新疆药桑桑枝中桑色素的提取分离及鉴定

研究新疆药桑桑枝中桑色素的分离纯化工艺。采用乙醇浸提,有机溶剂萃取,聚酰胺树脂吸附色谱法对桑色素进行分离纯化;薄层层析色谱与高效液相色谱相结合的方式进行鉴定和检测。结果表明,经乙酸乙酯萃取,聚酰胺分离两次可纯化出桑色素;此外,在波长370nm 处桑色素具有良好的色谱吸收峰。聚酰胺能分离得到较高纯度的桑色素,是分离黄酮类化合物较好的材料。     

硅胶柱分离纯化亚麻木脂素工艺研究

依据薄层层析法确定了硅胶柱层析纯化亚麻木脂素的最佳洗脱液为以氯仿、甲醇、醋酸和水的比例为8︰4︰0.5︰0.5组成的体系;硅胶柱上样浓度最佳值为15mg/mL,洗脱流速为1.0 mL/ min分离效果最好;在上述条件下,得到亚麻木脂素纯度可以达到80.13%;检测结果显示：亚麻木脂素粗品经硅胶柱纯化后,通过薄层层析检测显示出现亚麻木脂素单一点,HPLC检测表明经硅胶柱纯化后出现单一峰且其保留时间与标准品保留时间相同,说明纯化后纯度较高。     

硅胶柱分离纯化亚麻木脂素工艺的研究

依据薄层层析法确定了硅胶柱层析纯化亚麻木脂素的最佳洗脱液为以氯仿、甲醇、醋酸和水的比例为8∶4∶0.5∶0.5组成的体系;硅胶柱上样浓度最佳值为15 mg/m L,洗脱流速为1.0 m L/min分离效果最好;在上述条件下,得到亚麻木脂素纯度可以达到80.13%;检测结果显示:亚麻木脂素粗品经硅胶柱纯化后,通过薄层层析检测显示出现亚麻木脂素单一点,HPLC检测表明经硅胶柱纯化后出现单一峰且其保留时间与标准品保留时间相同,说明纯化后纯度较高。     

LSA-7树脂分离纯化爬山虎果实红色素工艺优化

对常用的10种大孔吸附树脂应用于爬山虎熟果红色素分离效果考察,其中LSA-7型树脂具有最佳分离效果。进一步优化LSA-7树脂动态吸附分离红色素的条件和应用紫外分光光度法和高效液相色谱法对分离纯化得到的红色素进行品质检测。结果表明:在温度30℃、进样质量浓度30mg/mL时流经LSA-7吸附柱的红色素溶液体积达到两倍床层体积,树脂吸附接近饱和;当洗脱剂以3BV/h通过吸附床时,洗脱下来的红色素纯度大于96.7%,所含色素成分与薄层硅胶H分离的该色素成分一致,因此LSA-7树脂完全适合工业化动态生产爬山虎熟果红色素。     

大孔吸附树脂-硅胶柱层析法部分纯化藜麦β-蜕皮激素

本研究采用大孔吸附树脂-硅胶柱层析法分离纯化藜麦β-蜕皮激素.通过静态-动态吸附解吸实验确定大孔吸附树脂最佳纯化工艺:大孔吸附树脂为D101型,上样质量浓度为25 mg/mL、上样流速2.0 mL/min、洗脱剂乙醇体积分数30％和洗脱流速2.0 mL/min,得到纯度为12.12％的β-蜕皮激素.通过薄层色谱与硅胶柱...     

蘘荷红色素分离纯化及喷雾干燥工艺优化

研究分离纯化及喷雾干燥化蘘荷红色素的工艺条件。比较10 种大孔吸附树脂对红色素的静态、动态吸附与解吸效果,红色素纯化液经真空浓缩后用喷雾干燥法制备红色素的粉末。结果表明：LSA-21大孔吸附树脂分离纯化蘘荷红色素效果好,其工艺条件为上柱液pH 5.0、上样液质量浓度3.85 mg/mL、吸附流速2 BV/h,以酸性蒸馏水为解吸剂,解吸流速3 BV/h;喷雾干燥工艺条件为加入待喷液质量分数2%的可溶性淀粉,调整可溶性固形物质量分数达到 12%～14%、进料速率3.0～4.0 kg/h、进口风温度 174～177 ℃、出口风温度 65～71 ℃、排风速率 0.34～0.38 m3/min、雾化压强100 kPa。红色素粉末经薄层层析色谱与高效液相色谱检测均由3 种单体构成。     

