反应温度和反应时间对黑云母柱撑的影响

采用氧化-离子交换法将黑云母制成蛭石型水钡云母,以十八烷基三甲基氯化铵作为柱撑剂对水钡云母插层改性. 控制柱撑剂浓度不变,研究反应温度和反应时间对柱撑效果的影响. 用X-射线衍射图谱和傅里叶红外检测对样品进行物相和微观结构表征. 结果表明,当柱撑剂浓度不变时,反应时间和反应温度均不会影响改性剂在云母中的排列方式. 反应温度影响插层速度,当反应温度为80 ℃时,插层速度快且低耗能;反应时间影响插层量,反应时间越长插层量越多,最终达到最大值.     

氧化-柱撑/离子交换法水云母中的提钾研究

为缓解我国钾资源的供需矛盾,采用氧化-柱撑/离子交换法从水云母中提取钾元素. 在60 ℃温度条件下,水热反应水云母和氧化剂、柱撑剂、离子交换剂等反应试剂,过滤反应液,从滤液中得到可溶性钾盐. 通过原子吸收分光光度计和X射线衍射,测定反应后提钾率和云母脱钾过程中的结构变化. 实验结果表明,经过氧化-柱撑/离子交换后的水云母的层状硅酸盐结构未被破坏,基面间距由1.0 nm 扩张到4.0 nm,14 h内层间K+几乎被全部提取出来,提钾率高达98%.     

钠离子交换法从黑云母中提钾及水钠云母的电化学性能

为了解决我国钾资源短缺的问题,从难溶性钾矿物中提取可溶性钾元素的技术需要被进一步研究。以钾含量相对较高的黑云母为研究对象,通过钠离子交换法从黑云母中提取出可溶性钾元素并制备出水钠云母负极材料。在80 ℃的水热反应温度下,钾离子与钠离子发生交换,通过过滤反应液从滤液中获取可溶性钾盐并得到水钠云母负极材料。X-射线衍射结果表明:反应后的云母层状硅酸盐结构未被破坏,8 h内提钾率高达92.3%。通过电化学工作站测定黑云母及提钾后水钠云母的电化学性能,在0.4 A/g电流密度下进行恒流充放电,测得水钠云母负极材料的首次放电比电容为9.8 F/g,较黑云母原矿的电化学性能有明显的提高。     

Al3+/K+离子交换法从黑云母中提钾及水铝云母的电化学性能

采用Al³⁺/K⁺离子交换法从难溶性含钾矿物黑云母中提取出可溶性钾并制备水铝云母。采用X-射线衍射与X射线荧光光谱对水铝云母的物相和化学组成进行分析，探究了反应时间与pH值对黑云母提钾率的影响及机理，同时通过电化学工作站测定了水铝云母的电化学性能。结果表明:溶液pH和反应时间分别为1.2和8 h时，提钾率达到最大值91.4%，且水铝云母仍具有层状硅酸盐结构。水铝云母的放电比电容为14.86 F/g，较黑云母（0.32 F/g）有明显提高。     

有机柱撑水云母的制备及表征

经过“钡/钾离子交换”后的黑云母变为边缘区域为蛭石层,中央区域为云母层的水云母. 用十八烷基三甲基氯化铵对水云母进行有机柱撑,得到有机柱撑水云母. 通过X射线衍射测试和傅里叶转换红外光谱对粉末样品进行表征,研究了十八烷基三甲基铵离子对水云母层间距的影响及在夹层中的排布模式. 结果表明,水云母中全部蛭石层和部分云母层被十八烷基三甲基铵离子撑大,柱撑层层间距为2.8 nm,层间十八烷基三甲基铵离子以单层倾斜结构排布,倾斜角约为45°     

AlCl_3改性阳离子交换树脂催化合成环氧大豆油

以AlCl3改性阳离子交换树脂为催化剂,甲酸为活性氧载体、双氧水为活性体合成环氧大豆油.考察了AlCl3改性阳离子交换树脂、双氧水、甲酸、反应温度、反应时间等因素对环氧化反应的影响,确定了最佳反应工艺为:AlCl3改性阳离子交换树脂、双氧水、甲酸用量分别为大豆油质量的14%、90%、15%,反应温度55℃,反应时间5.0h,环氧大豆油的环氧值达到6.21%;AlCl3改性阳离子交换树脂使用四次后环氧值为6.18%,具有良好的重复使用性能.     

柱撑剂浓度对黑云母柱撑的影响

在“钡／钾离子交换”过程中,用十八烷基三甲基氯化铵柱撑黑云母,得到有机柱撑云母. 用Ｘ－射线衍射图谱和傅里叶转换红外光谱的表征手段研究了不同十八烷基三甲基氯化铵的浓度对柱撑黑云母的过程的影响. 结果表明,当十八烷基三甲基氯化铵的浓度小于０．５阳离子可交换量（ＣＥＣ）时,黑云母的柱撑过程才能顺利进行;在不同十八烷基三甲基氯化铵浓度下,层间的十八烷基三甲基铵离子均以单层直链型模式（ｐａｒａｆｆｉｎ结构）分布. 柱撑液浓度逐渐增大时,十八烷基三甲基铵离子由直链倾斜状逐渐竖立起来,在０．５ ＣＥＣ时,完全竖直起来.     

