多抗霉素B的HPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立多抗霉素B的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH AMIDE色谱柱进行液相分离;以0.1%甲酸水和乙腈为流动相;用多反应监测(MRM)正离子模式测定。[结果]在0.002～0.2 mg/L范围内,多抗霉素B线性关系良好,相关系数为0.9998。本方法用于10%多抗霉素可湿性粉剂中多抗霉素B含量的测定,加标回收率为98%～102%,相对标准偏差小于2.0%。[结论]方法快速、简便,准确度和灵敏度高,可用于农药产品的质量控制和农药残留的检测。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中多抗霉素B残留与储藏稳定性

[目的]建立苹果中多抗霉素B残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并进行多抗霉素B在苹果中的储藏稳定性研究。[方法]样品经0.1%甲酸水溶液涡旋提取,经C_(18)(50 mg)净化剂净化后,取上清液离心,过0.22μm滤膜,采用HSS T_3色谱柱分离,在正离子模式下UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.01～0.5 mg/L质量浓度范围内,多抗霉素B的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg质量分数的添加水平下,多抗霉素B在苹果中的平均回收率为70.7%～99.4%,相对标准偏差(RSD)为7.56%～9.05%。[结论]在-20℃储藏条件下,苹果样品中多抗霉素B的平均降解率均小于30%,说明多抗霉素B在苹果样品中至少可以稳定储藏12个月,该方法准确、快速、灵敏度高,可用于苹果中多抗霉素B的残留检测与监测分析。     

春雷霉素在西瓜中的残留及膳食风险评估

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱（SPE/HPLC-MS/MS）测定西瓜中春雷霉素的痕量检测方法,采用1%甲酸-甲醇提取西瓜样品,用Oasis MCX固相萃取柱净化,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式检测。在0.01～1 mg/kg加标范围内,春雷霉素的平均回收率为71.0%～79.0%,相对标准偏差（RSD）为4.7%～4.9%,定量限（LOQ）为0.01 mg/kg。规范田间残留试验结果表明,在施用春雷霉素7 d后,残留中值（STMR）不超过0.01 mg/kg,最高残留值（HR）为0.047 mg/kg。膳食风险评估结果表明,普通人群对春雷霉素的国家估算每日摄入量（NEDI）为0.070 3 mg,风险商（RQ）为0.99%,说明其对一般人群产生的膳食风险在可接受范围内。     

井冈霉素在大米及稻壳中的残留研究

研究并建立了井冈霉素A在大米和稻壳中的残留分析方法。样品经溶剂提取,C18固相萃取小柱净化后,用液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。井冈霉素A标准曲线的线性范围为0.8～80 mg/L,线性相关系数为0.999 9。井冈霉素A在上述样品中的平均添加回收率(0.2～2 mg/kg)在80.08%～87.66%之间,变异系数最大为13.58%。     

4％春雷霉素可湿性粉剂液相色谱串联质谱法分析

[目的]拟建立液相色谱串联质谱法测定质量分数为4％的春雷霉素可湿性粉剂中春雷霉素的分析方法.[方法]根据农药性质,优化仪器条件,以ACQUITY UPLC BEH AMIDE不锈钢柱为色谱柱;0.2％甲酸水和乙腈为流动相;流速:0.25 mL/min;应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定.[结果]在0.002～0.1 mg/L范围内,春雷霉素线性关系良好(r2=0.9997),回收率为97.2％～104.3％,相对标准偏差小于3.0％.[结论]方法精密度和准确度较高,是一种较为理想的检测分析方法.     