罗汉果皂苷分离纯化

采用薄层层析色谱和制备高效液相色谱对罗汉果提取物组分A进行纯化,结果表明,硅胶薄层色谱法的最佳展开剂配比为正丁醇:冰醋酸:水＝4:1:2;而制备高效液相色谱法的色谱条件为：ODS柱(φ20mm×250mm)、流动相30%甲醇溶液、流速8mL/min、检测波长210nm,按峰分步收集。经薄层色谱和高效液相色谱纯度鉴定,得到罗汉果提取物的三个组分A1、A2和A3。     

硅胶柱层析纯化花生根中白藜芦醇工艺研究

通过薄层层析和硅胶柱层析以及HPLC纯度检测实验研究发现,以氯仿与甲醇之比为9∶1的常压硅胶柱层析的洗脱溶剂,硅胶吸附剂与样品量之比50∶1,经硅胶柱层析纯化可以使白藜芦醇粗品的纯度从39%提高到99%以上。     

小曲酒酿造废水中高粱红色素的分离纯化工艺研究

用大孔树脂耦合硅胶柱层析法对小曲酒酿造废水中的高粱红色素进行分离纯化,通过单因素试验,确定了大孔树脂和硅胶 层析柱的纯化条件。 结果表明,一级纯化选择HPD600型大孔树脂,吸附容量为2 BV,吸附液pH值为7,吸附速率为3 BV/h,除杂水用 量为5 BV,洗脱剂为体积分数80%的乙醇,洗脱剂用量为2 BV,洗脱速率为6 BV/h;二级纯化用硅胶层析柱,流动相为石油醚∶乙酸 乙酯=4∶1（V/V）,目标收集液为2～3 BV段的流动相收集液;经两级纯化后得到高粱红色素纯度达90%,废水中高粱红色素的回收率 达67.2%。     

链霉菌Streptomyces sp. FJS31-2次级代谢产物UK-78623的分离鉴定及抑菌活性研究

该研究对卤化II型聚酮类抗生素zunyimycins产生菌链霉菌（Streptomyces sp.）FJS31-2的次级代谢产物进行挖掘。次级代谢产物经乙酸乙酯萃取浓缩后,依次采用硅胶柱层析法、薄层层析（TLC）法、高效液相色谱（HPLC）法等方法进行分离和纯化,通过质谱（MS）法和核磁共振（NMR）等分析单体化合物的结构,并采用滤纸片法对其抗菌活性进行测试。结果表明,初次从该菌发酵物中分离得到多环内酯类化合物UK-78623,其对小肠结肠炎耶尔森氏菌（Yersinia enterocolitica）具有明显抑制作用,其抑菌圈直径为25.2 mm。     

大孔树脂纯化碱提花生壳总黄酮

初步探讨了大孔树脂纯化碱提花生壳总黄酮的工艺条件,对大孔树脂的种类及其静态吸附、解吸附条件进行初步探讨。通过静态吸附和解吸附的比较,从6种不同型号的大孔吸附树脂中选出DM301进行静态吸附解吸动力学,发现其吸附解吸平衡时间分别为3 h和5 h。通过单因素实验,DM301的最佳吸附条件为20℃、pH8.5,样液中花生壳总黄酮初始浓度为(0.138±0.01)mg/mL;最佳解吸条件为解吸液乙醇浓度80%,解吸液pH9.5,解吸液用量7.5 mL/g湿树脂。     

大孔树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶分离纯化芦荟大黄素

目的 对芦荟药材中芦荟大黄素进行分离纯化及含量测定。方法 以DM301、X5、DM130 3种大孔树脂的静态吸附率, 动态吸附率为指标, 分离芦荟大黄素, 用Sephadex LH-20葡聚糖凝胶纯化芦荟大黄素, 采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定芦荟大黄素的含量。结果 芦荟大黄素线性回归方程为Y=41131X?44.34(r2=0.9993), DM301大孔树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶分离纯化芦荟大黄素效果好。结论 该方法快速、简便, 为芦荟中有效成分大黄素分离和测定提供了依据,为大黄素的纯化提供了参考。     

