超高效液相色谱串联质谱法检测谷物中8种真菌毒素

建立了液质联用法同时测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、玉米赤霉烯酮共8种真菌毒素谷物中的含量。样品经乙腈-水溶液提取,通过多功能净化柱净化、Waters Acquity UPLC? BEH C18色谱柱分离、超高效液相色谱串联质谱系统测定,脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物同位素内标法定量,黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮外标法定量。结果表明,8种真菌毒素在线性范围内线性相关性R~2≥0.999,检出限在0.3~1.0μg/kg之间,加标回收率在72.2%~101.7%之间,相对标准偏差在1.22%~9.69%之间。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于谷物及其制品中多种真菌毒素的同时检测。     

免疫亲和层析及其在真菌毒素检测中应用

该文简介免疫亲和层析工作原理,载体要求与选择,免疫亲和柱制备与使用,重点综述免疫亲和层析在黄曲霉毒素,赭曲霉毒素,玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,伏马毒素,T-2毒素等真菌毒素检测中应用最新进展。     

高效液相色谱串联质谱法测定花生及制品中的五种真菌霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定花生及制品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮五种真菌霉素的快速分析方法。用甲醇-水(55:45,V/V)对样品进行提取,采用真菌毒素免疫亲和柱萃取,在ESI+模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测。目标物在C18色谱柱上实现了有效分离,在6 min内完成一个样品的分析,相关系数(r2,n=6)大于0.999,检测结果稳定、灵敏。黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇线性范围0.5~50.0μg/L,检出限为0.05μg/kg(LOD,S/N=3),赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮线性范围5.0~100.0μg/L,检出限为0.5μg/kg(LOD,S/N=3),方法回收率为86.8~102.7%,精密度RSD为0.36~4.79%。该方法快速、灵敏,适用于花生及制品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮五种真菌霉素的检测与确证。     

基于UPLC-MS-MS技术定量确证小麦中10种真菌毒素

建立了小麦中黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮等10种真菌毒素的超高液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测的方法。小麦样品经乙腈-水-乙酸溶液震荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,正负模式同时扫描,三重串联四级杆质谱多反应离子监测(MRM)方式检测,基质标准校正,外标法定量。结果表明,在一定的浓度范围内,10种真菌毒素线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.015~1μg/kg,空白样品中添加高中低不同浓度的真菌毒素的回收率为65.12%~89.16%,RSD%(n=6)在4.26%~9.46%之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合小麦中多种真菌毒素的高灵敏度快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中24 种真菌毒素

运用基质分散固相萃取净化,建立牛奶中24 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、T-2毒素、HT-2霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、交链孢霉单甲基醚、交链孢酚、腾毒素、细交链孢菌酮酸）多残留检测的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经80%乙腈溶液（体积分数）提取,通过基质分散固相萃取净化,氮吹至近干,1 mL 50%乙腈溶液（体积分数）复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾离子源-多反应监测模式采集。24 种目标物的相关系数（R2）均大于0.985,加标回收率为71.0%～123.0%,相对标准偏差均小于10%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于牛奶中24 种真菌毒素的检测。     

多功能柱净化-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中11种真菌毒素

建立了同步测定水产品中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、黄曲霉毒素M1(AFM1)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac DON)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac DON)、镰刀菌烯酮(Fus-X)等11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样样品以乙腈/水溶液(84+16)提取,Myco Spin 400多功能柱净化,Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量与定性分析,外标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9918,定量限(LOQ)为0.1~20.0μg/kg,加标平均回收率(n=3)为62.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~19.0%。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度高、重现性好,适合于水产品中痕量真菌毒素的多残留快速检测。     

超高液相色谱串联质谱法测定小麦粉中真菌毒素

建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法。试样用多功能净化柱净化,液相色谱-串联质谱基质内标法定量测定。结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50μg/kg~1.00μg/kg之间,线性相关系数R~20.994,3个水平加标回收率为82.1%~108.9%,RSD为4.6%~14.5%。采用本方法参加面粉中脱氧雪腐镰刀烯醇能力验证样品质控考核,统计结果 Z为-1.93,结果评价为满意。该方法准确、灵敏、高效,可适用于小麦粉中6种常见真菌毒素的定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定谷物中的8种真菌毒素

