ICP-MS法测定动物肝脏中重金属元素的含量

以动物肝脏为研究对象,建立碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法分析动物肝脏中重金属含量的方法。样品经HNO_3-H_2O_2密闭高压消解后,以~(74)Ge、~(115)In、~(209)Bi、~(45)Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了动物肝脏中重金属铅、铊、镉、砷、铬和镍。试验结果表明:电感耦合等离子体质谱法检测6种重金属元素线性关系良好,相关系数均大于0.999。铅、铊、镉、砷、铬、镍的检出限分别为1.55、0.05、0.18、1.04、1.47、0.79μg/kg。方法用于分析标准物质,结果与标示值相符。     

四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中的铝

目的 建立四级杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉条中铝元素的分析检测方法。方法 样品经微波消解后使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,使用内标元素45Sc消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池(KED模式)消除质谱干扰。结果 铝元素校正曲线相关系数为0.999783 ,方法检出限为0.045 mg/kg,相对标准偏差为 0.79 %,加标回收率86.4 %～97.8 %,粉丝粉条中铝成分分析标准物质检测结果在认定值范围内。结论 该方法灵敏度高、准确性高、精密度好,是一种快速、准确的粉条中铝元素含量的检测方法。     

基于电感耦合等离子体质谱技术的乳制品中 多种元素的半定量分析方法

目的采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)建立乳制品元素分析的He碰撞反应池模式下半定量检测方法。方法称取0.40~0.50 g样品,加入5 m L硝酸和1 m L双氧水消解完全后,碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法半定量测定。结果通过对样品加标回收及对GSB-8乳粉标准物质的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对Pb、Cd、Hg、As、Cr、Cu、Zn、Ca等72种元素一次性快速测定,测定结果偏差为(-19.6%)~(+4.9%),实际样品回收率为80.4%~104.9%。结论该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于奶制品元素含量扫描分析,为快速分析评价乳制品中矿物元素提供科学依据。     

枸杞中11种元素的快速质谱分析与质量控制

采用电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中铅镉砷铬镍等11种有害重金属元素的含量。以HNO3-H2O2密闭高压消解法获取枸杞中的金属总量,以碰撞反应池技术/干扰方程消除实验中出现的多原子离子干扰,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中的重金属元素含量,同时以大虾标准物质(GBW10050)作为过程监控样品。实验结果表明,标准物质的测定结果与证书标示值相符,相对标准偏差小于5%,方法快速、灵敏、准确度高,适用于枸杞中重金属元素的批量检测。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法检测海藻食品中重金属

目的建立碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定海藻食品中铬、镍、铜、砷、镉、汞、铅等重金属元素的分析检测方法。方法样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱仪直接进行分析,采用内标元素72Ge、115In和209Bi消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池技术(ORS)消除质谱干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法的检出限0.003μg/L~0.028μg/L,相对标准偏差小于4.92%,加标回收率为85.6%~106.2%,标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理操作简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于海苔、海带、紫菜等海藻食品中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定玫瑰茄中的14种元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法快速测定玫瑰茄茶汤中14种元素的分析方法。方法 采用密闭高压消解法消解玫瑰茄样品, 沸水溶出法浸泡玫瑰茄, 利用电感耦合等离子体质谱法准确测定其中的14种元素(Pb、Cd、As、Cr、Mn、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg、Fe、Se、Co)的含量并计算各元素的沸水溶出率。结果 14种元素在0.05~100 μg/L范围内线性关系良好, 方法用于标准物质绿茶(GBW 10052)的测定, 测定值均在标示值范围内。结论 该方法准确快速, 适用于玫瑰茄茶汤中14种元素的快速检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中的锗含量

电感耦合等离子体质谱法具有灵敏度高、速度快、线性范围宽等优点,可用于面料中微量元素的测定。通过微波消解法消解纺织面料,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纺织面料中的锗含量,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中锗元素含量的方法。研究结果表明,锗元素在0.2~40.0μg/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法的检出限为0.02 mg/kg,不同含量加标(0.02、0.04、0.08、0.16 mg/kg)回收率在82.6%~107.8%,相对标准偏差3.0%~9.3%(n=6)。该方法具有灵敏度高、精密度好、检出限低的优点,能够用于面料中锗元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法在环境监测中应用的进展

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有超高灵敏度的分析方法,是目前环境科学研究超痕量、多元素含量的重要方法。国外许多国家已将其应用于环境监测之中,对地面水、土壤和大气等痕量元素进行测定,文章对电感耦合等离子体质谱法的原理、优缺点进行了介绍,对其在水质、土壤、金属元素及应急分析中的应用简要分析。     

控制图核查分析系统在电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅含量的应用

目的 建立控制图核查分析体系监测食品中铅含量检测数据的准确度和精密度。方法 以电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅含量为例,加入选定的质控样,收集9个月的测试数据,分别绘制X、I、R和MR控制图。结果 铅的检测数据均在X、I、R和MR控制图的上、下控制限之间,说明实验室在该期间使用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅的测定结果准确、可靠。结论 应用控制图核查分析体系评价电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅含量的范本可复制推广,为衡量实验室测定其他元素的检测能力提供参考依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定再造烟叶中17种痕量元素

