洛贝林对映体的毛细管区带电泳法拆分

使用 2 ,6 二甲基 β 环糊精及 β 环糊精作为手性选择剂 ,考察了手性选择剂浓度、缓冲液pH值和浓度及有机溶质对手性药物对映体洛贝林的毛细管电泳分离的影响 .结果表明 ,手性选择剂浓度和缓冲液pH值是影响药物对映体分离的重要因素 ,有机溶质亦对分离有很大影响 .在 50mmol/LH3PO4 Tris(pH2 .5) ,手性选择剂 2 ,6 二甲基 β 环糊精浓度为 3 0mmol/L ,洛贝林得到最佳分离 (Rs=2 .12 ) .而在同样条件下 ,β 环糊精不能使其分离 ,这说明 2 ,6 二甲基 β 环糊精手性拆分能力要强于天然环糊精     

洛贝林对映体的毛细管区带电泳法拆分

使用2，6-二甲基-β环糊精及β-环糊精作为手性选择剂，考察了手性选择剂浓度、缓冲液pH值和浓度及有机溶质对手性药物对映体洛贝林的毛细管电泳分离的影响。结果表明，手性选择荆浓度和缓冲液pH值是影响药物对映体分离的重要因素，有机溶质亦对分离有很大影响。在50mmol／LH3PO4-Tfis(pH2．5)，手性选择荆2，6-二甲基-β环糊精浓度为30mmol／L，洛贝林得到最佳分离(Rs=2．12)，而在同样条件下，β-环糊精不能使其分离，这说明2，6-二甲基-β-环糊精手性拆分能力要强于天然环糊精。     

β-环糊精流动相添加剂法拆分特非那丁对映体

以β-环糊精为手性流动相添加剂,于C18反相柱上建立了特非那丁手性对映体的拆分方法。在流动相为高氯酸钠溶液(0.1M)乙醇二已胺=70300.5,pH6.3,含β-环糊精25mmol/L时特非那丁对映体达到基线分离。并讨论了有机修饰剂含量、种类、尿素、PH值等拆分因素对特非那丁对映体拆分的影响。     

毛细管电泳法对柴胡中柴胡皂甙a与d对映体的分离和测定

利用环糊精衍生物2-O-丙酮基-2-O-羟丙基-环糊精(2-AHP--βCD)作为手性选择剂,提出了一种毛细管电泳快速分离、测定柴胡中柴胡皂甙a,d对映体的方法.考察了手性选择剂浓度、缓冲液浓度及其pH值对分离效果的影响,确定了最佳分离条件.结果表明,在214 nm检测波长处,在硼砂缓冲溶液中,2-AHP--βCD能使柴胡皂甙a,d异构体在7 min内得到分离.利用该法测定了柴胡中柴胡皂甙a,d的含量,并进一步研究了方法的线性范围、检测限及精密度.     

氟西汀在二甲基环糊精手性固定相上的拆分

为了直接拆分盐酸氟西汀对映体，提出了二甲基-β-环糊精手性固定相高效液相色谱（HPLC）分离方法.采用Φ4.6 mm × 250 mm的色谱柱，以质量分数为0.1%的醋酸三乙胺(TEAA)缓冲液为流动相，以乙腈或甲醇为改性剂，紫外检测波长采用226 nm.考察了流动相的组成、缓冲液pH值、体积流量及柱温对氟西汀分离的影响.结果表明，以乙腈和pH 4.5缓冲液质量比为12.1∶87.9的溶液为流动相，在柱温35 ℃和体积流量为1.0 mL/min下，氟西汀分离度为1.81.以甲醇和pH 3.8缓冲液质量比为25.3∶74.7的溶液为流动相，在柱温20 ℃和体积流量为0.8 mL/min下，氟西汀分离度为2.22.二甲基-β-环糊精手性固定相可很好地分离氟西汀对映体.     

