溶胶凝胶-模板技术合成负载型中孔SiO2膜

将溶胶-凝胶技术与模板技术结合起来，分别以TEOS和Na2SiO3为有机和无机硅源，C12H25（CH3）3N^ Cl^-(DTAC)为模板剂，制备了两类负载型中孔SiO2膜，SEM、XRD、IR，TG-DTA，氮吸附和气体渗透性能装置对其进行了表征，结果表明：两类膜成膜情况良好，硅溶胶与模板剂形成键联型交联，由有机硅源制备的SiO2膜晶相和非晶相共存，平均孔径4.2nm，最高有机分解温度297℃，而由无机硅源制得的SiO2膜全部为晶态结构，平均孔径为6.0nm，最高有机分解温度275℃，气体在这两类膜中的渗透均由Knudsen扩散控制。     

以辛胺为模板剂制备空心SiO2微球

以辛胺为模板剂,正硅酸乙酯为前驱体,在酸性条件下,制备出空心SiO2微球,运用SEM、XRD、N2吸附、IR、TG-DTA等测试手段对所制备的产物进行了表征。结果表明:制备的空心SiO2微球表面光滑、分散性较好;空心SiO2微球具有双模孔结构,其中的介孔孔径为2.1nm,微孔孔径为0.62nm。试样的比表面积和孔容分别是1123m2/g,0.6291mL/g。     

一维铂纳米线阵列的模板电沉积及其表征

将一种复合无机介孔膜作为新型的模板应用于一维纳米线阵列的模板合成研究中,通过采用模板恒电位沉积的方法制备出一维铂纳米线阵列,并利用扫描电镜,透射电镜,X射线衍射,能量分布谱,选区电子衍射对该铂纳米线阵列进行了表征。结果表明:通过模板恒电位沉积的方法可以将金属铂组装在复合无机介孔膜内的二氧化硅介孔管中,除去模板后,进而得到长度为10μm的一维多晶铂纳米线(半径为3～4nm)阵列。     

酚醛树脂基高度有序介孔炭材料的合成及其电容性

以碱性条件下制备出的A阶酚醛树脂为炭前驱体,三元嵌段共聚物P123及F127为介孔模板剂,采用乙醇溶剂蒸发诱导自组装与程序升温策略,制备出高度有序、比表面积达550.12 m2/g、孔容为0.385 4 cm3/g、平均孔径为3.97 nm的酚醛树脂基有序介孔炭材料。利用小角X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、物理吸附及电化学性能测试等技术,研究了不同合成条件下得到的有序介孔炭材料的结构和电化学性能。结果表明,在6 mol/L KOH电解质溶液的三电极体系中,该优化有序介孔炭材料在1 A/g的电流密度下比电容可达146.5 F/g。     

fnSiO2@mSiO2核壳粒子的制备及表征

本文将掺杂有三元荧光共振能量转移染料对的SiO2纳米核引入介孔SiO2球形粒子中,形成在单一波长激发下能产生多色荧光发射的核壳结构。产物通过TEM、XRD、BET等方法进行了表征。结果表明:成功制备得到以荧光纳米粒子为核,介孔SiO2为壳层的核壳粒子(fnSiO2@mSiO2),介孔孔径为2.5nm。     

介孔SiO_2微球的制备工艺研究

采用新型的油醇聚氧乙烯醚为模板剂,正硅酸乙酯为前驱体,制备出介孔SiO2微球,以XRD、TEM、BET对制备材料进行表征,结果表明介孔SiO2微球具有有序的孔道结构,粒径为300~400nm,模板剂浓度对介孔SiO2微球形貌影响不大。     

微孔SiO_2膜在水蒸气条件下的稳定性能

以正硅酸乙酯为前驱体,通过聚合溶胶路线制备出稳定的SiO2溶胶和制膜液,采用浸浆法,经过一次涂膜,在平均孔径约为3nm的γ-Al2O3中孔膜上制备出完整无缺陷的SiO2微孔膜,考察了烧成温度对SiO2粉末和SiO2微孔膜气体渗透性能的影响.结果表明,在400～800℃焙烧温度下制备的SiO2膜在200℃及0.3MPa条件下对He的渗透通量为(7.29～12.7)×10-7mol/(m2·s·Pa),600℃下烧成的膜的理想分离因子分别为98(He/CO2),49(He/O2),64(He/N2),79(He/CH4)和91(He/SF6),具有分子筛分效应.微孔SiO2膜在水蒸气条件下的稳定性能取决于膜的烧成温度,400,600和800℃烧成的膜的水蒸气稳定压力分别为8,200和200kPa.     