从咖喱粉中提取香兰素的工艺研究

本实验研究了从咖喱粉中提取香兰素的工艺条件,确定了以印度咖喱粉为原料,先提取姜黄素,再转化为香兰素的工艺步骤。以95%乙醇为溶剂对姜黄素进行浸提,通过单因素试验得到了一优化工艺条件:温度为65℃,时间为1.5h,固液比为1:25,提取两次,此时提取率为95.7%;再利用大孔树脂进行吸附从而达到纯化的目的,通过静态吸附和解吸实验比较了两种大孔树脂对姜黄素的吸附及解吸性能,选择D-101型大孔树脂进行纯化实验;然后通过酸碱处理方法将姜黄素转化为香兰素,并通过亚硫酸氢钠法提纯,得到0.15g产品,总得率为3.6%。最后通过高效液相色谱法对产品进行了检测,检测结果表明,通过上述方法提取得到的香兰素浓度为9.86×10-3mol/L,纯度为90.71%。     

枸杞叶黄酮提取物的纯化及组成结构分析

为了确定枸杞叶黄酮的最佳纯化工艺及纯化后产物的结构和含量,本文比较了AB-8、DM301、NKA-9、HPD-100、HP-20、D101六种大孔吸附树脂的吸附解析性能,并选取吸附性能与解吸效果最好的树脂对上样条件及洗脱条件进行研究,考察上样浓度、上样液pH、上样流速、以及洗脱剂的浓度、流速、用量对洗脱性能的影响。采用紫外可见光谱(UV-Vis),傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、高效液相色谱(HPLC)对纯化物组成和结构进行分析。结果表明,D101型大孔吸附树脂的吸附性能与解吸效果最好,其最佳纯化工艺为:上样浓度3.728 mg/mL,上柱液pH6,上样流速2 mL/min,以70%乙醇为洗脱液,洗脱流速2 mL/min,洗脱液用量3.5 BV。以此工艺纯化枸杞叶黄酮粗提物,其总黄酮含量由355.05 mg/g提高到809.89 mg/g,提高了2.28倍。经紫外可见光谱(UV-Vis)扫描分析纯化产物具有黄酮类化合物C6-C3-C6的基本结构;经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)扫描分析其多种特征官能团包括C=O、羟基、酚羟基、甲氧基以及甲基较粗提物更为突出;经高效液相色谱(HPLC)检测,该纯化产物中芦丁、绿原酸、槲皮素、咖啡酸、对香豆酸、山奈酚、阿魏酸的含量依次为:179.45、60.92、3.14、6.35、2.66、2.45、1.38 mg/g。     

蓝莓果实中花色苷单体的色谱分离纯化

为充分开发蓝莓果实的潜在应用价值,主要采用柱色谱法及半制备高效液相色谱法系统研究蓝莓果实中花色苷(花青素的糖苷形式)单体的制备技术。蓝莓花色苷粗提液经超声辅助浸提、乙酸乙酯萃取2次,能够促进花色苷类物质的溶出,并有效去除溶液中的黄酮类杂质。经Amberlite XAD-7HP大孔树脂层析、Sep-Pak C18固相萃取,所得蓝莓花色苷粗品的纯度为62.49%。经Sephadex LH-20凝胶色谱柱分离,获得的3种花色苷纯化组分纯度在65%~75%之间。运用半制备型高效液相色谱技术从3种花色苷纯化组分中制备出两种蓝莓果实中含量较低的半乳糖苷化的花色苷单体,经分析型高效液相色谱鉴定为飞燕草素-3-O-半乳糖苷和锦葵色素-3-O-半乳糖苷,纯度分别为96.98%和95.63%。本研究为花色苷单体的规模化生产提供了技术参考,同时为实现蓝莓花青素高附加值产品的生产提供良好理论依据。     

大孔吸附树脂分离纯化枸杞叶总黄酮的研究

研究应用大孔树脂纯化枸杞叶总黄酮的工艺,比较了AB-8、ADS-5、ADS-7、ADS-17、ADS-21、HP-20六种大孔树脂分离纯化枸杞叶总黄酮的优劣,结果表明,HP-20型大孔树脂对枸杞叶总黄酮的吸附性能与解吸效果最好.确定了其最佳工艺为:上柱液13 BV,上样流速2mL/min,上样浓度2.336 mg/mL,以70％乙醇为洗脱液,洗脱流速2 mL./min,洗脱剂用量3.5 BV.在此条件纯化后,枸杞叶黄酮提取物中总黄酮含量由29.02％提高到83.75％.该工艺条件科学合理,可有效地用于枸杞叶黄酮的分离富集.高效液相色谱检测芦丁含量由9.88％提高到23.79％.     

