/kg时,回收率在86.5%~102.2%之间,相对标准偏差均小于6.0%。该方法可为辣椒粉中4种苏丹红的定性定量分析提供参考。     

超高效液相色谱同时测定食品中4种工业染料

目的建立同时测定食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B工业染料的方法。方法样品用水-5%氨水乙腈-正己烷混合溶剂提取净化,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈—乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测酸性橙(λ=485 nm)、碱性橙及碱性嫩黄(λ=435nm)、罗丹明B(λ=548 nm)。结果 4种组分在0.1～10.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检测限为0.006 4～0.019 mg/kg。在番茄沙司、腊肠、辣椒油3种不同食品基质中平均加标回收率为70.0%～102.7%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。结论方法快速,简单,可应用于食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B 4种工业染料的同时检测。     

液相色谱串联质谱法同时测定调味酱中85种酸性合成色素

建立了测定调味酱中85种酸性合成色素的液相色谱串联质谱高通量筛查方法.样品经甲醇提取,C18净化后,用水进行稀释,液相色谱串联质谱多反应监测模式测定,外标法定量.结果表明,85种酸性合成色素在10～1000 ng/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为8.08～885.2μg/kg,定...     

凯里特色鱼酱酸品质特性研究

以4种代表性的鱼酱酸为研究对象,以糟辣椒为对照,对基础营养成分、矿物质、有机酸和辣椒碱等含量进行分析。结果表明:4种鱼酱酸与糟辣椒的固形物、粗脂肪、蛋白质、氨基酸态氮、总酸、总酯、游离氨基酸、矿物质、有机酸和辣椒碱含量均差异显著(p<0.05)。鱼酱酸中游离氨基酸高于糟辣椒,且绿之宝鱼酱酸中总游离氨基酸含量是糟辣椒的2.62倍,其中谷氨酸含量最高(0.30~0.51 g/100 g),表明鱼酱酸的鲜味比糟辣椒(0.18 g/100 g)更为浓郁。鱼酱酸中钙和磷高于糟辣椒,绿之宝鱼酱酸中钙含量最高(1927.27 mg/kg),是糟辣椒的10.58倍。鱼酱酸和糟辣椒中辣椒碱含量为8.84~15.64μg/g,且主要有机酸均为乳酸、柠檬酸和乙酸。     

气相色谱-质谱联用法测定液体调味料中4种氯丙醇的含量

选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）的气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法。以样品加入稳定同位素内标后进行固相支持液液萃取,以10 m L正己烷淋洗,15 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹近干后,七氟丁酰基咪唑衍生,产物经DB-5MS柱分离,质谱采用选择离子监测模式检测。结果表明,四种氯丙醇在0.005～1.6μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的检出限分别为2.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、5.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、10μg/kg,加标回收率在82.4%～107.0%范围内,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）在0.85%～8.58%范围内。该方法前处理简便,定量准确可靠,可用于液体调味料中四种氯丙醇含量的检测。     

HPLC法同时测定红油豆瓣酱中的7种非食用色素

建立了红油豆瓣酱中碱性嫩黄O、碱性橙Ⅱ、罗丹明B和苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ同时测定的高效液相色谱法.样品用乙腈/水(7:3,V/V)超声提取后冷冻离心去油,以甲醇和乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为435 nm、510nm和547 nm.上述7种色素组分在其质量浓度为0.1～10 μg/mL时有良好的线性关系,...     

MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8 种有机氯农药残留分析

建立辣椒酱样品中8 种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器 分析方法。辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进 一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测。结果表明：测定辣椒酱中8 种有机氯农药的标准曲线相关系数 为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58%～102.86%之间,日内相对标准偏差均小于5.45%（n=5）,方法检出限 为0. 40～1.20 μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药 残留同时检测。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法对辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯的同时检测

建立辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过石油醚超声提取,GPC净化,氮吹浓缩后,以乙腈-水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析。方法线性相关系数r＞0.998,检出限为0.25～2.0mg/kg,在10mg/kg添加水平时样品加标回收率为85.7%～100.8%,RSD为0.37%～4.57%。该方法灵敏、快速、高通量,可用于14种邻苯二甲酸酯雌激素的测定。     

西南地区辣椒干制品中黄曲霉毒素污染状况及风险评估

为分析来自西南地区（四川、重庆和云南）辣椒干制品中黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1和AFG2）的污染情况和暴露风险,购自西南地区的超市、农贸市场和零售店的干辣椒和辣椒粉样品经研碎、过筛、提取、衍生等前处理后,采用高效液相色谱（HPLC）法测定黄曲霉毒素含量。结果表明,该方法的精密度及准确度较好,AFB1、AFG1的检出限和定量限均分别为0.05 ng/mL、0.15 ng/mL;AFB2、AFG2的检出限和定量限均分别为0.03 ng/m L、0.10 ng/mL。四川、重庆和云南地区辣椒干制品中黄曲霉毒素的阳性率分别为15%、10%和5%;干辣椒和辣椒粉中黄曲霉毒素的阳性率均分别为6.67%和13.33%;来自农贸市场和零售店的辣椒干制品阳性率（分别为15%、10%）比超市（5%）高。样品中黄曲霉毒素的膳食暴露量为0.001 455 ng/（kg体质量·d）,西南地区人群暴露率为0.15%,表明存在一定的暴露风险。     

新疆辣椒酱产业研究现状和发展趋势

新疆是辣椒产业的新军,辣椒酱产业是新疆的红色产业,以自然发酵辣椒酱和油制辣椒酱为主,目前新疆辣椒酱的研究仍处 于工艺优化,对其营养和安全方面的分析和检测的研究较少。 该文概述了新疆辣椒酱产业发展的现状及存在问题,并针对区域优势 和市场分布提出了发展对策,对推动新疆产品出口经济的发展具有重要意义。