改进的QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定噻虫胺在水稻和土壤中的残留

[目的]建立一种检测水稻和土壤中噻虫胺残留的分析方法。[方法]采用改进的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HPLC-MS/MS)法,样品经乙腈提取,采用C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)作为分散固相萃取(DSPE)的吸附材料,C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子多反应监测模式(MRM)下测定。[结果]噻虫胺0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在76.6%~101.0%之间,日内相对标准偏差在1.0%~7.7%之间(n=5),日间相对标准偏差在1.7%~10.2%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为0.1~0.2、0.2~0.5μg/kg。[结论]该方法简单、准确,适合于噻虫胺的定性和定量分析。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中春雷霉素残留量

建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定烟叶中春雷霉素残留量的分析方法。样品经0.1%甲酸的甲醇水溶液(7∶3, v/v)超声提取后,采用混合型阳离子(PCX)小柱净化,以Kinetex PFP色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素在烟叶中的最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),在0.05、 0.50、 2.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,平均回收率为78%～87%,相对标准偏差为3%～8%。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定人参中精甲霜灵的残留量

[目的]建立高效液相色谱-质谱/质谱法测定人参中精甲霜灵残留量的分析方法。[方法]采用外标法定量。检测条件如下:采用N-丙基乙二胺固相萃取柱(PSA),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,提取时间为5 min,提取溶剂为丙酮,洗脱液为乙腈-甲苯混合溶液(体积比3∶1)。[结果]在选定的色谱质谱条件下,精甲霜灵的最低检出质量分数为0.002 mg/kg;方法的精密度为5.63%～15.62%;准确度为78.0%～89.1%。[结论]该方法符合农药残留检测技术的要求,适用于人参中精甲霜灵残留量的测定。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜、水果中21种农药多残留

建立了以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法.蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,21种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,样品中最低检出质量分数为0.0005～0.003 mg/kg,样品的平均加标回收率为76.34%～119.33%.方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这些农药的同时分析.     

HPLC-MS/MS测定不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量

[目的]建立一种苹果、香蕉和柑橘中啶酰菌胺和多杀霉素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测分析方法。[方法]样品采用乙腈作为提取溶剂、氨基固相萃取小柱为净化柱,高效液相色谱串联质谱仪正离子扫描模式检测不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量。[结果]啶酰菌胺和多杀霉素在苹果、香蕉和柑橘不同基质中平均添加回收率分别为83.96%~109.78%、83.49%~99.38%,相对标准偏差分别为3.38%~13.17%、1.99%~7.98%;定量限LOQ均为0.01 mg/kg,检出限LOD均为0.005 mg/L。[结论]前处理方法简洁快速、净化效果好,高效液相色谱串联质谱仪的定性和基质标溶液定量分析方法精准,准确度、精密度等均符合农药残留检测分析要求。     

分散固相萃取与高效液相色谱-质谱联用测定小米及土壤中咪唑乙烟酸残留

[目的]建立一种基质分散固相萃取测定小米籽粒、壳、植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留方法。[方法]试样用pH=10缓冲液提取,甲酸调节pH值,二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,高效液相色谱-质谱测定。[结果]0.01~0.5 mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在4种基质中平均添加回收率为76.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.5%,方法检出限(LOD)为0.003~0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01~0.05 mg/kg。[结论]该方法杂质干扰少,准确可靠,适用于对小米及土壤样品中咪唑乙烟酸残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉的残留量

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定烟草和土壤中烯酰吗啉残留量的分析方法。[方法]样品经甲醇提取,Na Cl盐析,N-丙基乙二胺(PSA)和十八(烷)基硅烷(C18)分散固相萃取净化。以Phenomenex Luna 3u C18(2)100A柱为色谱柱,0.2%甲酸-水和0.2%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。[结果]烯酰吗啉在0.0010~1.0000mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R~2≥0.9989),在烟叶、烟粉和土壤中的最低检出质量分数(LOQ)分别为0.02、0.05、0.01 mg/kg。在0.01~5.0 mg/kg添加水平下,烯酰吗啉平均回收率为75.82%~99.22%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~5.41%。[结论]该方法简单、灵敏度高,适用于烟草中烯酰吗啉残留量的测定。     

多抗霉素B的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法分析多抗霉素B.使用C18反相色谱柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水(用磷酸调pH值为4.0,体积比10∶90)为流动相,柱温30℃,流速0.6 mL/min,检测波长262 nm,外标法对1%多抗霉素水剂中的多抗霉素B进行分离测定.方法的线性相关系数为0.9989,标准偏差为0.021,变异系数为1.70%,平均回收率为99.5%.     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法测定水体、底泥和克氏原螯虾中的吡虫啉残留

