柑橘中除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了柑橘中除草醚除草剂农药残留量气相色谱质谱检测方法。用乙腈提取试样中残留的药物,经中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用气相色谱分离,质量选择检测器检测,外标法定量。除草醚农药在0.01μg/mL～5.0μg/mL浓度范围具有良好线性关系,线性相关系数在0.9989～0.9996,空白样品中添加0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg三个浓度,回收率在80.1%～104.3%之间,相对标准偏差在3.2%～14.3%之间。以信噪比为10计的方法检测限(LOD)为0.01 mg/kg,方法快速、简单,完全能够满足农药残留检测要求。     

谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

本文介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药,中性氧化铝的层析柱净化,石油醚/乙酸乙酯(9:1,v/v)洗脱。气相色谱(附ECD检测器)检测,用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.50 mg/kg、0.20mg/kg、0.10 mg/kg、0.05mg/kg、0.02mg/kg,添加回收率在86.5%～109.5%之间,变异系数为3.5%～8.1%。     

气相色谱法测定大豆中氟乐灵、甲草胺和乙草胺农药残留

采用甲醇提取大豆中氟乐灵、甲草胺和乙草胺的农药残留,氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,3种农药的回收率在73.67%～110.31%之间,变异系数在1.67%～12.95%之间,氟乐灵的最低检出限为0.003mg/kg,甲草胺和乙草胺的最低检出限为0.025mg/kg。     

青油菜中乙酰甲腔磷、甲胺磷残留量的GC/MS分析

采用气相色谱质谱联用技术(GC/MS),对乙酰甲胺磷、甲胺磷在青油菜中的残留分析方法进行了研究.结果表明,当青油菜中两种农药的添加质量分数为0.02、0.1、1 mg/kg时,乙酰甲胺磷的回收率为82.9%-90.6%,变异系数为4.71%～5.77%;甲胺磷的回收率为85.1%～90.4%,变异系数为3.89～5.21%.方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析规范的要求.     

吡唑草胺在油菜叶、菜籽和土壤中的残留分析方法

建立了吡唑草胺在油菜叶、菜籽和土壤中的残留分析方法。样品用乙腈提取,采用毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果表明,吡唑草胺线性范围为0.01～100mg/L,线性相关系数为0.999 8,吡唑草胺在油菜叶、菜籽和土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg。方法的平均回收率在90.35%～106.24%之间,变异系数为0.20%～7.63%,符合农药残留检测要求。     

气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂和烯唑醇两种农药残留

目的：通过优化色谱条件，应用气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂、烯唑醇2种农药残留，建立气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂、烯唑醇两种农药成分的分析方法。方法：试样采用QuEChERS方法进行前处理，根据2种农药残留特征碎片离子建立气质联用条件，在多反应监测模式下进行检测，基质匹配内标法定量分析。结果：在2种分析物质量浓度在0.01～1.00μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998,狄氏剂、烯唑醇在添加量为0.02 mg/kg时，平均回收率分别为83.3%,86.7%;在添加量为0.10 mg/kg时，平均回收率分别为88.0%,90.3%,;在添加量为0.50 mg/kg时，平均回收率为110.0%,102.1%。狄氏剂和烯唑醇在0.02～1.0 mg/kg添加水平之间，平均加标回收率为83.3%～110.0%。结论：该方法分离效果好、操作简单、回收率好、灵敏度高，可以作为果蔬中同时检测狄氏剂和烯唑醇两种农药残留量的检测方法。     

QuECHERS-气相色谱法测定阿克苏特色农产品中的农残

建立QuECHERS-气相色谱法检测阿克苏特色农产品中25种农药残留量。样品用乙腈溶液振荡提取,QuECHERS净化,分别采用GC-ECD和GC-FPD检测,外标法定量。结果 25种农药在0.05～0.5mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.990,加标浓度为0.05、0.1、0.2mg/kg,平均回收率在70.1～111.7%,相对标准偏差均小于15%,检出限在0.01～0.05mg/kg。该方法操作简便,准确可靠,稳定性强,适用于农产品中25种农药残留量的测定。     

啤酒中有机氯及拟除虫菊酯残留检测方法研究

建立同时检测啤酒中17种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱检测方法,样品经过正己烷提取,采用弗罗里硅土柱净化,GC-ECD法同时检测,外标法定量,方法回收率为80.1%～115.5%,RSD为2.10%～6.95%,方法检测限为：0.0003～0.0031 mg/kg。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定芸豆中的18种农药残留

[目的]建立测定芸豆中18种农药残留量气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,对贵州芸豆主产地104个样品进行分析检测。[方法]通过考察不同提取溶剂、基质效应、净化方法等3因素进行系统优化,建立了芸豆农药残留分析最优检测方法,基质内标法定量。[结果]在质量浓度为0.05～1.00 mg/L范围内,18种农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R~2)均大于0.996,方法检出限为0.0011～0.0231 mg/kg。分别向阴性芸豆样品中添加18种农药标准品质量分数为0.05、0.2、0.6 mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为79.54%～101.11%,相对标准偏差RSD为1.02%～8.45%。[结论]与其他农药残留检测方法比,该方法具有前处理操作简单、净化效果好、重复性好、灵敏度高等优势,适用于芸豆中18种农药残留量的测定。对104份芸豆样品进行18种农药残留分析检测,检测呈阳性农药均未超过相关规定的农药最大残留限量值。     