钠化提钒尾渣脱钠实验

在常压状态下进行恒温水浴反应,利用Ca O对提钒尾渣进行脱钠实验.研究了提钒尾渣粒度、液固比、反应时间、反应温度、Ca O用量及活性剂对提钒尾渣脱钠效果的影响,并确定了适宜的脱钠条件.结果表明:尾渣粒度为0.074 mm,液固比为6∶1,反应温度为90℃,Ca O用量14%(质量分数),反应时间3 h,加入合适活性剂的条件下,提钒尾渣的脱钠率可以达到59.73%,降低了尾渣入炉风险.使得提钒尾渣可以作为二次资源按照一定的比例返烧结进入高炉冶炼流程,回收其中的有益元素.     

螯合树脂去除过氧化氢溶液中的微量金属离子的研究

传统的阴阳离子交换树脂净化过氧化氢溶液存在着金属离子去除不彻底及有安全隐患问题,研究了不同影响因素D401螯合树脂去除过氧化氢中金属离子的规律,研究结果表明:过氧化氢溶液中Ca、Fe、Zn等离子含量大小,对于净化过氧化氢的有一定的影响,特别是采用阴离子交换树脂净化时,过氧化氢分解产生气体趋势增大;溶液的pH值、净化的树脂用量、交换反应时间、交换反应温度等对去除微量金属离子均有一定影响,树脂用量与交换反应时间对净化过程影响较大,而溶液的pH、交换反应温度等因素的影响相对较小,pH值在2～4左右,树脂用量为200～300 mg,温度为283～290 K与交换反应时间1.5～2 h为合适的净化条件;D401可有效去除多种离子共存条件下的微量Ca、Fe、Zn、Al、K、Na等离子,但对于K、Na离子的去除效率不高.与阴阳离子交换树脂结合使用,达到降低过氧化氢的分解和提高净化过程的稳定性的同时,提高净化后产品的质量.     

氧化锌/阳离子交换树脂的制备及光催化性能的研究

以水为溶剂,在水热反应釜中利用硫酸锌与732型强酸性阳离子树脂(001×7)于80℃进行阳离子交换,反应制备了氧化锌/阳离子交换树脂.研究了反应温度和反应时间对产物的影响,通过SEM、红外对产品进行了表征.结果表明,在温度为80℃、pH=9、氧化时间为3h时,制备的氧化锌/阳离子交换树脂中氧化锌含量最高,且此改性的阳离子树脂对亚甲基蓝具有较好的光催化性能,降解率最好可达93.36%.     

聚三水合乙二胺四乙酸合钒酸钾的合成及结构表征

基于钒配合物对糖尿病有降血糖作用,合成一种新型聚三水合乙二胺四乙酸合钒酸钾的钒配合物.采用常温溶液挥发法培养出蓝色晶体聚三水合乙二胺四乙酸合钒酸钾,该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,所测晶体的每个配合物中包含有六配位的钒(IV)离子和七配位的钾离子.钒(IV)离子与硫酸氧钒中的一个氧原子,与来自HEDTA中的三个羧基氧原子和两个氮原子配位,形成扭曲的八面体结构;钾离子与两个水分子、两个桥键水分子和来自HEDTA中的三个羰基氧原子配位.配合物分子之间就是通过氢键连结成稳定三维网状结构.采用晶体衍射仪、红外光谱和元素分析仪对配合物的结构进行表征.     

土壤电动修复残余电解液的净化处理

以镉污染土壤电动修复的残余阴极电解液为处理对象,以D001×7型强酸性阳离子交换树脂对镉离子的交换量为技术指标,采用静态法和动态法研究了不同操作参数对电解液中镉离子的去除效果.结果表明,D001×7树脂可以有效地去除残余电解液中的镉离子,静态条件下当镉离子的初始质量浓度为20 mg/L、树脂投加量为3.0 g、pH值为5.0、反应温度为35℃、反应时间为120 min时,树脂的吸附容量为0.515 mg/g,镉离子的去除率达到74.1%;动态条件下当流量为8 mL/min、滤层厚度为1.9 cm时,树脂对镉离子的吸附容量达到最大,镉离子的去除率为93.2%.     

