6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮的合成

以2-氨基-5-羟基苯甲酸为原料,与甲酰胺环合得到6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮,再用乙酸酐酯化得到6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮。研究了每步反应的投料比和反应温度对收率、纯度的影响。结果表明,①6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮的最佳工艺条件为:2-氨基-5-羟基苯甲酸与甲酰胺的摩尔比是1∶15,温度160℃,反应时间4 h;②6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮的最佳工艺条件为:6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮与乙酸酐的摩尔比是1∶1.2,温度80℃,反应时间3 h;两步反应的总产率达96%,产物纯度>99.0%。     

6-羟基-2-氟-N-取代芳基苄胺类化合物的合成

6-羟基-2-氟-N-取代芳基苄胺类化合物是合成含氟嘧啶氧苄胺类除草剂的关键中间体,本文以2,6-二氟苯醛为起始原料,合成6-羟基-2-氟苯甲醛,再与芳胺缩合成Schiff 碱,最后经硼氢化钠还原,合成了5个化合物,其结构经1HNMR和MS表征.     

6-羟基-2,3-二氢-4-喹啉酮的合成方法

6-羟基-2,3-二氢-4-喹啉酮是一种重要的医药中间体,介绍了以4-甲氧基苯胺为起始原料制备6-羟基-2,3-二氢-4-喹啉酮的方法:加成或缩合、环合、脱烷基。总结了不同方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。     

2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成

研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并 唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并 唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P₂O₅质量分数83%,w(2,6-DH-MNC):w(PPA)=1:6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C):w(2,6-DH-MNB)=1:20,氢气压力0.5~1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、¹H NMR和ESI-MS表征确认。     

2-羟基-6-萘甲酸及其杂质含量的液相色谱测定

用甲醇-乙腈和0.02 mol/L KH2PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,在AKsail ODS色谱柱建立了分离检测2-羟基-6-萘甲酸及其杂质的分析方法。结果表明,2-羟基-6-萘甲酸、2-萘磺酸、1,4-萘二甲酸、2-羟基-6-萘甲酸甲酯、2-羟基-3-萘甲酸的RSD分别为0.000 4%、0.14%、0.23%、0.08%、0.11%,回收率为86.70%～100.5%,定量限、线性关系、精密度和加标回收率均能满足定量分析要求。     

脂肪酶催化拆分外消旋6-羟基-8-氯辛酸乙酯

研究了脂肪酶拆分外消旋6-羟基-8-氯辛酸乙酯。从10种脂肪酶中筛选出了脂肪酶Lipase PS-D,该酶能够有效拆分外消旋6-羟基-8-氯辛酸乙酯,并对反应条件进行了优化,确定了该酶的最适反应条件:温度30℃,pH=7.0,摇床转速170 r/min,确定了有效表面活性剂为乳化剂OP,在此优化条件下反应1 h,得到(R)-6-羟基-8-氯辛酸乙酯的对映体过量值ee为93.1%,底物摩尔转化率为54.3%,总收率为91.4%。该研究为(R)-硫辛酸的制备提供了一条可行途径。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸的合成

研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸（2,6-DH-TA）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸（2,6-DH-NCA）和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-（6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基）-2,6-二羟基苯甲酸（2,6-DH-NBA）,并对其反应条件进行了优化。结果表明：对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl₂为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n（2,6-DH-TA）：n（ANR·HCl）：n（SOCl₂）：n（三乙胺）=1.0：1.0：2.0：0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度（质量分数）98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸（PPA）为脱水剂,PPA中P₂O₅质量含量85%,w（2,6-DH-NCA）：w（PPA）=1：8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、¹H NMR和EI-MS表征确认。     

反应精馏合成鸟嘌呤工艺的研究

在溶剂带水反应精馏的条件下,2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐与甲酸和甲酸钠环合、再酸化成鸟嘌呤盐酸盐、精制得到鸟嘌呤,摩尔收率高达95%。     

6-溴-4-羟基-1,7-萘啶的合成研究

以5-氨基-2-溴吡啶氮氧化物(■)为原料,与乙氧亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)经缩合、环合得6-溴-3-羧酸乙基-4-羟基-1-萘啶-7-氧化物(■),■经混酸脱羧后,铁粉还原,得到6-溴-4-羟基-1,7-萘啶(■),关键中间体与产物的结构经~1H NMR、~(13)C NMR和MS分析确证,总收率61%。该工艺反应条件温和、操作方便,具有一定的应用价值。     