分散固相净化-气相色谱法检测蔬菜中氟吡菌胺等15种农药残留

建立了分散固相净化-气相色谱法同时检测蔬菜中氟吡菌胺、唑菌酮和茚虫威等15种残留农药的分析方法。样品经乙腈提取、分散固相法净化后用气相色谱仪ECD检测。当添加浓度在0.05~1.0 mg/kg时,各种农药的回收率在63.6%~111.9%之间,相对标准偏差为0.9%~17.6%,最低检测浓度为0.005~0.030 mg/kg。该方法可用于蔬菜中残留农药的快速筛查。     

有机磷农药在菠菜中残留测定方法研究

建立了同时测定菠菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的气相色谱法。结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。方法检测下限达6.08×10-4 ~1.6610-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%~92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%~17.06%。本方法符合国家农药残留量测定方法的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法

[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958～0.9997.在0.05～0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9％～103.8％之间,相对标准偏差为2.6％～12.1％.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.     

蔬菜中农残分析方法及残留农药去除率的研究

建立了一种气相色谱法检测蔬菜中农药残留的测定方法,考察了自制果蔬洗涤盐对蔬菜农药残留的去除率。采用基质固相分散法处理蔬菜样品,弗洛里硅土为固相吸附剂,丙酮/正己烷为洗脱液,各农药回收率在78%~107%,检出限0.003~0.006 mg/kg,定量限0.02~0.03 mg/kg,相对标准偏差小于8%。此方法简单、易操作,可用于评价各类洗涤剂去除农药的效果。为有效去除蔬菜表面残留的农药,以食盐为基本原料,通过复配表面活性剂制备出高效的果蔬洗涤盐,其对有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的去除率在70%~94%,蔬菜中农药残留量均低于国家最高残留限量。     

气相色谱法测定石斛中的农药残留

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定石斛中18种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。石斛鲜条经匀浆,乙腈提取、净化后,选用HP-5毛细管色谱柱,通过柱程序升温,进行检测,外标法定量。结果显示：18种农药取得很好的分离效果,农药残留量在0．008～0．4Ixg／mL范围内方法的线性良好,相关系数为0．9961-0．9999,18种混合农药加标量为0．05mg／kg和0．5mg／kg时,加标回收率在75．3％-109．2％之间,相对标准偏差小于10％,检出限0．001-0．01mg／kg。     

菊酯类农药在梨中的多残留测定方法研究

采用气相色谱法(带有电子捕获检测器ECD),以正己烷、丙酮、石油醚等多种有机溶剂及其混合液为提取溶剂,以氟罗里硅土(Florisil)柱净化法,对梨果实中的3种常用菊酯类农药进行了多残留检测。结果表明以正己烷与丙酮的混合提取剂的提取效果好,其平均回收率范围为74.14%~99.14%,变异系数(CV)范围为1.36%~7.60%,在程序升温的条件下,3种农药可很好地分离,检出限范围为0.0006~0.006mg/kg。其准确度和精确度均达到了农药残留分析的要求。     

甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中残留的分析方法

建立了一种小麦和土壤中甲硫嘧磺隆残留的检测方法,采用层析柱和SPE小柱对样品进行净化、萃取,采用C18柱,以乙腈-0.5%冰乙酸混合溶剂为流动相,于236nm检测。在选定条件下该方法的最小检出量为0.35ng,籽粒和土壤中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.018mg/kg,植株中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.050mg/kg,甲硫嘧磺隆的质量浓度在0.1～5.0mg/L之间线性关系良好。在土壤和籽粒中以0.02、0.2、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为92.14%～96.41%,变异系数为3.15%～9.45%之间,在小麦植株中以0.05、0.5、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为86.93%～94.80%,变异系数为6.28%～8.30%之间。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。     

GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立了固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。样品用乙腈作为提取溶剂,经Carb/NH2柱净化后供GC-MS分析。方法检出限为0.0050~0.020 mg/kg,在加标水平为0.10 mg/kg时,回收率为85.7%~101.5%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法具有萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷农药残留的分析检测。     

固相萃取-气相色谱法同时测定进出口水产品及制品中多种有机磷农药残留量的分析

建立GC/FPD-固相萃取测定水产品中有机磷农药残留量的分析方法.样品经乙腈均质提取,ENVI-18/PSA组合柱净化,GC/FPD进行测定,以保留时间定性.外标法定量.有机磷农药峰面积与其质量分数有着良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,最低检测限为0.01 mg/kg,样品网收率为63.2%～104.8%,RSD为1.6%～7.1%.