[目的]建立了高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)联用法测定水体、底泥和克氏原螯虾中吡虫啉残留的分析方法。[方法]水样采用HLB固相萃取小柱富集;底泥和克氏原螯虾用乙酸乙酯提取,并分别用弗罗里硅固相小柱和中性氧化铝固相小柱对底泥和克氏原螯虾浓缩物进行净化。采用正离子模式进行扫描,多反应监测模式(MRM)检测。[结果]吡虫啉在5.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997;在水体、底泥和克氏原螯虾中的检出限为2.0 ng/L、0.2μg/kg和0.2μg/kg;加标回收率为68.5%～102.3%,精密度为5.11%～12.4%。[结论]该方法简单、可靠,能很好地满足水体、底泥和克氏原螯虾中吡虫啉残留检测的需求。     

多杀霉素在花椰菜中的残留量分析与评价

[目的]建立花椰菜中多杀霉素残留的液质串联快速分析检测方法,评价多杀霉素在花椰菜上的消解趋势、残留水平。[方法]采用乙腈匀浆后,用碳酸钠调pH值为10,再超声提取,抽滤浓缩后用饱和氯化钠盐析,二氯甲烷萃取、有机相浓缩至近干,甲醇定容后过0.22μm滤膜,采用液相色谱-质谱法进行检测。[结果]该分析方法的多杀霉素在花椰菜植株中的添加回收率为85.6%～90.3%,相对标准偏差为2.2%～4.1%;在花椰菜中的添加回收率为85.1%～101.7%,相对标准偏差为2.5%～4.3%,最低检出质量分数为0.02 mg/kg。[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

325 g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂在油茶中的残留及消解动态

[目的]建立高效液相色谱-串联双质谱(LC-MS/MS)法检测油茶中325 g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂的残留分析方法,研究其消解动态和最终残留量.[方法]油茶样品用乙腈提取,QuEChERs法净化,采用Agilent Eclipse plus C培色谱柱,以0.1％甲酸-乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相测定试样中苯醚甲环...     

高效液相色谱-质谱联用法测定粮食制品中γ-氨基丁酸的含量

[目的]建立粮食制品中γ-氨基丁酸的高效液相色谱-质谱联用分析方法。[方法]高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),安捷伦Poroshell 120 Hillic色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),乙腈(含0.1%甲酸)-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,流速0.4 mL/min。[结果]γ-氨基丁酸标准曲线的线性关系良好(r=0.999 4),各类粮食制品的回收率为90.2%～98.3%,相对标准偏差为1.7%～4.8%。[结论]该方法前处理方便简单,抗干扰能力强,测定结果准确可靠,适用于粮食制品中γ-氨基丁酸的含量测定。     

茶叶和茶园土壤中扑草净与莠去津残留快速测定技术

[目的]基于经典QuEChERS提取技术,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,建立了一种同时快速测定茶叶和茶园土壤中扑草净和莠去津残留的方法。[方法]以经典QuEChERS技术为基础,分别采用不同提取剂和不同净化剂提取和净化样品,优化前处理方法,通过UPLC-MS/MS检测,建立了茶叶和茶园土壤中扑草净与莠去津残留的同时快速检测方法。[结果]茶叶样品采用乙腈提取、150 mg无水硫酸镁(AMS)+50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)+50 mg石墨化炭黑(GCB)净化;茶园土壤采用1%甲酸-乙腈溶液(体积比)提取、150 mg AMS+50 mg C_(18)固相分散剂(C_(18))净化。在0.01~5.0 mg/L的质量浓度范围内,茶叶和茶园土壤基质中2种除草剂的质量浓度与峰面积之间具有良好的相关性,相关系数均大于0.99;在茶叶和茶园土壤中添加0.1~5.0 mg/kg的扑草净与莠去津,回收率为85.58%~106.80%,相对标准偏差为0.56%~5.59%。[结论]该方法适用于同时快速检测茶叶和茶园土壤中的扑草净和莠去津残留。