耐磨高强度尼龙6材料的研究

介绍耐磨高强度尼龙６材料的制备和性能。采用复合耐磨剂－玻纤和尼龙６多元复合共混改性技术制备了耐磨高强度尼龙６材料,结果表明,耐磨剂和玻纤对提高材料的力学性能有协同效应、耐磨剂含量对材料的熔点无影响,但能提高材料的结晶度和热变形温度,耐磨剂在玻纤在改性尼龙６中的总量比不超过４０％为宜,其中耐磨剂的含量比不超过１０％为宜。     

工业正己烷精制生产药用级正己烷

对工业正己烷装置进行扩能及精制工艺改造,使工业正己烷产品的生产能力从1900t/a增至3000t/a;精制后高纯正己烷产品含量达到97%,苯含量小于1mg/kg,硫含量小于1mg/kg,达到药用级。改造充分利用原有装置、设施,节省大量资金,具有很好的经济效益。     

RLPG数据库中液体药参数模块的设计与实现

简要分析了 RL PG数据库系统中建立液体药参数模块的必要性。着重介绍了该模块的构成及其各子模块功能的设计实现。该模块在 Visual Fox Pro3.0环境下编制完成。它的编制对于液体发射药火炮的研究工作具有重要意义和实用价值。     

中碳锰铁矿中锰和铁的连续测定研究

文章就中锰矿中锰和铁的测定进行了研究。在pH为5．4的六亚甲基四胺-盐酸缓冲介质中,以Cu＋EDTA—PAN-6S作混合指示剂,用EDTA络合滴定锰;在pH为5．0的HAc-NaAc缓冲介质中,以PAN-6S为指示刺,甩EDTA络合滴定铁;终点变色敏锐,准确度高,锰、铁比例在1：10～10：1范围之间相互无影响。此方法可用于中锰矿中锰和铁的连续测定,结果令人满意。     

湿法磷酸降低过滤系统结垢方法初探

湿法磷酸生产中过滤系统结垢严重，利用同离子效应的有关原理，在混酸中加入H2SiF6可减少Na2SiF6和K2SiF6的结晶量，有效降低真空抽滤时Na2SiF6和K2SiF6的结垢量。     

6,6—二甲基—2—硝基环己酮的合成

首次报道了新有机化合物６，６－二甲基－２－硝基环己酮的合成。     

17dtex/5f锦纶66弹力丝纺丝工艺探讨

介绍了 17dtex/5f锦纶 66弹力丝的生产过程 ,从切片干燥、纺丝温度、组件、侧吹风、集束位置、上油几个方面对工艺作了粗浅的探讨。     

用嫁接设备生产锦纶6FDY

讨论了纺丝温度、冷却成形条件、纺丝速度、卷绕牵伸定型温度等对产品质量及生产状况的影响。结果表明 :控制好工艺条件 ,利用国产化率达 70 %以上的嫁接设备生产 2 2 0dtex/3 6f及 110dtex/2 4f等规格的锦纶 6FDY质量优良 ,一等品率达 96%以上     

Morphology evolution of miscible blends between crystalline PA6 and amorphous PA6IcoT

The morphology evolution of miscible blends of a semicrystalline polyamide 6 (PA6) and an amorphous polyamide 6Ico6T (PA6IcoT) was investigated using an internal Brabender mixer at a temperature range 220–260°C. Morphology of the blends was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and laser particle analysis. Temperature rising dissolution was used to separate the different phases of the blends and the phase compositions were determined by Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy. The particle size evolution of the dispersed phase (PA6) was calculated and agreed well with experimental observation. It was found that the particle size was quickly reduced to nanometer scale after several minutes of processing. A convection‐diffusion model was adopted to study the phase evolution during melt–melt mixing stage and compute the dimension of each phase. The results strongly support the notion of existence of distinct phases during blending, whose development can be well described by the model. The dispersed phase is reduced mainly by stretching of flow, while the broadening of the blending phase can be primarily attributed to molecular diffusion. The study also suggests the possibility to prepare novel polymer blends with nanometer sized domain of high uniformity. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012     

纯电动汽车用动力电池电解液的现状与展望

报告了国内外纯电动汽车的发展现状、纯电动汽车用动力电池以及动力电池用电解液的研发现状,简单介绍了与尖晶石LiMn2O4和LiFePO4两种正极材料所匹配的电解液,指出动力电池目前存在的一些电化学性能、安全性能等问题,最后展望了动力电池电解液的发展前景.