稀土固体超强酸催化合成氯乙酸十二酯的工艺

为了减少生产过程中的废液排放以及降低生产成本,利用稀土固体超强酸催化氯乙酸和十二醇合成氯乙酸十二酯的方法替换原有的氯乙酰氯和十二醇缩合的方法.以稀土(镧)钛系固体超强酸为催化剂,用单因素试验法研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间以及催化剂重复使用次数对酯化反应产率的影响,并对合成的产品进行气相色谱分析后得到了优化工艺参数.以加入0.09 mol十二醇为基准,醇与酸物质的量之比为1∶1.15,催化剂用量的质量分数为2.8%(以醇的质量计),反应温度为135 ℃,反应时间3.0 h.结果表明,在优化工艺条件下氯乙酸十二酯产率可达97.79%,且该催化剂易于回收,经过简单处理可重复使用多次,催化效果好、操作简单、无环境污染等.     

超强酸 Fe2O3/SO42- 催化酯化合成乙酸异戊酯

探讨了固体超强酸Ｆｅ２Ｏ３／ＳＯ２－４催化酯化合成乙酸异戊酯的可行性,并讨论了各反应因素对酯化的影响．指出在物料比乙酸∶异戊醇∶甲苯为１∶１．５∶０．５（ｍｏｌ）,催化剂用量为酸醇总量的１０％（ｗ）时,于１３０℃下反应５ｈ,可获得较高酯化产率的乙酸异戊酯．     

食品添加剂柠檬酸月桂醇酯的合成研究

分别用阳离子交换树脂和对甲苯磺酸催化柠檬酸和月桂醇进行酯化反应,合成了柠檬酸月桂醇酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和反应温度等对合成反应的影响,优化了合成工艺条件。实验结果表明,最佳的合成工艺条件为：原料摩尔配比柠檬酸∶月桂醇＝１∶１～１∶１５,反应温度１３０～１４０℃,反应时间２ｈ,采用对甲苯磺酸为催化剂时,催化剂用量０３％,采用７２１磺酸型阳离子交换树脂为催化剂时,催化剂用量０５％。月桂醇转化率达９０％以上。合成产品具有良好的表面活性。     

杂多酸催化合成己二酸二辛酯的研究

对杂多酸和固载型催化剂催化己二酸和正辛醇反应合成己二酸二辛酯进行了研究,探讨了催化剂用量,酸醇摩尔比,反应时间等因素对反应结果的影响。在酸醇的摩尔比为１：２．４,催化剂的用量为己二酸质量的１．４％,反应时间为 ３．５ ｈ的条件下,己二酸二辛酯的酯化率可达 ９９．１％．固载型杂多酸催化剂可多次使用而活性没有明显下降．     

食品添加剂柠檬酸月桂醇酯的合成研究

分别用阳离子交换树脂和对甲苯磺酸催化柠檬酸和月桂醇进行酯化反应,合成了柠檬酸月桂醇酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和反应等对合成反应的影响,优化了合成工艺条件,实验结果表明,最佳的合成工艺条件为：原料摩尔经柠檬酸：月桂醇＝１：１－１：１．５,反应温度１３０－１４０℃,反应时间２ｈ,采用对甲苯磺酸为催化剂时,催化剂用量０．３％,采用７２１磺酸型最离子交换树脂为催化剂时,催化剂用量０．５％,月     

酸性树脂催化合成苹果酯的新工艺研究

以酸性树脂为催化剂,由乙酰乙酸乙酯与乙二醇合成苹果酯,研究了催化剂用量、原料配比产反应时间对酯化反应的影响。结果表明：当原料配比为１：１．２５,催化剂用量为３％,反应时间４ｈ时,产物收率可达９５．５％,催化剂经１０次重复使用后其性能仍保持稳定。     

树脂D732负载磷钨酸催化合成水杨酸正丁酯

以水杨酸和正丁醇为原料,采用树脂D732负载磷钨酸为催化剂,合成了水杨酸正丁酯.考察了醇酸物质的量比、反应时间和反应温度、催化剂的用量和催化剂的重复使用性对酯化率的影响.结果表明:在反应温度为110℃,反应时间3h,酸醇物质的量比为1∶3,催化剂的质量占水杨酸质量的20％的较优条件下,酯化率高达93.2％.催化剂不经处理重复使用4次,酯化率都在83％以上,结果表明树脂D732负载磷钨酸的催化效果良好.     

