湿法解毒铁铬渣作混凝土掺合料的性能研究

铁铬渣是以铬铁矿为原料生产金属铬和铬盐后产生的工业废渣。经硫酸亚铁湿法解毒的铁铬渣仍然具有一定的火山灰活性,可作混凝土矿物掺合料使用。然而由于湿法解毒铁铬渣含有水溶性铬（Ⅵ）,影响了其建材化资源利用。研究了湿法解毒铁铬渣的粒径分布、火山灰活性;以湿法解毒铁铬渣作为矿物掺合料代替粉煤灰用于C30混凝土,考察了混凝土的工作性能、力学性能和水溶性铬（Ⅵ）的浸出量。结果表明：湿法解毒铁铬渣的粒径主要分布在1~20 μm,28 d活性指数达到68%;当湿法解毒铁铬渣取代20%（以质量分数计）粉煤灰时,混凝土坍落度增加了38.2%,7 d和28 d强度分别增加了7%和6%;混凝土浸出液中水溶性铬（Ⅵ）的浓度,根据标准的不同其要求也不同。湿法解毒铁铬渣有作为矿物掺合料的可能性,但是需要考虑其水溶性铬（Ⅵ）的浸出量,以确保混凝土的安全使用。     

黄磷尾气解毒铬渣

研究了黄磷尾气解毒铬渣。实验方法及工艺条件：将六价铬（铬酸钠）质量分数为1%的铬渣粉碎至粒度小于75 μm,取5 g样品加入石英管中,加热到600 ℃,反应20 min,然后在黄磷尾气气氛中冷却至200 ℃以下。实验结果表明,在上述条件下可以将铬渣中六价铬质量分数降至0.3 mg/kg,并且铬渣不会返黄。     

高掺量铬渣环保瓷质砖制备工艺研究

为了达到大量处置有害固体废料铬渣、控制污染的目标,以铬渣为主要原料,配入高可塑性黑泥和钠长石,研制了一种性能优于国家标准、烧成温度为1220℃、吸水率为0．1％（质量分数）的瓷质砖。所选最优坯料配方中的铬渣添加质量分数达60％。经检测瓷质砖水浸出液总铬（三氧化二铬和六价铬）含量为2．913mg／kg,低于国家标准控制值,实现了对有害固体废料铬渣的资源化、减量化、无害化处理。     

铬铁矿无钙焙烧渣的酸浸解毒及浸出行为

在对铬铁矿无钙焙烧渣的组成进行系统分析表征的基础上，提出了在酸性条件下，利用铬渣中未反应的铬铁矿（Fe，Mg）（Cr，Fe）2O4中的二价铁与重铬酸根离子发生氧化还原反应，实现铬渣自身解毒的新方法。研究表明：机械球磨对于铬渣酸浸解毒过程是一个主要的影响因素，对应的铬渣粒度为6~16.5 μm，铬渣酸浸解毒的较好工艺条件为：硫酸质量分数为5%，液固比为4 mL/g，反应温度为80 ℃，反应时间为60 min。解毒后铬渣中六价铬质量分数能降至2.5×10-5以下。     

利用铝热还原金属铬炉渣制备彩色氧化锆陶瓷

为提升氧化锆陶瓷的使用性能,采用氧化钇稳定的四方氧化锆为基体（yttria stabilized tetragonal zirconia,3Y-TZP）,将铝热法生产金属铬所得炉渣（铝铬渣）按照不同比例（质量分数为5%~15%）加入,利用无压烧结在1 400 ℃保温2 h制备出彩色氧化锆陶瓷。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、显微硬度计及万能材料试验机测试了试样的物相、显微结构及力学性能。结果表明：掺杂铝铬渣可以制备出粉红色系氧化锆复合陶瓷,其物相主要为四方氧化锆、单斜氧化锆和含铬的氧化铝,并且铝铬渣的加入促使更多的四方氧化锆保留到室温。铝铬渣的加入不利于试样的烧结致密性,随着其含量增加复合陶瓷烧结后的体积收缩率降低,基体内出现部分孔隙。但是,铝铬渣的加入提升了试样的力学性能,当其加入量为5%（质量分数）时,氧化锆复合陶瓷的显微硬度和抗折强度均达到最大值,分别为1 755.3 HV和421.3 MPa。     