ZrO2中孔膜的制备及其耐酸碱腐蚀性能

以正丙醇锆为前驱体,通过颗粒溶胶路线制备ZrO2溶胶,并以此溶胶制备出稳定的制膜液. 采用浸浆法,经过一次涂膜,在平均孔径约为70 nm的片状a-Al2O3支撑体上制备出完整无缺陷的孔径小于10 nm的中孔ZrO2陶瓷膜,详细考察了烧成温度对ZrO2粉末和ZrO2中孔膜性能的影响. 在450℃的烧成温度下制备出孔径约为7 nm的ZrO2中孔膜,该膜对PEG的截留分子量为19500,在原料液侧压力为0.76 MPa、温度(23±1)℃条件下,纯水渗透通量为30~35 L/(m2×h). 经HNO3(pH=2)和NaOH(pH=13)溶液动态腐蚀后的ZrO2中孔膜对PEG截留分子量的变化表明,所制ZrO2膜具有较高的耐酸碱腐蚀性能.     

多级孔道ZSM-5分子筛超滤膜的制备

利用二次生长法,以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为结构导向剂,一步水热合成了多级孔道ZSM-5分子筛膜。结果表明,CTAB球形胶束与分子筛颗粒自组装形成了介孔结构,同时,CTAB胶束及疏水长链抑制了晶体的长大。通过调整CTAB/SiO₂摩尔比、合成温度及晶化时间等制膜条件,改变分子筛膜的晶体颗粒尺寸及膜层交联度,实现了分子筛膜介孔结构的有效调节,其孔径范围7~30 nm。在CTAB/SiO₂摩尔比为0.05、合成温度180℃、时间20 h下,多级孔分子筛膜纯水渗透通量达到138 kg·m^-2·h^-1·MPa^-1,截留分子量28500,对应平均孔径7.39 nm,达到小孔径超滤的标准。     

ZnO/介孔SiO2组装体的制备和表征

在碱性条件下,以正硅酸乙酯和表面活性剂制备了球状的介孔二氧化硅,然后在减压的条件下用醋酸锌溶液浸渍,过滤干燥后在600℃下焙烧5 h制备出了球状的ZnO/介孔SiO2组装体,产物用XRD,TEM,BET,TG,IR进行了表征,结果表明介孔二氧化硅球上负载了ZnO纳米粒子。     

炭化条件对多孔炭膜性能的影响

以石油沥青为原料,采用无粘结剂成型制备多孔炭膜,考察了炭化条件对炭膜的Ｈ２和Ｎ２气体渗透率和理想分离系数的影响,并用压汞法表征了炭膜的孔径分布,结果表明：炭化温度是影响炭膜性能的关键因素,制备的炭膜具有均匀性孔径分布,平均孔径为１５３ｎｍ。     

介孔SiO2薄膜的制备与表征

采用浸涂法,以载玻片为基底,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,丙三醇为成膜干燥控制剂,制备出有序的介孔SiO2薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其结构进行表征.XRD测试结果表明,合成的薄膜具有MCM-41介孔结...     

氧化铝超滤膜的制备及性能研究

以无机铝盐和氨水为原料,以多通道氧化铝陶瓷为支撑体,采用溶胶 凝胶法制备无缺陷的氧化铝超滤膜。通过自制的实验装置,对所制得的氧化铝超滤膜进行了纯水渗透率、平均孔径、孔径分布和聚乙二醇的截留率 分子量的关系的测试,并用扫描电镜观察了氧化铝超滤膜的表面形貌。结果表明:二次超滤膜的纯水渗透率为1.21m3/m2·h·MPa,平均孔径为11.1nm,聚乙二醇20000的截留率达到92.8%。     

Thermal Stability of Silica-Zirconia Membranes

The thermal stability, phase transformation, surface morphology, pore size distribution and permeation of the defect-free silica-zirconia membrane were investigated by using X-ray diffraction （XRD）, atomic force microscopy （AFM）, gas adsorption analyzer （BET）, and gas permeation apparatus, respectively. Using silica as the stabilizing agent, the defect-free membrane was much more stable than pure zirconia. The crystal transformation of zirconia in the silica-stabilized membrane could be prohibited by the interaction between silica and zireonia. ZrO2 crystals were kept tetragonal below 900℃, the size of which did not change with temperature between 700℃ and 900℃. It was further verified by the AFM observation, pore size analysis and permeation study. This thermal stability makes the silica-zirconia membrane a good choice as the intermediate layer for zeolite and Pd-based membranes.     