建立了谷物中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3–乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15–乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇共8种真菌毒素的测定方法。样品采用改良的Qu ECh ERS方法进行提取,用超高效液相色谱串联质谱仪进行测定。8种毒素的线性相关系数(R2)均不小于0.998,检出限为0.3~1.0μg/kg,加标回收率为76.5%~113.4%,相对标准偏差为0.78%~5.03%。该方法简单快速、准确、灵敏度高,可适用于谷物及其制品中多种真菌素的同时分析。     

不同净化柱处理对小麦粉中4种镰刀菌毒素的净化效果

比较MycoSep~?226多功能净化柱、DZT MS-PREP免疫亲和柱和实验室制备聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱在检测小麦粉中4种镰刀菌毒素(玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素)过程中的前处理效果。选择MycoSep~?226多功能净化柱、DZT MS-PREP免疫亲和柱和实验室制备聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱,通过不同的提取和前处理方法,以及建立高效液相色谱-串联质谱检测法,对小麦粉中的4种镰刀菌毒素进行测定。DZT MS-PREP免疫亲和柱处理小麦粉样品所得的回收率为88.01%~107.31%,相对标准偏差为1.09%~14.42%;聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱的回收率为70.05%~112.80%,相对标准偏差为3.42%~12.25%;MycoSep~?226多功能净化柱的回收率为69.42%~111.12%,相对标准偏差为1.46%~13.24%。免疫亲和柱具有重复利用,有机溶剂耗用量少、特异性强等显著优势,且聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱为新载体免疫亲和柱的制备提供了依据。     

植物产品中真菌毒素的危害及其检测方法

阐述了植物产品中真菌毒素的种类,主要包括黄曲霉毒素、伏马毒素、赭曲毒素、玉米赤霉烯酮以及脱氧雪腐镰刀菌烯酮等;论述了上述各毒素在各种商品中的存在情况,分析了它们对人和动物的危害性;并对黄曲霉毒素分析免疫亲和柱法作了简要介绍。     

2013—2015年广州市市售普洱茶真菌毒素污染调查

目的 了解广州市市售普洱茶真菌毒素污染状况及评估健康风险。方法 2013—2015年,在广州市批发市场、零售店、超市、餐饮单位、网店和茶博会6类场所采集不同生产工艺、包装形态、生产年份、原料产地、价格的普洱茶样品432份,使用多功能净化柱净化-柱后衍生高效液相色谱法测定黄曲霉毒素(B₁、B₂、G₁、G₂),高效液相色谱-质谱法测定雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮。结果 432份普洱茶样品黄曲霉毒素(B₁、B₂、G₁、G₂)、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮7个项目检测结果均低于所用检测方法的检出限。结论 本次对广州市市售普洱茶的调查研究,未检出真菌毒素。     

免疫亲和柱净化结合高效液相色谱法测定小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

使用小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)免疫亲和柱结合高效液相色谱法(HPLC)测定方法。使用该方法简便、快速、灵敏度高,能准确检测出小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇含量。经水提取后,采用免疫亲和柱净化,通过高效液相色谱-紫外检测器测定,检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,根据峰面积定量。实践研究显示:小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇经水提取,免疫亲和柱净化后检测线性较好,相关系数大于等于0.999,定量限为16μg/kg,脱氧雪腐镰刀菌烯醇加标回收率为90.6%,RSD为2.1%。     

肉制品中真菌毒素污染现状与控制研究进展

简要介绍了肉制品中常见真菌毒素(黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、展青霉素、桔霉素)的来源及其危害,重点介绍了肉制品中常见真菌毒素的污染现状及其控制方法,并展望了肉制品中真菌毒素未来的研究方向。     

粮油食品中真菌毒素的LC-MS法检测

粮油食品中常见的真菌毒素有:黄曲霉毒素、赭(棕)曲霉毒素、展青霉毒素、玉米赤霉烯酮、串珠镰刀菌毒素及脱氧雪腐镰刀菌烯醇等,因含量较低,用常规方法检测不出来。用LC-MS检测,灵敏度高、前处理比较简单,结果准确可靠,在检测食品中真菌毒素上前景广阔。     