铬铁矿无钙焙烧渣的SO2还原解毒

系统地对铬铁矿无钙焙烧渣进行了表征,并研究了SO₂还原解毒铬渣,提出了机械活化与SO₂还原相结合的解毒工艺。结果表明,该铬渣主要物相组成是（Fe,Mg）（Cr,Fe）₂O₄和MgAlFeO₄,铬渣中Cr₂O₃含量为12.23%,铬渣粒径越小,含有的总Cr（Ⅵ）、水溶性Cr（Ⅵ）、难溶性Cr（Ⅵ）量越小。SO₂还原解毒铬渣工艺过程中搅拌能有效强化外扩散过程,液固比增大有利于铬渣中Cr（Ⅵ）的浸出,铬渣中Cr（Ⅵ）的浸出随温度升高先增加后急剧降低,反应体系中压力变化对铬渣还原解毒效果影响不大。优化的SO₂还原解毒铬渣条件为：压力0.1 MPa、温度60℃、搅拌速度500 r·min^-1、反应时间60 min,此时铬渣中Cr（Ⅵ）的去除率达90%;机械活化90 min的铬渣进行SO₂还原解毒60 min后,渣中的Cr（Ⅵ）去除率达到98.1%,含量降至25 mg·kg^-1以下,达到国家排放标准。     

铬渣综合利用制水泥

研究铬盐工业废渣掺入生料煅烧硅酸盐水泥,并适当代替混合材掺入水泥中,使铬渣中有毒Ｃｒ６＋还原转变成无毒Ｃｒ３＋,少量Ｃｒ６＋被水泥水化固封在水泥石中,从而达到解毒目的。同时铬渣掺入生料起到矿化、助熔双重作用,使其产量提高１０％左右,能耗下降１２％左右,熟料易磨性好,使水泥生产成本大幅度下降,铬渣处理量大,使用安全。     

制钒废水中钒铬渣制备碱式硫酸铬的工艺研究

以钒制品厂含钒废水中回收的含钒铬废渣为原料,以HG/T 2678-2007工业碱式硫酸铬为检测标准,研究制备碱式硫酸铬的工艺。该工艺是将提钒后的铬渣进行浓酸熟化、浸取废渣中的铬后,再将浸取液除铁和纯化,制备达到纯度要求的氢氧化铬,最后按产品要求,与一定比例硫酸反应制成碱式硫酸铬。该工艺铬回收率达到89.61%,产品符合HG/T 2678-2007的要求,其中三氧化二铬质量分数可以达到31%。     

化工企业铬渣无害化处理及资源再利用技术

以"循环经济3R原则"为指导,以铬盐化工企业产生的铬渣无害化处理利用为目的,利用氧化还原机理,用铬渣替代部分水泥生产原料、钢铁生产原料进行了铬渣无害化处理及资源再利用技术的研究与示范,创新了现有铬渣解毒处置利用技术,确定了铬渣在烧结炼铁生产中掺入原料的比例小于2%、掺烧粒径小于6mm、水分保持5%～7%的最佳工艺参数,解决了现有铬渣无害化处置技术处理投入大、成本高、解毒不彻底的技术难题,为铬盐化工企业产生的铬渣回收利用和无害化处理提供了有益参考。     

柑桔皮与铬渣共热解毒六价铬

铬渣是铬盐生产过程中产生的废渣,含有大量的水溶性和不溶性六价铬[Cr（Ⅵ）],对人类和生态环境均有很大危害。提出了铬渣与农业废弃物柑桔皮进行混合热解,利用柑桔皮热解产生的还原性气体及生物质炭将Cr（Ⅵ）还原为无毒的三价铬[Cr（Ⅲ）]。系统研究了热解温度、柑桔皮与铬渣质量比、热解时间和球磨时间等条件对铬渣中总Cr（Ⅵ）、水溶性Cr（Ⅵ）和难溶性Cr（Ⅵ）还原去除率的影响规律。得到较佳的实验参数：热解温度为600 ℃,柑桔皮与铬渣的质量比为30%,热解时间为45 min,球磨时间为1 h。在最佳条件下,铬渣中总Cr（Ⅵ）的还原去除率达到99.51%,其含量由1 641.95 mg/kg降低到8.04 mg/kg,远低于25 mg/kg的国家排放标准（HJ/T 301—2007《铬渣污染治理环境保护技术规范》）。并对解毒后的铬渣进行了X射线衍射（XRD）分析,结果表明铬渣热解解毒前后物相一致。该研究结果可为无钙焙烧铬渣的无害化处理提供新的技术思路。     