纳米孔超级绝热材料气凝胶的制备与热学特性

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源，通过溶胶–凝胶及超临界干燥过程制备了SiO2气凝胶. 同时，采用相对廉价的多聚硅(E–40)为硅源，以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂，硅油为干燥介质, 在常压条件下制备了同样具有纳米多孔结构的SiO2气凝胶. 用透射电镜、扫描电镜及孔径分布仪对其结构进行了表征，并用动态热线法对其热学特性进行了测试. 结果表明: 两种方法制备的气凝胶均是典型的纳米孔超级绝热材料，后者热导率略高但成本低许多，所以更具应用推广潜力.     

液液界面法测超滤膜孔径及孔径分布

本采用液液界面法，利用毛细管现象测定了截留分子量为２×１０＾４和５×１０＾４聚砜超滤膜ＰＳ－２，ＰＳ－５的孔径及孔径分布。结果表明，利用水－正丁醇体系能测定超滤膜的孔径及孔径分布，并且具有操作简便，测试压力接近膜工作压力的优点，对于ＰＳ－２超滤膜，测试压力达０．５ＭＰａ即能得到膜完整的孔径分布曲线。     

气溶胶辅助自组装制备中空球形二氧化硅材料的机理及应用

以正硅酸乙酯（TEOS）和甲基三乙氧基硅烷（MTES）为混合硅源,不同配比条件下采用气溶胶辅助自组装技术制备高比表面积的中空介孔二氧化硅纳米颗粒（HMSNs）,并应用于原花青素（PC）的负载,以期提高其生物利用度。利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、红外图谱（FTIR）和粒径分析（DLS）等对载体颗粒的形成过程、结构特性以及负载性能进行探究,基于BET分析方法计算HMSNs的比表面积,并对孔径分布进行分析。结果表明,前体溶液水解的活性中间体缩合形成二氧化硅网络结构,同时雾化后的气溶胶液滴在径向浓度梯度自组装成球形结构,水解-缩合与自组装过程协同作用促进了分散性良好的介孔二氧化硅（MSNs）的形成。经退火处理、纯化操作去除模板剂NaCl和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）,最终获得具有中空结构的HMSNs。当TEOS/MTES的摩尔比为60/40时,HMSNs具有极大的比表面积（1083m²/g）和较大的孔容积（0.37cm³/g）,其孔径主要分布在2~4nm之间,PC在HMSNs上的负载量可达30.7mg/g。     

膜分散微反应器沉淀法制备高孔容SiO2材料

引言高孔容二氧化硅具有良好的光学性能,是高档涂料消光剂的首选[1-2],其消光效率随着孔体积的增大而提高。这是因为较高孔隙率的颗粒较轻,单位质量颗粒数较多,而颗粒对光的折射是产生消光所需的微粗糙度的主要原因[3]。     

Preparation of dandelion-type silica spheres and their application as catalyst supports

Dandelion-type silica spheres with a dendrimer-like porous structure were prepared by adding pore modifiers into aqueous synthetic mixtures of tetraethylorthosilicate (TEOS), hexadecyltrimethylammonium bromide (CTAB), ammonium hydroxide, and acetone. The formation of silica spheres and their porous characteristics were investigated using various techniques, including electron microscopy, nitrogen adsorption, and thermogravimetric analysis. Benzyl acetate (BENA) was very effective in the formation of a dendrimer-like porous structure. However, the composition of TEOS, CTAB, acetone, and BENA strongly influenced the size and shape of the silica spheres and their porous structure. The synthetic mixture of 1 TEOS: 0.22 CTAB: 1.9 BENA: 0.32 NH₄OH: 36 acetone: 236 H₂O produced dandelion-type silica spheres with diameters of ~300 nm. The phosphazenium hydroxide (PzOH) catalyst supported on the dandelion-type silica spheres prepared by adding BENA showed high catalytic performance in the transesterification of soybean oil with methanol due to its high feasibility for rapid access of large triglyceride molecules into the basic PzOH moieties incorporated in the pores.