基于GC-MS建立花椒挥发油指纹图谱及在汉源红花椒鉴定中的应用

本研究建立了我国西部地区红花椒和青花椒挥发油气相色谱一质谱(GC-MS)指纹图谱,并将该方法应用到汉源红花椒产地鉴别中。采用水蒸气蒸馏法提取花椒挥发油,通过GC-MS技术建立花椒挥发油指纹图谱,通过挥发油成分差异分析、聚类分析法和主成分分析法对花椒样品进行分类分析。结果表明,青花椒挥发油含量是红花椒挥发油含量的1.45倍。挥发油主要成分为萜烯类、醇类和酯类物质。红花椒指纹图谱有8个共有峰,青花椒指纹图谱有11个共有峰。聚类分析和主成分分析结果相似,所有的青花椒被分为同一组,红花椒被分为2～3组,说明不同产地红花椒挥发油化学成分之间的差异性大于青花椒。汉源红花椒指纹图谱共有峰中有5种特有物质,即崖柏烯,乙酸松油酯,乙酸橙花酯,乙酸香叶酯和1-石竹烯,可作为汉源红花椒产地鉴别的依据。本实验为不同产地花椒产地鉴定提供了实验基础,为汉源花椒建立了特征指纹图谱。     

花椒HPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定

文章采用HPLC法建立多批次花椒指纹图谱,并测定其主要成分含量。指纹图谱的色谱条件为Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长268nm,柱温30℃,流量0.8mL/min。以其指纹图谱为特征,进行相似度和聚类分析。指纹图谱确定了12个共有峰,所有样品的相似度均大于0.9,表明各产地花椒具有较好的一致性;当类间距离为10时,16批次花椒样品被分成3大类;花椒的2个主要成分羟基-α-山椒素的含量在0.323%～1.570%,羟基-β-山椒素的含量在0.03%～0.622%。花椒样品各批次间指纹图谱和主要成分含量均有一定的差异。建立的花椒HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法可为花椒食品质量控制和评价提供科学依据。     

基于麻味物质构成特征的红花椒高效液相色谱 指纹图谱建立研究

目的针对红花椒的麻味物质构成特征建立红花椒的高效液相指纹图谱。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱,流动相为甲醇-水系统,检测波长为268 nm,建立指纹图谱并对谱图进行相似度分析。通过高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)对共有指纹峰进行分析定性。结果建立了红花椒HPLC特征指纹图谱,确定13个共有峰,共有峰相对保留时间的相对偏差较小,均小于5%,相似度良好,HPLC-MS定性结果显示可知共有峰大部分为麻味物质。结论该分析方法简便、快速,且指纹图谱反映了红花椒麻味物质的主要构成特征,为红花椒的鉴定和质量评价提供了科学依据。     

万通酱油HPLC指纹图谱的研究及其在真伪鉴别中的应用

试验摸索出建立万通酱油HPLC指纹图谱共有模式的最佳试验方案,即色谱柱:ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:CH3OH-0.02 mol/L K2HPO4溶液(2∶98);柱温:室温;检测波长210 nm;流速为0.8 mL/min。在该条件下,样品经C18柱脱色处理后,30 min内就完成了HPLC指纹图谱的检测。应用指纹图谱相似度评价系统软件对各样品图谱信息进行处理,选出10批优质正品万通酱油样品生成酱油HPLC指纹图谱共有模式,从中选出7个重复性好的色谱峰作为万通酱油HPLC指纹图谱的特征峰。以相似度大小作为判定万通酱油质量合格与否的标准,将生成的对照指纹图谱与伪品酱油HPLC指纹图谱进行比较,即可判断出真伪。     

基于麻味成分的顶坛花椒HPLC指纹图谱研究

目标:不同植物来源及不同干燥方法的花椒麻味成分组成均具有典型的差异性,采用HPLC法建立顶坛花椒基于麻味成分的指纹图谱,为顶坛花椒的地理标志产品识别和质量控制提供了依据。方法:指纹图谱的色谱条件为Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,检测波长270nm,柱温30℃,流量0.70mL/min。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)分析计算顶坛花椒的指纹图谱,采用外标法测定主要麻味组分含量。结果:不同干燥方法得到的顶坛花椒聚类为不同类别。晒干顶坛花椒的HPLC指纹图谱中标定出包括含量最高的羟基-α-山椒素在内的7个共有峰,冷冻干燥顶坛花椒HPLC指纹图谱中标定了包括与前者相同的4个麻味素外,还有高强度麻味组分γ-山椒素等6个共有峰;相同干燥方法得到的顶坛花椒的相似度均大于0.98,表明同一类顶坛花椒产品具有较好的一致性。晒干顶坛花椒的总麻味成分含量高于冷冻干燥顶坛花椒,但与晒干顶坛花椒相比较,冷冻干燥顶坛花椒中的羟基-α-山椒素含量高,并且不同批次都可以稳定检出γ-山椒素,平均含量高于其在晒干顶坛花椒中的含量。结论:基于麻味成分的组成可以将植物来源的相同顶坛花椒根据加工方法的差异聚类为两大类,冷冻干燥方法得到的顶坛花椒与新鲜花椒的麻味组成更接近,高麻味强度组分含量高。基于麻味组分的HPLC指纹图谱区分可以初步判断顶坛花椒产品加工方法,也可以初步与其他花椒品种相区分。     

