不同提取方法与GC-MS进样方式对柚皮精油挥发性成分分析结果的影响

采用冷压榨、水蒸汽蒸馏及机械磨皮三种方法制备柚皮精油,比较直接进样和固相微萃取两种进样方式对柚皮精油挥发性成分种类和数量的影响,并利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对三种方法提取的精油挥发性成分进行统计分析并找出特征挥发性成分。结果表明:直接进样法结合GC-MS从柚皮精油中共分离鉴定出69种物质,SPME结合GC-MS共鉴定出51种物质,直接进样比SPME进样更全面地反映出精油挥发性成分的组成。PCA分析能对直接进样法检测的三种柚皮精油进行很好的区分,其中冷榨油与磨皮油挥发性成分更为接近。PLS-DA分析发现能够将三种精油区分开的特征挥发性成分有:冷榨油中的桧烯、D-柠檬烯、α-松油醇、β-月桂烯、α-蒎烯以及4-萜品醇;水提油中芳樟醇、(R)-氧化柠檬烯、8,9-二氢新异长叶烯;磨皮油中的圆柚酮,n-棕榈酸以及(Z,Z)-9,12-十八二烯酸。其中水提油中特征挥发性物质氧化柠檬烯(5.19%)具有不良气味,磨皮油中保留指数大于2000的挥发性成分相对含量(4.61%)较高,影响澄清度和稳定性。综合以上成分分析得出,冷压榨法制备的柚皮精油的品质相对较好。     

不同树龄梁平柚果皮精油挥发性成分的差异分析

为探索重庆梁平地区不同树龄的梁平柚果皮精油挥发性成分组成和含量的差异性,采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用分析鉴定5个不同树龄梁平柚皮精油,并利用偏最小二乘法判别分析和凝聚层级聚类分析对其挥发性成分进行统计分析并找出特征挥发性成分。结果表明:5个不同树龄梁平柚皮精油共分离鉴定出72种挥发性化学成分,其中d-柠檬烯、β-月桂烯、圆柚酮等8种成分相对含量较高(>1%),共占总挥发性成分的83.40%~87.61%;HCA分析法将5个不同树龄段梁平柚皮精油聚类为3类,结合PLS-DA分析结果得出E-2-已烯-1-醇、大根香叶烯B、L-薄荷醇等21个挥发性成分为3类精油的特征性挥发物质。研究结果同时发现不同树龄段梁平柚果皮精油挥发性成分的组成具有一定差异性,呈现出不同的香型特征,这为梁平柚果皮精油差异化开发应用提供了理论参考。     

基于GC-MS和GC-O联用法分析佛手精油关键香气成分

研究佛手精油的挥发性物质和关键香气成分。佛手经水蒸气蒸馏法提取精油,利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(gas chromatography-olfactometry,GC-O)技术对挥发性物质和香气成分进行分析。GC-MS-O检测出36种挥发性物质,主要成分为D-柠檬烯(34.69%)、γ-松油烯(20.42%)、β-甜没药烯(4.59%)。采用稀释法和强度法分析发现D-α-蒎烯、D-柠檬烯、β-芳樟醇、别罗勒烯、4-松油醇、α-佛手柑烯具有较大的香气强度;D-α-蒎烯、β-蒎烯、β-罗勒烯、橙花乙酸酯、α-佛手柑烯具有较大风味稀释因子。综合分析认为D-α-蒎烯和α-佛手柑烯是佛手精油的关键特征香味成分。     

柚提取物含量测定及其抗氧化、抑菌活性研究

采用水蒸气蒸馏法、超声波辅助溶剂萃取法以及酸提醇沉法分别提取柚叶、柚皮、柚肉、柚籽中精油、总黄酮和果胶,采用气相色谱-质谱(GC-MS)、Na NO2-Al(NO3)3法和咔唑-硫酸法分别对精油成分和总黄酮、果胶含量进行分析。通过精油、总黄酮和果胶的总还原力及清除1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH·)能力的测定实验评价其抗氧化活性,通过滤纸片扩散法评价其抑菌活性。结果表明:柚皮中精油和总黄酮含量最高;柚肉中果胶含量最高;柚皮精油共鉴定出25种化合物,其主要成分为D-柠檬烯(77.96%),β-月桂烯(12.40%)和β-蒎烯(2.14%);柚三种活性成分(精油,总黄酮和果胶)均具有较强的还原力,对DPPH·的IC50(清除率达到50%时的浓度)分别为1.53%、0.07%和0.21%,表现出较强的抗氧化活性;对3种受试菌(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和沙门氏菌)均有抑制活性,且随着物质浓度的增加,对受试菌的抑菌效果逐渐增强。该研究结果为柚资源的合理开发和回收再利用以及生物杀菌剂、天然食品抗氧化剂和防腐剂的开发提供了理论依据。     