环糊精对氯尼达明的包合研究

采用β-环糊精包合来提高氯尼达明的水溶性.研究了β-环糊精对氯尼达明的包合机理及pH对包合常数的影响.发现pH 7.4时,β-环糊精对氯尼达明的包合为简单包合,包合常数为8.304;pH 10.0时,β-环糊精只有在较低浓度下对氯尼达明的包合是简单包合,包合常数为6.955.     

毛细管电泳法对柴胡中柴胡皂甙a与d对映体的分离和测定

利用环糊精衍生物2-O-丙酮基-2-O-羟丙基-环糊精（2-AHP-β-CD）作为手性选择荆，提出了一种毛细管电泳快速分离、测定柴胡中柴胡皂甙a，d对映体的方法．考察了手性选择荆浓度、缓冲液浓度及其pH值对分离效果的影响，确定了最佳分离条件．结果表明，在214nm检测波长处，在硼砂缓冲溶液中，2-AHP-β-CD能使柴胡皂甙a，d异构体在7min内得到分离．利用该法测定了柴胡中柴胡皂甙a，d的含量，并进一步研究了方法的线性范围、检测限及精密度．     

应用02-5-71菌株葡萄糖基转移酶制备β-环糊精的研究

对环糊精葡萄糖基转移酶催化淀粉生成β 环糊精(β CD)的转化条件进行了研究.结果表明,转化最适pH为6.5～8.5;随底物浓度增加β CD生成量增多而转化率降低;酶用量在1000U.g-1淀粉较合适;5%甲苯及2%乙醇能显著提高β CD的转化率,以14%马铃薯淀粉为底物转化60h转化率较对照分别提高57.18%及28.36%;5%马铃薯淀粉加入10%乙醇转化24hr转化率可达57.97%.     

响应曲面法在环糊精糖基转移酶反应中的应用

通过单因素实验确定了pH、温度、加酶量、反应时间对环糊精糖基转移酶生产γ-环糊精有影响.并用响应面实验确定了生产γ-环糊精的最佳工艺参数:pH8.12、温度60 ℃、加酶量1 200 U/g底物.该工艺条件下,γ-环糊精的产量可达14.31 mg/mL.     

一种新的环糊精接枝聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相的分离性能

合成了一种新的环糊精接枝聚硅氧烷衍生物,单环(2,6-二-O-苄基-3-O-丙基(3'))-六环(2,6-二-O-苄基-3-O-甲基)-β-环糊精接枝聚硅氧烷衍生物,并考察了其毛细管气相色谱性能.结果表明其对一些二取代苯的位置异构体及一些光学异构体具有分离能力,是一种良好的毛细管气相色谱固定相.研究发现将环糊精衍生物接枝聚硅氧烷以及将未接枝的环糊精衍生物与OV-7混涂均可降低环糊精衍生物的极性.在较低的测试温度下,环糊精接枝聚硅氧烷固定相的分离能力比未接枝的环糊精衍生物及其与OV-7混涂固定相的分离能力强,而在高温下,三者的分离能力接近.氢硅烷化反应是降低环糊精衍生物使用温度的有效方法.     

β—环糊精流动相添加剂法拆分特非那丁对映体

以β-环糊精为手性流动相添加剂,于C18反相柱上建立了特非那丁手性对映体的拆分方法。在流动相为高氯酸钠溶液（0．1M）：乙醇：二已胺＝70：30：0．5,pH6．3,含β-环糊精25mmol/L时特非那丁对映体达到基线分离。并讨论了有机修饰剂含量、种类、尿素、PH值等拆分因素对特非那丁对映体拆分的影响。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分巴氯芬对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂,在反相液谱条件下拆分巴氯芬对映体的方法。研究了手性添加剂的种类及浓度、流动相组成、pH值及流速等尉崇对拆分的影响。流动千H为甲醇、乙腈、水,体积比为90：5：5,其中含2．00g／LCM-β-CD,pH值5．95,流速0．60mL／min,检测波长231nm,分离度为1．31。该方法简便、快速、相对偏差小。     