含钛高炉渣制备二氧化钛晶须的研究

以承德钢铁公司含钛高炉渣以及石英、硼酸、硼砂为主要原料,将配料组成选择在Na₂O-CaO-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂-TiO₂系的分相区域,其中炉渣质量分数为50%~72%。将混合均匀的配料在1 250 ℃高温厢式电阻炉中熔融制得玻璃样品,对玻璃样品在700~900 ℃进行热处理制备二氧化钛晶须。用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）对样品进行物相和形貌分析,结果表明：热处理温度为850 ℃时析出直径为0.5~1 μm、长径比大于50的钛酸钙（CaTiO₃）晶须。样品组成中氧化钠的含量对钛酸钙晶须的生成影响较大,氧化钠的引入导致［BO₃］向［BO₄］转变,促进系统分相,使分相界面增多,提供了有利的成核位,促进了晶须的生长。样品的光催化效率最高可达58%。     

苯甲醛甘油缩醛绿色催化合成工艺研究

以苯甲醛和甘油为原料,通过活性炭负载磷钨酸（TPA）为催化剂,催化合成苯甲醛甘油缩醛。分别研究了催化剂磷钨酸负载量、反应时间、反应物配比及催化剂用量对合成反应的影响。结果表明,TPA负载量（质量分数）15％,催化剂用量（质量分数）4％,苯甲醛：甘油=1：1．1（摩尔比）,反应时间2．0h,苯甲醛甘油缩醛的收率可达96．4％。     

NH4H2PO4/三聚氰胺阻燃硬质聚氨酯泡沫的性能研究

以不同质量比的NH4H2PO4和三聚氰胺作为阻燃体系加入组合聚醚中,与多亚甲基多苯基异氰酸酯混合制备阻燃硬质聚氨酯泡沫(RPUF)。采用极限氧指数测定(LOI)、物理性能测试、残炭率实验、差热扫描(DSC)等手段对阻燃RPUF进行测试分析。结果表明,当NH4H2PO4/三聚氰胺质量份为20∶5,添加质量分数25%的该复配阻燃剂时,RPUF的物理机械性能较佳,其极限氧指数为26.5,残炭率为63.0%。     

低毒液体密封胶的研究

以丁腈橡胶（NBR）为主体材料,通过硬丁腈与软丁腈搭配,使用白炭黑（SiO₂）、酚醛树脂（PF）、环氧大豆油（ESO）、低毒溶剂体系,研制出低毒液体密封胶。研究了硬丁腈NBR3604与软丁腈N237H的配合比、混合溶剂的配比及用量、SiO₂、PF及ESO用量对密封胶性能的影响。结果表明,采用m（NBR3604）∶m（N237H）=70∶30、v（DMK）∶v（120#溶剂油）∶v（DMC）∶v（SBAC）=5∶50∶25∶20,SiO₂、PF和ESO质量分数分别为30%、15%、5%,制得的密封胶综合性能优异,具有良好的应用前景。     

海带浸泡液中碘离子的新型氧化工艺的研究

采用亚硝酸钠-过氧化氢混合氧化剂将海带浸泡液中的碘离子氧化为碘酸根离子,并以其为氧化剂进一步氧化海带浸泡液中的碘离子生成单质碘,达到回收碘的目的。研究了利用混合氧化剂制备碘酸根离子的反应条件,得到最佳反应条件为：100 mL的含碘量为498 mg/kg的海带浸泡液需要加入混合氧化剂的量分别为50 μL 8%（质量分数）亚硝酸钠溶液、150 μL 30%（质量分数）过氧化氢（过氧化氢与碘离子物质的量比为3.5∶1）。将制得的碘酸根离子作为氧化剂氧化碘离子,考察了pH、碘离子与碘酸根离子物质的量比、反应时间对海带浸泡液中碘离子氧化率的影响。结果表明,在pH为2.0、碘离子与碘酸根离子物质的量比为5∶1、反应时间为30 min的最优条件下,碘的氧化率为94.96%。     