同时蒸馏萃取法和超临界提取法制备款冬花精油成分的研究

本文研究了采用同时蒸馏萃取法（SDE）和超临界流体萃取法（SFE）从款冬花中提取精油,再通过GC-MS手段鉴定不同精油中的主要化学成分,并比较它们的异同。结果表明,SDE法精油收率为0.13%,主要成分为小分子挥发性物质如β-没药烯、香松烯氧化物等;而SFE法精油收率在1.09%以上,其主要成分除了小分子挥发性物质外,还含有大量的较高分子量的特征成分,如款冬酮、款冬二醇等。精油提取方法的不同特性造成了款冬花精油产品在化学成分上的差异。这为工业上提取精油的工艺改善提供了重要的科学依据。     

不同提取方法下紫苏叶精油成分组成及抗氧化功效研究

本文分别采用水蒸气蒸馏法(SD)、超声波辅助有机溶剂萃取法(UASE)以及同时蒸馏萃取法(SDE),从紫苏叶子中提取精油,然后用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对精油的化学成分进行测定,并研究了不同方法提得精油对DPPH自由基、羟基自由基、超氧阴离子自由基的清除作用及其还原能力。结果表明:从提取率来看SDE法最高(8.21 mg/g),UASE次之(2.85 mg/g),而SD(2.37 mg/g)最低;经GC-MS分析,三种方法总共得到了75种紫苏叶精油挥发性物质(SD、UASE以及SDE法分别得到了46、26、27种紫苏叶精油成分),其中酮类是紫苏叶精油中最主要的成分(44.8%~62.4%),尤其是呋喃酮类(44.6%~60.7%);三种方法提得的最多的物质均为紫苏酮(44.0%~59.7%),其次是4-(2-甲基环己-1-烯)-2-丁烯醛(14.2%~33.7%);不同体外抗氧化体系实验表明,三者方法提得的紫苏叶精油在1.0~3.0 mg/m L浓度范围内均具有明显的抗氧化活性,且与浓度梯度呈正相关。综上所述,SD、UASE以及SDE三种方法对紫苏叶精油的提取均具有可行性,不同提取方法所得紫苏叶精油的得率、成分、含量及抗氧化能力等方面均存在一定差异,这为紫苏叶精油的深入研究提供了理论基础。     

三种柚子精油的香味特征及挥发性成分

为阐明我国主要柚类水果精油的品质特征,运用感官评价和气质联用(GC-MS)研究琯溪蜜柚、沙田柚和梁平柚果皮精油的香味特征和挥发性成分。感官评价结果显示,三种柚子精油香型相似,其中琯溪蜜柚精油风味浓郁且伴有强烈的花香味,沙田柚精油有一定的薄荷味,梁平柚精油则有强烈柚香味和甜味。GC-MS结果显示,虽然三种柚子精油的主要成分均为d-柠檬烯(476,150-741,595μg/mL)、β-月桂烯(13,859-207,255μg/mL),但琯溪蜜柚精油含有更高浓度的β-月桂烯,沉香醇以及醛类成分。香气值(OAVs)分析表明琯溪蜜柚精油(5,015,965)远高于沙田柚香气值(1,307,088)和梁平柚精油香气值(1,159,532),同时琯溪蜜柚精油中强烈的花香味主要来源于β-月桂烯(2,093,489)和沉香醇(387,578)。研究结果说明三种柚子精油主要香气轮廓及成分相似,但不同种类精油间存在特征性差异。该研究结果为我国柚子精油的综合开发利用提供参考。     

