炭黑中18种多环芳烃含量的测定方法研究

对炭黑中18种多环芳烃(PAHs)含量测定的国家标准方法进行验证,同时提出改进方法。结果表明:甲苯基本可以提取到炭黑中相对分子质量较小的10种PAHs,测定结果准确,但炭黑对相对分子质量较大的PAHs存在吸附作用,导致甲苯无法对其完全提取,同时炭黑对内标物3产生一定的吸附,造成内标物溶液PAHs质量浓度减小,采用内标物溶液在样品制备完成后加入的方式可提高测定准确性;相同生产线的同种炭黑的甲苯抽出物透光率越大,炭黑中的PAHs含量越小,不同炭黑的甲苯抽出物透光率与其PAHs含量没有相关性。     

气相色谱/质谱联用法测定炭黑中的多环芳烃含量

利用气相色谱/质谱联用法测定炭黑中8种多环芳烃(PAHs)含量。确定最佳试验条件如下:萃取剂甲苯,水浴超声萃取温度60℃,样品质量/萃取剂体积比0.25 g/10 m L,萃取时间90 min。内标法测定标准曲线的线性相关因数不小于0.998,相对标准偏差小于8.7%。该方法操作简单、灵敏、准确,可用于炭黑中PAHs含量的测定。     

气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃

研究气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃。结果表明:以甲苯为提取试剂,在(60±5)℃下超声萃取60min,测定炭黑中16种多环芳烃含量,在0.1~2μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关因数为0.990 4~0.999 2;方法检出限为0.1 mg·kg~(-1);回收率为80%~96%,相对标准偏差为5.2%~8.5%。     

低含量多环芳烃环保型炭黑生产工艺研究

在炭黑生产工艺中,调节反应温度及反应时间,能够降低炭黑中PAHs的含量,其中反应温度的效果更明显。在炭黑干燥工序通入充足的热空气,可以有效降低炭黑中PAHs的含量。采取调节反应时间和反应温度,以及在干燥工序通入热空气等手段,对炭黑中的多环芳烃进行氧化,可以生产出低含量多环芳烃的环保型炭黑。     

炭黑中痕量卤素含量的测定

建立艾士卡剂混合熔样-硝酸汞滴定法以测定炭黑中痕量卤素含量。将炭黑样品和艾士卡混合剂混合后放入马弗炉熔融,使样品中以化合物形式存在的卤素转化为卤化物,然后用热水浸取,在乙醇-水溶液中用强电离的硝酸汞标准溶液将卤素离子转化为弱电离的卤化汞;通过二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的二价汞离子生成紫红色络合物来判断终点,最后计算出炭黑中卤素的含量。试验表明,该方法测得卤素的检出限为0.06 mg.L-1,相对标准偏差小于2%,样品加标回收率为95%~105%。该方法重复性好,线性范围宽,操作简单,不受设备等条件的限制,已成功应用于炭黑中痕量卤素的测定。     

溶剂型胶粘剂中多环芳烃的气相色谱-质谱法检测

建立了溶剂型胶粘剂中16种PAHs(多环芳烃)含量的GC-MS(气相色谱-质谱)检测方法。分别优化了样品的萃取溶剂、净化方式和浓缩过程。研究结果表明:样品经过前处理后,可采用SIM(选择离子扫描)模式和内标法对PAHs进行定量分析;该检测方法的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.020 mg/kg,用加标回收率法确定了该检测方法的精密度为1.54%~8.91%(n=7),16种物质的回收率为83.13%~104.32%;该检测方法具有准确、高效之特点,适用于胶粘剂中PAHs含量的定量检测。     

多环芳烃与橡胶制品

详细介绍与橡胶制品有关的多环芳烃(PAH)的事项,包括有关限制PAHs的法规、PAHs的危害性、来源和检测方法以及使PAHs达标的对策.橡胶制品中PAHs的主要来源是填充油(操作油)、炭黑以及煤焦油和某些石油下游产品,它的危害性主要有致癌、诱变和致畸,其定量分析主要有气相色谱-质谱联用和高效液相色谱.为了使橡胶制品中的PAHs达到标准要求,建议使用环保的填充油(停用芳烃油、开发环保油)、生产和使用环保充油橡胶、使用低含量PAHs的炭黑以及慎用再生胶、胶粉和其他助剂.     

超声提取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃(PAHs)的实验研究

为对土壤中多环芳烃(PAHs)进行方便、快速、准确的检测,采用土壤中PAHs的超声提取-气相色谱测定的实验方法,16种多环芳烃的平均加标回收率为85.6%~110.2%,表明利用此方法测定土壤中多环芳烃方法简便、结果准确。在最优条件下,即超声提取60 min、V(CH2Cl2)∶V(环己烷)=1∶1、提取剂共30 m L时,提取多环芳烃总含量最多。实际土样测定结果表明,16种多环芳烃皆有检出,总量最多为35 mg/kg,其中以4~6环的多环芳烃为主,强致癌物苯并芘的平均值为0.020 mg/kg。     

纳米炭粉/ABS复合材料屏蔽效能的研究

采用纳米炭黑对ABS进行填充,研究了纳米炭黑用量对ABS复合材料导电性和屏蔽效能的影响。结果表明,随着炭黑含量的增加,复合材料的导电性和屏蔽效能明显增强,当炭黑的质量分数为35%时,体积电阻率达到103Ω·cm,屏蔽效能增加到6dB。而且体积电阻率的变化存在明显的二次逾渗现象,分别出现在炭黑质量分数为15%~20%和30%~35%处。     