不同产地青花椒和红花椒挥发油的比较研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析了不同产地32批花椒样品中挥发油的组成并比较了青、红花椒之间以及不同产地花椒挥发油含量和组成的差异。研究结果表明,32批花椒样品中,青花椒挥发油含量范围为9.62～13.61g/100g,红花椒挥发油含量范围为6.79～12.20g/100g,两者之间在含量上存在极显著性差异(p≤0.01);青花椒挥发油的GC-MS图谱中,共有峰的面积占总峰面积平均为88.39%,其中萜烯类平均峰面积为34.71%,醇类52.13%,酮类1.76%;在红花椒挥发油的GC-MS图谱中,共有峰的面积占总峰面积平均为75.90%,其中萜烯类平均峰面积为52.59%,醇类34.50%,酯类12.91%,青花椒和红花椒的挥发油在组成成分上也存在一定的差异。该实验结果为花椒的品质鉴定提了供实验依据。     

滇产红花的高效液相指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立中药材滇产红花的高效液相特征指纹图谱。使用美国安捷伦1100紫外检测高效液相色谱仪进行试验,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”电脑软件处理试验数据,建立滇产红花的HPLC指纹图谱,并对25批滇产红花指纹图谱进行相似度评价。从云南大理和丽江等不同产地采集的25批样品共得到14个色谱共有峰,其基本特征一致,云南不同产地红花指纹图谱相似度有一定的差异。羟基红花黄色素A是红花中的黄酮类化合物,性质稳定,峰比较突出明显,且在色谱峰中间位置出峰,可以作为参照物。建立的高效液相(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱能够标示红花化学成分特征色谱图,为红花中药材的鉴别和研究提供了比较完善的信息。所建立的方法简便准确,经济便捷,重复性好,为红花药材的质量控制提供了一定的科学依据。     

苦瓜皂苷高效液相色谱指纹图谱研究

建立苦瓜皂苷类成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,对不同产地苦瓜中皂苷进行HPLC分析,流动相:乙腈和水梯度洗脱;流速:1.0mL/min;色谱柱:ZorbaxSB-C18柱(150×4.6mm,5 μm);柱温:25℃;检测波长:209 nm;进样量:20 μL;分析时间:65 min.确定8个共有峰作为苦瓜皂苷的特征指纹峰;不同产地苦瓜皂苷指纹图谱与对照指纹图谱(R)的相似度均大于0.85.该方法建立的苦瓜皂苷HPLC指纹图谱,为苦瓜鉴别和品质评价、质量控制、制定质量标准提供参考.     

五指毛桃入药膳的HPLC特征指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立五指毛桃入药膳的HPLC特征指纹图谱,探讨药膳中可作为评价指标的目标药材。运用HPLC分析五指毛桃药膳的指纹图谱。色谱柱:Waters Shield RPC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长246 nm;柱温30℃,测定10批五指毛桃药膳指纹图谱。在特征指纹图谱中,确定14个共有峰,其中补骨脂素含量最高;十批样品相似度在0.90~0.99,且方法学考察符合规定的标准。五指毛桃入药膳后可以检测出相关特征成分,可以作为药膳质量评价的对象。食材脂肪酸成分对五指毛桃特征成分的检出影响不大。     

不同产地带鱼高效液相色谱指纹图谱的建立及其聚类分析

摘 要:目的 建立不同产地带鱼高效液相(high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,结合聚类分析确定带鱼产地归属。方法 采用乙酸乙酯提取,料液比1:100,Agilent Eclipse XDB C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μl,流速0.5 ml/min,乙腈(A)和0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱;通过相似度评价系统和聚类分析对指纹图谱进行分析。结果 采用中药色谱相似度评价系统建立了各产地带鱼HPLC指纹图谱共有模式,确立了13个共有峰和7个特征峰。对7个特征峰聚类分析,结果显示5个产地28个带鱼样品能够按照产地来源正确聚类。结论 方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于带鱼产地归属。     

气相色谱法测定不同产地花椒挥发油中芳樟醇和柠檬烯含量的研究

采用气相色谱法测定了不同产地32批次花椒挥发油中柠檬烯和芳樟醇的含量.结果发现:青花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为12.888 mg/g,红花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为14.040 mg/g,青花椒挥发油中柠檬烯的含量与红花椒之间无显著性差异(P＞0.05);青花椒挥发油中芳樟醇的含量均值为红花椒的9.13倍,分别为72.523 mg/g和7.941 mg/g,且青花椒挥发油中芳樟醇的含量与红花椒之间存在极显著性差异(P≤0.01).该试验结果可作为青花椒和红花椒品种间鉴别指标的依据之一.     