富硒小麦苗中β-胡萝卜素的提取及纯化

对小麦苗中类胡萝卜素超声波辅助提取工艺进行优化,用氧化镁交换层析柱分离和纯化β-胡萝卜素,高效液相色谱法梯度洗脱分离并测定β-胡萝卜素质量浓度和纯化过程含量。结果表明,小麦苗中类胡萝卜素超声波辅助提取最佳工艺参数为料液比1:50(g/mL)、石油醚:丙酮为95:5(V/V)、超声功率300W、提取时间50min、室温条件下提取3次,最优条件下总类胡萝卜素含量12.85mg/g、β-胡萝卜素含量4.86mg/g;提取液在波长447nm处检测到有多处吸收峰,表明富硒小麦苗有色物质组成复杂;氧化镁交换层析柱纯化β-胡萝卜素得率达到93.37%;纯化液在保留时间17.138min处出峰,且保留时间16.726min仍有小峰出现,纯化所得β-胡萝卜素峰可能含有多种结构相似的物质。     

枸杞色素的提取及纯化技术

以制汁、制酒后的枸杞残渣为原料,通过有机溶剂进行提取,得到枸杞色素粗提品。试验结果表明,最佳提取溶剂乙酸乙酯,55℃下提取1h,提取3次可得最大提取率69%。用氧化镁柱层析对粗品进行纯化,用石油醚能有效洗脱粗品中的脂溶性杂质,再用石油醚丙酮(体积比10∶1)为洗脱液可有效洗脱得到类胡萝卜素,采用薄层色谱法(TLC法)、高效液相法(HPLC法)测定,β胡萝卜素、类胡萝卜素的纯度可达78%。     

大孔吸附树脂纯化花生根中白藜芦醇工艺及其动力 学研究

以花生根白藜芦醇提取液为原料,对选取的5种大孔树脂进行静态吸附试验,确定DA-201树脂为最优吸附树脂.通过DA-201树脂吸附白藜芦醇的动力学试验、DA-201树脂等温吸附试验、上样量试验与动态洗脱试验以及考察上样流速、洗脱流速和洗脱溶剂浓度的三元二次通用旋转组合设计柱层析试验等研究发现:DA-201树脂等温吸附白藜芦醇过程符合Langmuir和Freundilch方程.在上样质量浓度为0.7 mg/mL,上样液pH 3,上样体积为20 mL,洗脱体积为15 mL的条件下,进行DA-201大孔吸附树脂柱层析纯化试验,建立了大孔吸附树脂柱层析纯化白藜芦醇的数学模型.经回归与方差分析,对方程进行局部寻优得出:在上样流速1.00 mL/min,洗脱流速1.60 mL/min,乙醇体积分数75%,其纯化后白藜芦醇的得率为(80.13±0.01)%,经HPLC检测其纯度可以达到39.61%.     

应用大孔树脂纯化花生壳总黄酮

研究大孔树脂纯化花生壳总黄酮的工艺条件,对大孔树脂的种类及其静态吸附、解吸附条件进行初步探讨。通过静态吸附和解吸附的比较,从7种不同型号的大孔吸附树脂中选出AB-8、DM301、NKA-9三种树脂进行静态吸附解吸动力学,发现NKA-9的吸附解吸效果较为稳定,其吸附解吸平衡时间分别为5h和2h。通过单因素试验,NKA-9的最佳吸附条件为35℃、样液pH7.5,样液中花生壳总黄酮初始浓度(0.112±0.02)mg/ml;最佳解吸条件为体积分数90%乙醇作为解吸液、解吸液用量15ml/g湿树脂、解吸液pH8.5。