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以头孢主环(6R,7R)-7-氨基-8-氧代-3-[[(1,2,5,6-四氢-2-甲基-5,6-二氧代-1,2,4-三嗪-3-基)硫代]甲基]-5-硫代-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸(7-ACT)为起始原料,与反式活性酯侧链(E)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺-乙酸-2-苯并噻唑硫酯(E-AE)反应作用生成(6R,7R)-7-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-(E)-2-(甲氧亚胺)乙酰氨基]-8-氧代-3-[(1,2,5,6-四氢-2-甲基-5,6-二氧代-1,2,4-三嗪-3-基)硫代〗甲基]-5-硫代-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸,然后在丙酮溶液中与异辛酸钠成盐而制得反式头孢三嗪钠。该产品具有良好的稳定性与高纯度,可作为对照品使用。 相似文献
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以氧头孢烯为起始原料,通过甲氧基化得到甲氧基氧头孢烯,然后在磺酰氯和三乙胺催化作用下,反应得到(6R,7R)-苯甲酰氨基-3-(1-甲基-5-四氮唑)-硫甲基-7-甲氧基-8-氧代-5-氧杂-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二苯甲酯,然后依次在五氯化磷,吡啶和氯化氢作用下去氨基,羧基保护,最后在酰化酶作用下进行氨基酰化和溶媒法成盐生成拉氧头孢钠。总收率由30%提高到49%,产物含量在92%以上,产物结构经核磁进行了表征。整条路线步骤少,操作简单,节约成本,工艺路线绿色环保,适合工业化生产。 相似文献
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7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)是合成甲氧头孢菌素关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)的重要中间体。采用7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯(7-DAMC)为原料,以对甲基苯硫氯(TSC)为氨基保护试剂,二氯甲烷为溶剂,1,2-环氧丙烷为催化剂和4分子筛为脱水剂剂反应制备得到7-DTMC。本文主要探讨了反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响,并通过二次回归建立了数学模型,确定了合成7-DTMC的最佳工艺条件。在此基础上合成的产品收率89.71%,HPLC纯度99.34%。产品结构经1H-NMR和FT-IR表征确认。 相似文献
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以7-氨基-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-DAMC)为原料经缩合和甲氧基化等一系列反应制备得到甲氧头孢关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)。实验结果表明合成中间体7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)的较佳条件为:n(7-DAMC)∶n(TSC)∶n(环氧丙烷)=1∶3.5∶40,反应时间为3h,反应温度为30℃;产品7-MAC的较佳合成条件为:n(甲醇)∶n(无水AlCl3)∶n(PPh3)∶n(7-DTMC)=230∶1.5∶2∶1,反应温度25℃,PPh3插入反应时间15h,甲氧基化反应时间5h,收率54.17%,HPLC纯度99.15%。产品结构均经1H-NMR和IR表征认证。 相似文献
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以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经水解、氨基保护、酯化制得(6R,7R)-3-羟甲基-8-氧-7-邻羟苯亚甲氨基-5-硫-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二苯甲酯,收率达84.6%,产品结构经IR、1HNMR表征. 相似文献
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甲氧头孢菌素中间体7-AMCA的合成工艺优化 总被引:1,自引:0,他引:1
7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA)是合成甲氧头孢菌素关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)的重要中间体。采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料,以乙酸为溶剂,甲磺酸为催化剂,经亲核取代制备得到7-AMCA。本文主要探讨了物料配比、催化剂用量、反应时间和温度等因素对反应的影响,并通过二次回归建立了数学模型,确定了合成7-AMCA的最佳工艺条件。在此基础上合成的产品收率高达93.24%,HPLC纯度98.76%。产品结构经^1H NMR和IR表征确认。 相似文献
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头孢呋新酯的合成改进 总被引:2,自引:0,他引:2
将头孢呋新钠溶于偶极非质子性溶剂 N,N-二甲基乙酰胺 ( DMAC)溶液中 ,加入三乙胺( Et3N) ,在室温下 ,滴加 1 -乙酰氧 - 1 -溴乙烷 ,高产率合成头孢呋新酯。产品结构用 IR,1H NMR与HPLC验证 相似文献