气相色谱-质谱联用法测定均匀剂中多环芳烃含量

介绍欧盟REACH法规和2005/69/EC指令、德国GS认证标准等对多环芳烃(PAHs)限制的法规及发展,建立了用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定均匀剂中18种PAHs含量的方法,并对国内外不同厂家均匀剂中PAHs含量进行了检测。试验结果表明:GC-MS法测试均匀剂中PAHs含量准确、有效;不同厂家均匀剂中18种PAHs含量差异较大,测定均匀剂中18种PAHs含量对于控制轮胎及非轮胎橡胶制品中PAHs含量具有重要意义。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

液相萃取法快速测定原油中硫化氢含量

建立了液相萃取法快速测定原油中硫化氢含量的方法,通过优化实验条件,确定加热温度为60℃,载气流速为375mL/min。实验结果表明,该方法对原油中硫化氢含量测定的加标回收率为92%~110%,相对标准偏差为2.13%~3.28%(n=6)。方法操作简单、快速、重复性好,适用于原油中硫化氢含量的直接测定。     

固相萃取净化-离子色谱法测定变质烟用浸膏中硫化氢含量

建立了通过固相萃取净化,离子色谱测定变质烟用浸膏中硫化氢含量的方法。烟用浸膏样品用质量分数1%的氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液用石墨化炭黑固相萃取柱净化,然后以IonPac AS7阴离子交换柱为固定相,以1.0 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(体积比40/50/10)为流动相分离,用脉冲安培检测器检测。在选定条件下,硫化氢在0.025~15 g/m L呈良好的线性关系(r=0.9998),方法的检测限达1.8 ng/mL,加标回收率在95.4%~102.5%之间。对样品进行7次平行测定,日内相对标准偏差(RSD)在2.2%~3.0%之间,日间RSD在2.6%~3.2%之间。方法用于变质烟用浸膏中硫化氢含量的测定,结果满意。     

UHMWPE/炭黑抗静电复合材料的研究

制备了导电炭黑(CB)填充UHMWPE抗静电复合材料。实验结果表明,在经表面固相接枝改性的UHMWPE/CB复合体系中,炭黑渗滤区含量为5%~7%,表面电阻ρs从1014Ω下降到107Ω,较低的炭黑含量确保了复合材料优异的耐磨性;同时扫描电镜(SEM)表征证明炭黑在改性UHMWPE中达到纳米分散,形成双重纳米导电网络结构,这种双重纳米导电结构提高了复合材料的抗静电性能、力学性能和热变形温度。     

同步荧光法测定河水中的多环芳烃

建立了竹炭固相萃取恒能量同步荧光法测定河水中多环芳烃(PAHs)。优化了实验条件。选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为10 m L,上样速率为5 m L/min,上样体积为555 m L。该方法的检出限在0.185~1.77 ng·m L~(-1)之间,相对标准偏差为2.28%~5.40%,实际水样的加标回收率为95.4%~110.7%。     

快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃16种化合物的研究

综合比较不同土壤前处理和分析测试方法,建立了快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱测定土壤中PAHs16种化合物的方法,并对各步骤进行了条件优化。方法检出限在0.77ug/kg~15.4ug/kg之间,基质加标回收率在63.0%~116%之间,测定结果的相对标准偏差在2.23%~17.0%之间,符合美国EPA标准,一种较为理想的分析方法。     

水体多环芳烃沉降去除过程中的颗粒物粒度效应

本文以长江口的柱芯沉积物为研究对象,从中萃取多环芳烃(PAHs),浓缩并测定其在沉积物中的含量,同时对沉积物的粒度和TOC含量进行测定。通过粒度、TOC与PAHs含量之间的相关性分析探讨颗粒物的粒度效应。实验表明沉积物中颗粒粒度对于PAHs的含量分布具有一定的影响,但不是最主要的影响因素,PAHs的分布还与沉积物中TOC含量有关。另外,PAHs的输入也是一个重要的影响因素。因此,PAHs在柱芯沉积物中的分布规律是各种影响因素综合作用的结果。     

固相微萃取-气质联用法测定饮用及地表水样中6种多环芳烃

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用及环境水样中6种多环芳烃(PAHs)。研究了萃取头涂层、萃取时间及萃取温度对萃取效果的影响。在优化条件下。6种PAHs在0.02~2.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9976~0.9996;相对标准偏差(RSD,n=6)为5.3%~9.8%;检出限为0.006~0.008μg/L。对两水样进行检测,结果显示仅地表水样中检出PAHs。     

废弃化学品中锌元素常量测定方法探讨

准确测定废弃化学品中锌元素含量是促进锌资源利用与再生的关键。为准确测定废弃化学品中锌的含量及形成行业标准,就废弃化学品中锌含量测定方法化工行业标准制定过程中锌测定的样品处理及常量测定方法进行了介绍,通过试验验证标准中利用沉淀杂质分离后返滴定法测定常量锌含量的相对标准偏差范围为0.36%~2.72%,样品试验加标回收率为97.4%~100.4%。得出结论：锌质量分数大于4.0%的废弃化学品采用该方法测定是可行的。     

热重法测定聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯（PBAT）树脂中的炭黑含量

PBAT在氮气气氛下会发生热裂解,产生大量的裂解碳,对炭黑含量的测定存在较大的干扰。利用热重分析法,对PBAT树脂中的炭黑含量进行测定,需要设定特定的温度程序,排除裂解碳的干扰,才能够较为准确地获得PBAT树脂中炭黑含量的结果。结果表明,热重法测定PBAT树脂炭黑含量的试验方法能获得良好的准确率和重复性。