目的用微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测量再造烟叶中的砷、钡、铍等17种痕量元素方法。方法再造烟叶样品经微波消解后,应用标准模式结合碰撞/反应池技术以及内标法定量进行电感耦合等离子体质谱法的测定,同时考察碰撞模式及碰撞气流量对测定结果的稳定性与准确性。结果 17种目标元素线性良好,相关系数r≥0.9995,检出限为0.001~0.065 mg/kg,加标回收率为79.3%~123.1%,相对标准偏差为1.15%~6.38%。结论该方法具有操作简便、分析时间短、稳定准确等优势,可满足烟草行业内大批量再造烟叶样品对痕量元素的分析测试。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定雄蚕蛾中8种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法同时测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量的方法。方法 样品经硝酸-过氧化氢微波消解后, 通过在线加入内标溶液校正, 以72Ge为内标, 采用ICP-MS测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量。结果 8种元素线性良好, 相关系数为0.9995~0.9999; 钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的检出限分别为0.04、0.0004、0.003、0.003、0.01、0.004、0.0005、0.006 mg/kg; 8种元素的回收率在91.3%~98.6%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤3.7%(n=6)。结论 该方法灵敏度高、稳定性好, 可以满足雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素

摘 要: 目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素的分析方法。方法 用微波消解法对山楂汁饮料样品进行处理, 采用电感耦合等离子体质谱法, 通过在线添加内标进行校正的方式对样品进行测定, 优化前处理方法和仪器参数条件, 对方法学进行考察, 最后采用该方法测定4批市售山楂汁饮料中20种无机元素的含量。结果 该方法在一定线性范围内, 线性关系良好, 相关系数均大于0.9980, 检出限为0.00001~0.07 mg/L, 精密度为0.9%~3.1%(n=6), 平均回收率在84.6%~107.1%之间。结论 该方法灵敏、可靠、便捷, 适合山楂汁饮料中多种无机元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定马鹿皮中9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法同时测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量的方法。方法样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,通过在线加入内标溶液校正,以72Ge为内标,采用ICP-MS测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量。结果 9种元素线性良好,相关系数为0.9995~1.0000;钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的检出限分别为4、0.007、0.2、1、1、0.3、0.004、0.009、0.05 mg/kg;9种元素的回收率在86%~116%之间;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7.2%(n=6)。结论该方法灵敏度高、稳定性好,可以满足马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法检测新食品原料黑果腺肋花楸果中的20种营养元素

目的：建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定辽宁地区新食品原料黑果腺肋花楸果中20种营养元素(钾、钙、锰、铁、铜、锌、锶、锂、钠、镁、铝、磷、钛、钴、镍、钼、锡、锑、钡、硒)含量的方法。方法：微波消解法处理样品,采用ICP-MS法测定含量,射频功率1 500 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速0.7 L.min_^-1,等离子体气体流速15.0 L.min_^-1,泵速0.3r.s_^-1。结果：20种营养元素线性关系良好(r>0.9998 0)；加样回收率为89.7%～101.6%(n=6)；检测限为0.010～1.0mg.kg_^-1。结论：本方法准确可靠、灵敏简便,可用于辽宁地区新食品原料黑果腺肋花楸果中多种营养元素的质量研究,同时为测定同类新食品原料中此20种营养元素提供参考。S     

Rapid and simultaneous determination method for analysis of minerals in infant formula using ICP-MS

A rapid and simultaneous method by using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was developed for determination of 19 elements in infant formula. Fast and efficient sample digestion was achieved by a microwave-assisted nitric acid procedure. An acetic acid was added to both these treated solutions and standard solutions as a countermeasure for carbon charge transfer in As, Se elements. The observed calibration curves showed good linearity (r(2)>0.9993) and the quantification limit was low. The recoveries of elements were 95.0-108% and the relative standard deviations (RSD) of this method were 0.3-4.2%. The analyzed values were in good agreement with the certified values in a NIST standard reference material. This study showed that the ICP-MS method is useful for major to trace multi-elemental determination in infant formula.     

电感耦合等离子体质谱法测定辣椒镉含量中不确定度的评估

摘要：目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定辣椒中镉（Cd）含量,及评估测定过程产生的不确定度,以提高定量分析结果的可靠性。方法 建立数学模型,分析识别试样称量、试样定容、标准物质、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、重复测量、回收试验等不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成标准不确定度。结果 辣椒中镉含量不确定度测定结果为：。结论 测定过程不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。电感耦合等离子体质谱法测定辣椒中镉含量准确度高,重复性好,建立的不确定度评估能保证分析结果的质量。     

电感耦合等离子体质谱法测定牛初乳粉中痕量硒的干扰探讨

目的 分析样品基体给检测结果造成的增敏效应影响,建立一种能消除待测样品中基体的干扰,从而准确测定痕量硒的电感耦合等离子体质谱的检测方法。方法 样品经硝酸消解后, 采用标准加入法,标准溶液加入的体积不大于待测液体积2%的前提下,在氦气模式下以元素特定质量数定性,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。结果 样品基底对硒有增敏效果采用标准加入法能很好消除样品基底干扰,检测5种标准物质的硒含量均在标示值范围内。工作曲线相关系数达到0.998,精密度试验的相对标准偏差为3.2%。结论 该方法相对外标法能更准确对痕量硒进行定量,适合测定基底复杂存在干扰的样品,对相同或相近的样品可以共用相同工作曲线测定硒含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中5种元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬5种有害元素含量的分析方法。方法样品经微波消解,超纯水定容,以锗、铟、铋为内标物质,用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、砷、汞、镉、铬。结果铅、砷、汞、镉、铬回收率分别为83.2%~92.5%、85.3%~93.2%、83.5%~95.2%、85.7%~94.0%、81.7%~96.0%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%、2.3%、3.1%、2.9%、3.9%。5种元素线性关系良好,相关系数(n=6)在0.9997~1.000。结论优化了样品前处理方法和仪器参数,可用于米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬的测定。