β-环糊精与EPA包结物的制备及包结物热分解动力学研究

采用竞争包结法,用紫外-可见光谱研究了在pH=10.5的缓冲液中β-环糊精与EPA包结物的制备,结果表明,1分子EPA与2.5分子β-环糊精依据范德华作用力和疏水作用力发生包结作用,生成稳定的包结物.包结物适宜的制备条件为:β-环糊精与EPA的摩尔比为2.5:1,主客体溶液的浓度比为14.0:1,包结温度25℃,反应时间2.8 h.用非等温热重法研究了β-环糊精与EPA包结物的热分解反应动力学,实验结果显示,β-环糊精与EPA包结物热分解过程反应级数大于1,用Ozawa(Ⅰ)法和Reich法求得的热分解反应的活化能分别为183.85 kJ/mol和183.75 kJ/mol.     

甲基-β-环糊精对麸皮黄酮的增溶作用

用相溶解度研究了甲基-β-环糊精与黄酮形成的包合物.相溶解度曲线表明甲基-β-环糊精与黄酮形成了1∶1包合物,包合物属于AL型,甲基-β-环糊精比β-环糊精具有更强的结合能力,其增溶作用也比环糊精大.     

β-环糊精研究及应用进展

环糊精因其特殊的理化性质成为一种优良的包合材料,β-环糊精在工业上更具独特的优势,因此在各领域广泛应用.介绍了β-环糊精的结构和工业高产的技术方法,简述了β-环糊精及其衍生物在工业应用上的新进展;分析了目前β-环糊精研究亟待解决的难题,并对β-环糊精的发展趋势做出了展望.     

毛细管电泳-电致化学发光法测定盐酸林可霉素

基于盐酸林可霉素对联吡啶钌(Ru(bpy)32+)在铂电极上电化学信号的增敏作用,结合毛细管电泳(CE),建立了毛细管电泳-联吡啶钌电致化学发光(CE-Ru(bpy)2+-ECL)测定盐酸林可霉素的新方法.考察检测电位、检测缓冲液浓度和pH值、分离电压、进样电压和进样时间、分离缓冲液的浓度和pH值等实验条件对盐酸林可霉素分离检测条件的影响,确定了检测盐酸林可霉素的实验条件.在优化的实验条件下,盐酸林可霉素在5×10-8～9×10-6 g/mL范围内呈良好线性,检出限为1.55×10-8 g/mL.该方法可用于盐酸林可霉素注射液中林可霉素的含量测定,测定的回收率为99.62%～100.31%.     

芦丁-α-鼠李糖苷酶分离提纯及其酶性质

报道了微生物sp.R9g产芦丁 α 鼠李糖苷酶的分离提纯及其酶性质鉴定。该酶能水解芦丁的一个 α 鼠李糖基,从而制备异槲皮甙。该酶蛋白的分子量约为72kDa,且酶反应的最佳温度是40℃,最适pH值是5。     

异淀粉酶合成麦芽糖糖基环糊精的研究

以β-环糊精、麦芽糖为原料,采用异淀粉酶反向合成得到超高水溶性的麦芽糖基(α-1→6)β-环糊精.其最佳合成条件为:麦芽糖与环糊精摩尔比8∶1、异淀粉酶300 U/gβ-环糊精、反应pH 6.0、温度50℃、反应时间35 h.     

酸析-混凝处理硫酸盐竹浆黑液

对硫酸盐竹浆蒸煮黑液进行了酸析一混凝处理，探索了此种黑液酸析处理时的最佳温度和pH值；以及酸析后的混凝的最佳pH值以及投药量。实验表明，采用酸析一混凝处理方法，不仅能有效地分离黑液中的木素，而且能大大地降低污染负荷。     

4,4-二甲基异口恶唑烷-3-酮的合成工艺研究

以3 氯 N 羟基 2,2 二甲基丙酰胺为原料,在碱性条件下闭环得到4,4 二甲基异口恶唑烷 3 酮,收率达90%以上.分离出2种同分异构体,确定其比例,并对反应进行工艺条件的优化:氢氧化钠的质量分数为30%,pH值固定为9.0～10.0,反应温度为50℃,对产品结构进行1H NMR,IR,MS测定.