不同辅助提取方式对玳玳花精油挥发性成分的影响

采用传统水蒸气蒸馏(HD)、超声辅助水蒸气蒸馏(UAHD)和微波辅助水蒸气蒸馏(MAHD)3种方法提取玳玳花精油,使用气相色谱-质谱联用技术分析比较了精油挥发性成分。结果表明:使用HD、UAHD、MAHD技术提取的精油,可以鉴定出的化合物种类分别为30种、33种、50种,主要成分为芳樟醇、柠檬烯、乙酸芳樟酯、β-蒎烯、α-松油醇等。由于提取工艺不同,各种挥发性物质的含量和成分有一定的差异。与HD和UAHD相比,MAHD方法制备的精油得率较高,处理时间较短,可以作为一种高效、快速、节能的提取技术进行推广。     

三种不同提取方法提取赣南脐橙皮挥发性物质及成分分析

以赣南脐橙皮为实验材料,使用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取赣南脐橙皮的香气组分,使用同时蒸馏萃取法(SDE)提取赣南脐橙皮挥发油,使用水蒸气蒸馏法(HD)通过挥发油提取器收集赣南脐橙皮精油,通过气相保留指数、气相色谱质谱联用(GC-MS)进行定性与定量分析。比较不同提取方法对精油的提取率及挥发性成分的影响及差异。结果表示挥发油的得率高于精油的得率,柠檬烯均是HD精油、SDE挥发油、HS-SPME挥发性物质含量最高的组分,SDE挥发油与HD精油的其他组分品种相似且含量差异不大,HS-SPME挥发性物质与挥发油、精油的主要化合物品种及含量差异相对较大。这解释了为何赣南脐橙皮挥发油和精油香味相似,嗅觉感官差异也不明显,却与新鲜赣南脐橙皮香气略有不同。     

琯溪蜜柚花不同生长期挥发油累积规律及挥发性成分变化

目的：探索琯溪蜜柚[Citrus grandis (L.) Osbeck. Cv. ‘Guanximiyou’]花不同生长期的挥发油累计规律及挥发性成分变化规律。方法：采用五点采样法在琯溪蜜柚初花期、盛花期及末花期采集开放状态的花朵,利用蒸汽回流提取的方法测定挥发油得率;采用五点采样法在琯溪蜜柚初花期及盛花期采集3种开放程度不同的花朵,运用顶空GC-MS技术分别进行挥发性成分测定,以此探索其挥发性成分的变化规律。结果：柚花挥发油得率最高的时期为初花期,得率为0.18%,最低的时期为末花期,得率为0.03%。经GC-MS分析得知：初花期Ⅰ级花含有16种挥发性成分,主要成分为烯类化合物,以单萜烯类为主,主要成分为β-蒎烯(55.84%)、β-罗勒烯(20.98%)和桧烯(15.45%),Ⅱ级花含有18种挥发性成分,主要化合物为烯类化合物,以单萜烯类为主,主要成分为β-蒎烯(56.31%)、桧烯(17.95%)和β-罗勒烯(17.52%),Ⅲ级花含有13种挥发性成分,主要化合物为单萜醇类化合物,主要成分为芳樟醇(61.94%)、β-蒎烯(18.66%)和β-罗勒烯(6.91%);盛花期Ⅰ级花含有13种挥发性成分,主要化合物为单萜醇类化合物,主要成分为芳樟醇(71.35%)、β-蒎烯(18.81%)和β-罗勒烯(4.35%),Ⅱ级花含有12种挥发性成分,主要化合物为单萜醇类化合物,主要成分为芳樟醇(88.08%)、β-蒎烯(5.94%)和β-罗勒烯(1.75%),Ⅲ级花含有11种挥发性成分,主要化合物为单萜醇类化合物,主要成分为芳樟醇(89.51%)、β-蒎烯(4.58%)和邻氨基苯甲酸甲酯(2.73%)。结论：柚花挥发油含量在初花期最高,其次是盛花期;PCA主成分分析可知,不同生长期及同一生长期不同开放程度的花,挥发性成分均存在一定差异,为相关产业的发展提供一定的理论依据。     

浙江"玉环文旦柚"果皮挥发性化学成分分析

采用固相微萃取和同时蒸馏萃取并结合气-质联机分析,从浙江玉环文旦柚鲜果皮中共鉴定出55个挥发性化学组分.分析固相微萃取样品,共鉴定出36个化合物,总质量分数98.92%,其主要成分为柠檬烯59.57%、月桂烯31.83%、β-蒎烯3.39%、顺-β-罗勒烯1.19%、香桧烯0.83%、α-蒎烯0.70%、β-水芹烯0.42%、橙花醛0.10%.分析同时蒸馏萃取样品,共鉴定出49个化合物,总质量分数87.97%,其主要成分为柠檬烯50.17%、月桂烯27.06%、氧化芳樟醇1.49%、圆柚酮(诺卡酮)2.67%、顺-β-罗勒烯1.00%、β-蒎烯0.80%、瓦伦烯0.46%、橙花醛0.42%.     