煤矸石酸浸废渣制备白炭黑的工艺研究

白炭黑是白色粉末状无定形硅酸和硅酸盐产品的总称,其用途十分广泛。煤矸石酸浸提铝后所得废渣中含有大量的二氧化硅（质量分数为80%~90%）,以其为原料制备白炭黑可有效利用资源,变废为宝。研究以煤矸石提铝废渣与碳酸钠在750~850 ℃下熔融反应、200 ℃下高压水溶得到硅酸钠溶液,通过碳分制得白炭黑。实验得到最佳碳分工艺条件：硅酸钠硅钠比为1.5（Na2O与SiO2物质的量比）、硅酸钠质量浓度为1.07 g/cm3、添加剂乙醇为4 mol/L、聚乙二醇（PEG）为1.11×10-5 mol/L、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为9×10-4 mol/L。结果表明,在最佳条件下得到的白炭黑产品性能最佳。     

金属氧化物掺杂高岭土纳米 二氧化钛光催化复合材料研究

以高岭石为载体,以钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备金属氧化物掺杂高岭土纳米二氧化钛光催化复合材料。采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）和拉曼光谱（Raman）对复合材料进行表征,并通过在紫外光下降解云母珠光工业废水来考察其光催化性能。研究了不同金属氧化物掺杂浓度对复合材料光催化活性的影响。实验结果表明：金属氧化物三氧化二铁、氧化锌掺杂使锐钛矿二氧化钛晶相特征衍射峰宽化,掺杂生成钛铁矿、红锌矿新相,影响锐钛矿二氧化钛结晶度。在紫外光下降解6 h,掺杂质量分数为0.5%的三氧化二铁对废水降解率为98.8%,掺杂质量分数为1.5%的氧化锌对其降解率为91.4%。     

聚氨酯包膜控释尿素制备工艺与养分释放特性研究

4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与植物油多元醇均匀喷涂在流化状态的尿素颗粒表面并发生化学反应,形成聚氨酯膜层。以侧喷流化床包膜工艺为基础,通过研究包膜量、反应温度、反应物比例等不同工艺条件下包膜尿素的养分释放性能,获得的生产聚氨酯包膜尿素的最佳工艺条件为反应温度75℃、MDI与植物油质量比1.0:1.0、反应时间20 min、催化剂用量0.40%(质量分数)、包膜比率为4.0%(质量分数),此包膜控释尿素的养分释放周期可达70 d。     

真空间歇精馏提纯1,4-丁二醇生产残液

采用真空间歇精馏方法对从1,4丁二醇(BDO)生产残液中提取BDO的精制过程进行了研究.通过考察塔顶真空度、回流比和加热负荷等操作因素对分离效果的影响,确定了适宜的操作条件,塔顶压力为700 Pa,釜温在160～170℃之间,采用变回流比操作.结果显示,产品BDO的质量分数达到99.5％以上,收率80％以上.这种方法操...     

一种新型聚醚离子液体电解质的制备和表征

以端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)、N-甲基咪唑(NMIM)为原料,制备了一种新型的含端羟基的聚醚离子液体(NMIM-g-PECH)。考察了反应温度、反应配比、反应时间、接枝PECH的数均相对分子质量对反应接枝率的影响;用红外光谱和核磁共振氢谱对聚醚离子液体进行了结构表征;对聚醚离子液体的溶解性、电化学稳定性和离子导电性进行了分析。结果表明合成聚醚离子液体的较优工艺条件为:反应时间10h,反应温度40℃,n(PECH中氯甲基):n(NMIM)=1.0:1.8,PECH的数均相对分子质量为1000,此条件下反应接枝率可达82.3%;所得聚醚离子液体具有良好溶解性、电化学稳定性、离子电导性能,质量分数为5%的这种聚醚离子液体甲醇溶液室温电导率可达2.40×10-3S/cm。