二氧化硅负载硫酸镧催化合成乙酸正丁酯的研究

以二氧化硅负载硫酸镧为催化剂,催化合成了乙酸正丁酯。研究了原料比例、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用效果等因素对酯化率的影响,确定了较佳的工艺条件。结果表明,反应的最佳条件为：酸醇摩尔比（mol／mol）为1．0：2．0,催化剂的用量为冰乙酸用量的2．0％（质量比）,反应温度为110—115℃,反应时间为2．0h,乙酸的转酯化率为95％以上。     

微波辐射作用下氯乙酸异丙酯的合成

利用微波辐射加热法,以氯乙酸与异丙醇为原料,丝光沸石为催化剂,合成氯乙酸异丙酯.考察微波功率、加热时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等因素对反应的影响.通过正交实验得出合成氯乙酸异丙酯的最佳工艺条件:微波功率为480W,加热时间为80min,催化剂的用量为4g·mol-1,n(酸)∶n(醇)=2∶1,此条件下氯乙酸异丙酯的产率为64.1%;各种因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>加热时间>酸醇摩尔比>催化剂用量.对比实验结果表明,采用微波辐射加热法合成氯乙酸异丙酯的反应速度至少是常规加热法的5倍.     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三羟甲基丙烷油酸酯

采用浸渍法制备活性炭负载对甲苯磺酸催化剂;以三羟甲基丙烷和油酸为原料,采用直接酯化法合成三羟甲基丙烷油酸酯,并探讨诸因素对酯化产率的影响.实验结果表明:活性炭负载对甲苯磺酸催化剂对三羟甲基丙烷油酸酯的合成具有较高的催化活性,当催化剂质量分数为5%、酸醇摩尔比2.85∶1、反应温度140℃、反应时间2.5 h时,产物酯化率可高达98.44%,且催化剂重复使用5次仍可保持较高活性.     

杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2催化合成α—萘乙酸甲酯

以自制的固体杂多酸盐催化剂ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２催化酯化合成α－萘乙酸甲酯,产品酯含量≥９９．０％,收率９８．６％,发现该杂多酸盐催化剂对催化酯化合成α－萘乙酸甲酯具有较高的催化活性,并具有合成工艺简单、催化剂容易回收且可多次重复使用等特点,适宜的反应条件为：醇酸摩尔比为１０：１,催化剂用量为６％（以α－萘乙酸质量计）,反应温度为６４．５～６８．５℃,反应时间３ｈ。     

用十二烷基苯磺酸催化合成没食子酸正丙酯

介绍了以十二烷基苯磺酸为催化剂,用梯度升温法,酸醇直接酯化合成没食子酸正丙酯。同时对酸醇摩尔配比,催化剂用量,反应时间和反应温度进行了正交试验,得出最佳的酯化条件为：醇酸摩尔比１．５：１,催化剂用量１．５ｍｍｏｌ,反应时间５ｈ,反应温度１０５℃,平均酯化率可达８５％,还对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定。     

用十二烷基苯磺酸催化制备尼泊金甲酯

介绍了以十二烷苯磺酸为催化剂,醇酸直接酯化制备尼泊金甲酯的方法,同时对影响酯化反应因素的醇酸摩尔比,催化剂用量,反应时间进行了正交试验,得出了最佳酯化条件是：醇酸摩尔比１０：１,催化剂用量１．１３ｍｏｌ;反应时间４ｈ平均产率可达８６％,还对产品进行了熔点测定和元素分析。     

锡的氧化物及氢氧化物催化2-辛基十二烷醇肉豆蔻酸酯的合成

针对硫酸、对甲苯磺酸等作催化剂合成２辛基十二烷醇肉豆蔻酸酯时,所得产品颜色深重,后处理困难等缺点,采用ＳｎＯ和Ｓｎ３Ｏ２（ＯＨ）２为催化剂催化合成了２辛基十二烷醇肉豆蔻酸酯,通过对影响反应的要素如温度、反应配比等的研究,寻找出了最适合反应的反应条件为酸醇摩尔比为１∶１,温度为２００℃。结果表明ＳｎＯ和Ｓｎ３Ｏ２（ＯＨ）２催化剂催化条件温和,是一种有效的催化剂,所得产品质量在无需蒸馏的情况下,符合国颁标准。     