多功能净化柱净化-超高液相色谱串联质谱法检测云南所售部分面条及面条制品中的6种真菌毒素

目的 建立多功能净化柱净化-超高液相色谱-串联质谱法检测云南所售部分面条及面条制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮6种真菌毒素的含量。方法 样品经乙腈-水-甲酸(70: 29: 1, V:V:V)溶液浸泡提取, 通过Pribo Fast?M226多功能净化柱净化, 采用超高液相色谱-串联质谱的多反应监测模式进行分析, 外标法进行定量。结果 6种真菌毒素在0.05~400 μg/L范围内线性关系良好(r>0.994), 加标回收率为87.6%~101.3%, 相对标准偏差为1.09%~3.65%。81份面条样品中, 脱氧雪腐镰刀菌烯醇检出含量为15.2~664 μg/kg, 检出率为98.77%, 检测值均未超过国家食品安全标准规定的参考限量值, 其余5种真菌毒素均为未检出。结论 本检测方法具有快速便捷、准确性好、灵敏度高、特异性强等特点, 适用于面条中6种真菌毒素的同时测定。     

玉米深加工中真菌毒素污染、检测及降解研究进展

概述了玉米深加工中真菌毒素——黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的污染情况、限量标准、检测方法,并深入探讨了毒素降解方法。以期为玉米深加工企业、饲料生产及养殖企业解决真菌毒素污染提供参考。     

大米中16种真菌毒素同时检测分析

目的建立大米中黄曲霉毒素、伏马毒素、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇类毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱法。方法大米样品经粉碎均质后采用70%甲醇水溶液浸泡提取,通过PriboFastRM226多功能净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量。结果 16种真菌毒素均具有良好的线性关系(r0.99),3个加标水平回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差范围为2.05%～4.75%。在61件大米检测中,共有5件样品检出真菌毒素,检测到的真菌毒素有5种,其中雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B_1、伏马毒素B_2、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇各有1件样品检出,黄曲霉毒素B_1有3件检出,检出率为8.33%,检出的5种真菌毒素含量在0.69～71.47μg/kg,均未超过国家食品安全标准规定的真菌毒素限量标准。结论大米中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,可适用于大米中多种真菌毒素的检测。     

高效液相色谱同步检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的方法研究

文章建立了二合一免疫亲和柱净化、紫外检测器串联荧光检测器的高效液相色谱同步检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的方法。样品用60%乙腈水提取,涡旋、振荡、离心、过滤等步骤,滤液过二合一免疫亲和柱净化,甲醇洗脱后氮气吹干,50%甲醇水复溶上机分析。该方法可在25 min内完成2种真菌毒素的同步检测,脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的线性关系r值均大于0.999。在不同水平的加标试验中,脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的回收率分别是85.8%～95.5%和87.8%～92.3%,相对标准偏差分别是3.2%～7.8%和3.2%～7.5%,检出限分别是50μg/kg和5μg/kg,定量限分别是100μg/kg和10μg/kg。该方法用外标法进行定量检测,灵敏度高、操作简单,准确性和重复性好。     

进口玉米酒糟粕中15种真菌毒素的检测和风险分析

建立了液相串联质谱检测玉米酒糟粕中15种真菌毒素的检测方法,并对结果分布进行了讨论。检测的真菌毒素包括黄曲霉毒素B1等15种真菌毒素。这些毒素采用溶剂提取,多功能净化柱净化,液相串联质谱检测。方法均经过优化和验证,满足进口玉米酒糟粕的检测要求。对67个进口玉米酒糟粕样品的检测结果表明,玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素等真菌毒素均有检出。本试验对这些数据进行了统计分析,提出了对进口玉米酒糟粕的真菌毒素风险分析结果。     

UPLC-MS/MS法测定玉米中13种真菌毒素

建立了超高压液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2、伏马毒素B1/B2、赭曲霉毒素A、T-2和HT-2等13种真菌毒素的分析方法。样品采用乙腈∶水∶乙酸(80∶19∶1,V/V/V)提取后,经过稀释、离心和过滤的前处理操作即可进行仪器测定。结果表明,13种真菌毒素的定量限在1~200μg/kg之间,3个浓度添加水平回收率为80%~114%,相对标准偏差为0.9%~10.9%,基体标准物质测定结果均在标准值±不确定度的范围内。