黑胡椒精油挥发性成分分析

采用同时蒸馏萃取装置分离提取黑胡椒籽中的挥发性香味成分,其挥发性香味化合物经气相色谱-质谱联用仪分离、鉴定,鉴定了其中的68种成分,占总质量分数的98.27%,并用峰面积归一化法定量分析各种成分的含量,其主要成分为石竹烯(21.66%)、蒎烯(19.37%)、柠檬烯(13.61%)、β-蒎烯(13.55%)、3-蒈烯(9.87%)、α-松油醇(1.92%)、邻异丙基甲苯(1.78%)、异松油烯(1.77%)、氧化石竹烯(1.54%)等。     

GC-MS法分析杂柑皮中挥发性精油成分

目的:深入了解杂柑皮中挥发性精油成分,探究新品种的研究价值,为柑橘新品种的筛选、加工及皮渣综合利用提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取3种柑橘品种(玫瑰香柑、JoJo和象山红)中挥发性精油,运用GC-MS法分析挥发性精油成分,用面积归一法确定各组分的相对含量。结果表明:3种品种分别检测出66、68种和61种精油成分,分别占总峰面积的99.37%、99.18%和97.42%。3种品种中共有36种相同的精油成分,其中含量较高的有D-柠檬烯、β-月桂烯、芳樟醇、α-萜品醇、α-蒎烯等。不同的柑橘品种精油成分存在差异,可作为不同品种的重要特征。     

玫瑰花挥发性化学成分的分析研究

利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术研究北京种植玫瑰鲜花挥发性成分及其相对含量。结果表明:使用聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯纤维萃取头在25℃下萃取30 min,能有效地吸附玫瑰花中的挥发性成分,分析其主要挥发性成分为香茅醇(40.38%)、香叶醇(13.49%)、苯乙醇(12.29%)、月桂烯(7.12%)和α-蒎烯(5.65%)等醇类、醚类、酯类以及各种烷烃类化合物,醇类和酯类化合物是主要香气成分。采用水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法分别提取玫瑰鲜花精油,经气相色谱质谱法鉴定挥发性化学成分。比较分析3种方法的测定结果,发现提取方法影响精油的品质,水蒸气法提取的精油香气成分更接近玫瑰花自然状态下的"香气"状况。     

香橼精油的组成及香气活性成分的GC-MS-O分析

采用水蒸气蒸馏法提取香橼皮精油,运用气相色谱-质谱-嗅辨仪联机技术(GC-MS-O)对其成分组成及香气活性成分进行了研究。结果显示:香橼精油中柠檬烯的含量最高,为精油的50.53%,其次为对伞花烃(16.40%),其他含量较高的成分还有γ-萜品烯(8.70%)、罗勒烯(5.03%)、β-蒎烯(3.35%),α-蒎烯(2.66%)和β-月桂烯(2.30%)。另外,检测出11种香气活性成分,其中已鉴定的9种为α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃、柠檬烯氧化物、里那醇、4-萜品醇、反-对-薄荷-2,8-二烯醇、丙酸松油酯、乙酸橙花酯、巴伦西亚橘烯。嗅闻结果显示,伞花烃和丙酸松油酯可能对香橼的特征香气起重要作用。     

铜陵白姜精油分析研究

利用水蒸气蒸馏法和同时蒸馏-萃取法(SDE)萃取铜陵白姜姜精油,并通过GC/MS方法进行定性、定量分析。结果显示,SDE法能够有效地提取到姜精油,经GC/MS分析鉴定出87种组分。以色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,含量最高的是姜烯(21.91%),其次是乙酸香叶酯(12.45%)、β-倍半水芹烯(11.76%)、金合欢烯(11.73%)。乙酸香叶酯在铜陵白姜中含量较高。     