十二烷基磺酸铁催化合成氯乙酸异丙酯

以十二烷基磺酸铁为催化剂,对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对氯乙酸异丙酯收率的影响。实验结果表明,反应的最佳反应条件为:氯乙酸的物质的量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.3,十二烷基磺酸铁质量为2g(约2.5mmol),带水剂环己烷的体积为6mL,反应时间为60min,酯收率达86.7%,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。催化剂重复使用5次仍保持较高活性。合成反应条件温和,反应时间较短,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。同时对产品红外光谱进行了表征。     

固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-TiO2-Nd2O3催化合成乙酸薄荷酯的研究

采用固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-TiO2-Nd2O3为催化剂,薄荷醇和乙酸为原料合成乙酸薄荷酯.考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、催化剂的重复使用次数对酯化率的影响.结果表明:采用此催化剂催化合成乙酸薄荷酯是可行的,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比1∶ 1.8、催化剂用量0.6g(占薄荷醇质量的3.85%)、反应时间6h、反应温度为130℃左右,酯的产率在97%以上.该催化剂对设备没有腐蚀性、与产品分离简单、可回收重复使用;由此催化剂催化合成的乙酸薄荷酯色泽好、气味纯正.     

长链烷基改性硅油的制备、表征与性能研究

采用无溶剂硅氢加成法,以１－辛烯、１－十二烯、１－十六烯、含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂,制备长链烷基改性硅油。产物的结构采用 ＦＴＩＲ 和 １Ｈ－ＮＭＲ 进行表征。通过正交试验和单因素实验,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、ｎ（Ｓｉ—Ｈ）∶ｎ（ＣＣ）对Ｓｉ—Ｈ 转化率的影响,确定 了产物的最佳合成工艺。研究了不同烷基摩尔质量比和烷基长度对产物的黏度指数、表面张力、润 滑性能、折光率的影响。结果表明：在优化工艺条件（ｎ（Ｓｉ—Ｈ）∶ｎ（ＣＣ）＝１∶１．２,反应时间６ｈ,反应温度１００℃,十二烯活化催化剂用量３ｍｇ／Ｌ）下,产物的ＳｉＨ 转化率高达９２．６％;随着烷 基摩尔质量比和烷基长度的增加,硅油的黏度指数逐渐下降至３５８,从而降低了硅油的黏温性能,但其表面张力变化不大。改性后的硅油的润滑性能和折光率得到了显著提升,其磨斑直径最小为 ０．３３ｍｍ,折光率最大值为１．４３９６。     

仲十二醇的催化氢化法制备

针对仲十二醇的工业生产中会产生大量的副产烷酮的问题,以混合十二烷酮为原料,Ｒｕ配合物为催化剂,经催化氢化制备仲十二醇. 研究了催化剂用量、碱、温度、氢气压力、反应时间对氢化反应的影响,确定了较佳的工艺参数:十二烷酮与催化剂物质的量比为５０　０００∶１,叔丁醇钾为十二烷酮摩尔量的１∶１００,氢气压力３　ＭＰａ,反应温度８０　℃,反应时间１０小时. 在此条件下,转化率可达９９．３％,产物经由红外吸收光谱表征. 研究发现,催化剂在循环使用３０次时仍具有较高活性,反应条件温和、环境友好,适合工业化生产.     

固体超强酸催化合成氯乙酸高碳脂肪醇酯的研究

从节能、绿色、环保的角度出发,采用固体超强酸(SO42-/TiO2)作为催化剂制备氯乙酸高碳脂肪醇酯,采用正交试验法,以酯化率作为考察指标,考察了5个因素对反应的影响,其影响大小的顺序为:反应时间带水剂用量物料比催化剂用量反应温度,得出了较优的反应条件为:反应温度110℃,反应时间5.5 h,物料比1∶1.157(n醇∶n酸),催化剂用量4%,带水剂用量30 mL,酯化率达到87.4%.对固体超强酸催化剂的活性和再生性进行了考察,结果表明:用此固体超强酸催化合成氯乙酸高碳脂肪醇酯的活性和再生性良好.     

磺化硅胶催化合成丙烯酸正丁酯

以磺化硅胶为催化剂,以丙烯酸和正丁醇为原料合成丙烯酸正丁酯,系统地研究了磺化硅胶催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应工艺条件的影响,以及催化剂的重复使用情况.结果表明,最佳反应工艺条件为催化剂质量占丙稀酸质量的2.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.2,阻聚剂用量0.1g(占原料总量的0.6%),反应时间40min,反应温度115～120℃,酯化率达90.3%,反应平均产率为78.5%.此催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势.