花椒精油的苦味成分鉴定

通过提取3种青花椒(四川汉源、贵州安顺、重庆江津)和1种红花椒(陕西韩城)的花椒精油,同时减压蒸馏分离贵州安顺产青花椒精油样2的不同馏分,采用感官评定结合气相色谱-质谱鉴定的方法初步分析出花椒精油中的苦味成分。提取一批花椒精油(20种不同产地与品种的花椒),对其做苦味阈值与成分鉴定,通过相关性分析验证上述判断结果。向青花椒精油样2的馏分1中添加苦味嫌疑成分标准品,采用标准品回添实验并进一步确定花椒精油中的苦味成分。研究结果表明:不同品种的花椒精油的苦味阈值不同,青花椒精油的苦味阈值低于红花椒精油;青花椒精油样2经水蒸气分馏的四段馏分的苦味阈值不同;通过对20种不同花椒精油中醇类(芳樟醇)、酮类及醇酮混合物与苦味阈值的相关性分析,发现酮类与青花椒精油的苦味相关性极显著,醇类与青花椒精油的苦味相关性显著,且醇类与酮类成分之间有苦味协同作用;高浓度的醇类会给精油带来苦味,低浓度的酮类或醇酮混合成分就能大幅度降低精油苦味阈值。     

青花椒的热稳定性研究

研究了加热对青花椒的影响.用差热-热重分析(TG-DTA)对青花椒进行了热分析研究.青花椒果皮和青花椒籽的热分解分为几个阶段,其分解特征峰明显.青花椒果皮的特征峰可作为青花椒的辅助鉴别;青花椒的保存使用温度不宜过高.     

基于无机元素的花椒产地溯源和品种聚类分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,对红花椒（陕西韩城、四川汉源、四川茂汶、甘肃武都）和青花椒（云南昭通、贵州关岭、四川金阳、四川汉源、重庆江津）9 大主产地的80 个样品中21 个无机元素含量进行测定。采用主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘判别分析（partial least squaresdiscrimination analysis,PLS-DA）对红花椒和青花椒中无机元素进行综合评价,PCA和PLS-DA将80 个花椒聚为9组,PLS-DA分类效果更佳,并能将红花椒和青花椒有效区分,从元素组成角度揭示了红花椒和青花椒的亲缘关系和地域分布特征。研究证明多元素分析结合PLS-DA可作为一种花椒品种和产地识别的有效工具,对于产地溯源和品种鉴定具有重要意义。     

花椒挥发油质量的GC指纹图谱分析方法研究

目的:建立一种以相似度评价与聚类分析相结合,并对不同产地花椒挥发油质量进行综合评价的方法.方法:本实验采用水蒸气蒸馏法提取了22批不同产地花椒挥发油有效成分,通过GC法,以其指纹图谱为特征,进行聚类分析和相似度分析处理,对不同产地花椒的挥发油质量进行评价.结果:根据聚类分析及相似度分析处理结果,将花椒分为两类:优质花椒、非优质花椒.结论:研究所采用的评价方法简便、可靠、快捷,可用于花椒挥发油的质量评价.     

青花椒的研究进展

青花椒是我国花椒栽培中的一个优良品种,因其独特的颜色和优秀的品质,深受广大消费者的喜爱。文章综述了青花椒的研究现状,包括青花椒栽培、采收技术研究、青花椒有效成分的研究以及目前青花椒加工应用的研究,并对青花椒的应用前景进行了展望。     

花椒香气成分提取方法的研究现状

本文简单地介绍了花椒所合成分的作用，主要叙述了蒸馏法、萃取法、蒸馏-萃取联用等提取方法，及其提取花椒香气成分的研究应用进展，并提出花椒产业中存在的一些问题和看法。     

红花椒和青花椒的挥发性化学成分比较研究

研究对两种常见的花椒精油成分进行了分析比较。用水蒸气蒸馏法从红花椒和青花椒中提取精油,红花椒和青花椒的产油率分别为6.8%和10%。用气相色谱-质谱(GC-MS)方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从红花椒精油中分离出78种化学成分。鉴定了其中匹配度在80以上的31种成分,占挥发油总量的86.31%;青花椒精油中分离出60种化学成分。鉴定了其中匹配度在80以上的37种成分,占挥发油总量的92.88%。两种花椒精油的主要化学成分也有很大的不同。相同成分含量上也有较大差别。两种精油中,红花椒的主要成分及含量为:柠檬烯22.75%;芳樟醇,21.70%;3,7-二甲基-,3,7-辛三烯(罗勒烯)14.27%。青花椒中的主要成份及含量为:芳樟醇63.33%;D-柠檬烯5.75%;4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇(萜烯醇)3.82%。其中青花椒芳樟醇的含量是红花椒中芳樟醇含量的3倍左右。两种精油中,主要的成分为烯类和醇类。