氟硅酸水热法分解钾长石提钾

本文研究了在水热条件下钾长石酸解反应过程,探讨了硫酸用量、氟硅酸用量、反应温度、反应时间等因素对钾溶出率的影响,从而优化水热合成提钾的工艺条件。从正交实验得到各因素对钾溶取率的影响依次为：硫酸溶液质量分数＞反应温度＞氟硅酸用量＞硫酸用量＞反应时间。用XRD对水浸渣进行了物相分析,探讨了反应机理。实验结果表明,水溶性钾溶出率达到87 %以上。     

大孔阳离子树脂脱除湿法磷酸中阳离子的研究

采用D001大孔强酸性阳离子交换树脂三级处理湿法磷酸中的金属杂质,考察了搅拌速度、温度、树脂用量及反应时间对金属阳离子去除率的影响.结果表明,在搅拌速度为200 r/min、树脂质量:磷酸质量为1:2、反应温度为400℃、反应时间为10 min时,效果最好,铁的去除率可达到86.75%、铝的去除率可达到76.13%、镁的去除率可到达40.38%、钙的去除率可到达47.49%.     

阳离子交换树脂催化合成硼酸三乙醇胺酯

采用L16(44)正交实验法,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,对制备硼酸三乙醇胺酯的条件进行优选.考察反应时间、原料配比、催化剂用量和带水剂用量等因素对产物产率的影响.正交实验确定较佳的合成条件:硼酸与乙醇胺摩尔比1∶5.5,带水剂甲苯为25 mL,阳离子交换树脂用量(D001)5%,反应时间6 h,得产物产率最高为72.3%.同时用傅里叶红外光谱(FT-IR)对硼酸三乙醇胺酯的结构进行表征.该方法的优点是可以降低反应温度,缩短反应时间,且基本不腐蚀设备.     

Fe（Ⅲ）／732树脂催化过氧化氢氧化苯及苯酚

研究了在Ｆｅ（Ⅲ）／７３２阳离子交换树脂催化下，Ｈ２Ｏ２将苯直接氧化成苯酚的反应情况。并讨论了反应温度，反应物料比及反应时间对苯酚收率和选择性的影响。     

微细δ-MnO2固体及其与金属离子相互作用的表面分形研究

用小角度Ｘ射线衍射法（ＳＡＸＳ）研究了δ－ＭｎＯ２固体及其与铜离子交换后的分数维数。新制备的固体是典型单分散系统,表面与孔结构均匀。在不同ｐＨ值的水溶液中再分散后,δ－ＭｎＯ２固体离子分维发生变化。研究了铜离子与固体颗粒的交换等温线,在较大的浓度范围内符合Ｆｒｅｎｄｌｉｃｈ吸附。通过ＳＡＸＳ研究发现,与铜离子交换后δ－ＭｎＯ２的分数维数发生变化。根据离子交换机理,由于吸附交换作用,交换剂的表面结构     

阳离子交换树脂催化合成对异丙苯基苯酚

苯酚与2-苯基-2-丙醇在JK008型阳离子交换树脂催化作用下发生Friedel-Crafts烷基化反应,合成了对异丙苯基苯酚,合成产物结构由红外、核磁光谱所证实。考察了催化剂的选择、酚醇的摩尔比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。得到优化反应条件:n(苯酚)/n(2-苯基-2-丙醇)为2∶1,催化剂的质量分数为5%,反应温度为85℃,反应时间为4h。所得对异丙苯基苯酚的收率为98.0%。试验结果表明,JK008型阳离子交换树脂催化活性较高,可重复利用。以JK008型阳离子交换树脂催化苯酚烷基化反应合成对异丙苯基苯酚,生产工艺简单,反应条件温和,无环境污染。     

硫酸亚铁沉淀法处理含钒废水

针对湿法提钒工艺排放的含钒废水特点,采用硫酸亚铁作为还原剂,使废水中的高价钒还原,其氧化产物再作为沉淀剂与还原产物反应,使废水中各种形态的钒沉淀.在碱性条件下,生成的Fe(OH)2和Fe(OH)3还可作为絮凝剂加速沉淀,从而达到去除钒的目的.考察了反应时间,搅拌速率,废水的pH和FeSO4的用量等对钒去除率的影响,同时也对去除机理进行了探讨.发现当含钒废水为50 mL时(含钒167.7mg/L),5 000mg/L的FeSO4用量为19mL,搅拌速率为100r/m,待反应30min后,再用NaOH将废水的pH调至9.0,处理后的含钒废水中钒的去除率可达96%以上.     

Amberlyst-15催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究

以甘油、醋酸酐为原料,强酸性阳离子交换树脂Amberlyst-15为催化剂,催化合成三醋酸甘油酯。考察了不同的醋酸酐用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。发现酸酐的用量对三醋酸甘油酯的收率有显著影响,优化的反应条件是：n（甘油）∶n（醋酸酐）=1∶3,反应温度为60℃,反应时间为4 h。在优化的反应条件下,三醋酸甘油酯的收率可达到84.2%。并且发现Amberlyst-15可以重复使用多次。