两种方法提取杨梅叶挥发油的成分与香味分析

采用水蒸气蒸馏(SD)和同时蒸馏萃取(SDE)提取杨梅叶挥发油,运用GC-MS技术进行分离鉴定,并比较了各成分及香味差异。结果表明,SD和SDE挥发油的提取得率在0.12%~0.13%之间,无显著差异;通过GC-MS技术分别鉴定SD和SDE挥发油化学成分22和25种,共有成分15种,石竹烯和葎草烯是两种挥发油的主要成分,其含量分别占SD和SDE挥发油的45.76%和76.56%,差异显著;低沸点成分包括葎草烯、α-蒎烯、β-蒎烯、脱氢异植物醇、氢-顺-α-可巴烯-8-醇和δ-桉叶烯等,是体现杨梅叶挥发油头香的成分,在SD和SDE挥发油中各占26.93%和35.41%;高沸点部分包括石竹烯、氧化喇叭茶烯-(II)、γ-雪松烯、β-愈创木烯、芹子烯、γ-杜松烯、氧化石竹烯、白菖烯、衣兰烯、α-荜澄茄油烯、香橙烯和1,2-苯二甲酸二己酯等,是体现杨梅叶挥发油的体香和基香的成分,在SD和SDE挥发油中各占73.17%和57.33%;SDE挥发油头香的成分含量较高,SD挥发油体香和基香的成分含量较高。     

利用气相色谱-质谱测定百里香提取物香气成分分析研究

为阐明天然香料植物百里香中的挥发性香味成分特征组成,采用同时蒸馏萃取法对百里香茎叶中的香味成分进行提取、富集、浓缩,利用气相色谱-质谱法对其中的挥发性香味成分进行分离、鉴定,百里香中44种香味成分被分离、鉴定,利用峰面积归一化法对各种挥发性成分的含量进行定量,其主要成分为百里香酚(33.97%)、对伞花烃(29.07%)、3-甲基-4-异丙基-苯酚(8.31%)、芳樟醇(7.84%)、α-蒎烯(5.04%)、D-柠檬烯(3.38%)、莰烯(1.52%)、α-松油醇(1.43%)、龙脑(1.18%)等,占总质量分数的98.50%。     

GC-MS分析同时蒸馏-萃取(SDE)黑胡椒挥发性成分

采用同时蒸馏-萃取(SDE)黑胡椒挥发性成分,用色谱/质谱法分析鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一法定量分析其成分.根据总离子图,分析鉴定出3-蒈稀(27.2%),反式-石竹烯(22.08%),柠檬烯(19.34%),β-蒎烯(9.16%),α-蒎烯(5.15%),l-水芹烯(3.86%),可巴烯(2.32%),δ-檀香烯(2.19%),m-伞花烯(1.88%),β-香叶烯(1.6%)等30种化合物.     

提取方法对百里香精油化学成分和抗氧化活性的影响

本文分别采用水蒸气蒸馏法（SD）、同时蒸馏萃取法（SDE）、冷等离子体辅助提取法（CPAE）从百里香叶片中提取精油,通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析了三种精油中的挥发性成分,测定其精油中的总酚、总黄酮、花青素含量,通过DPPH?、ABTS+?、总抗氧化能力三个抗氧化指标评估了其体外抗氧化性,并将精油中的主要活性成分与抗氧化能力进行相关性分析,比较得出得率更高、抗氧化性更好的提取方法。结果表明,不同提取方法在精油得率上有显著性差异（P<0.05）,SDE法的精油得率最高,达到了1.30%。经GC-MS分析,三种精油共检出了36种组分,主要成分均为2-茨醇（32.194%~32.515%）、香芹酚（17.265%~19.998%）、百里香酚（13.031%~15.202%）和α-松油醇（11.296%~12.012%）,其中,SDE法和CPAE法比SD法制备得到的精油在以上活性成分上含量更高。在总酚、总黄酮、花青素的测定结果中,SDE法制备得到的精油中总酚和花青素含量更高,分别为133.67±0.20 mg GA/g EO、0.32±0.02 mg/g EO,CPAE法制得的精油总黄酮含量最高,达到了54.82 mg Rutin/g EO。在体外抗氧化性实验中,三种精油在实验浓度范围内对各项抗氧化指标都表现出较强的抗氧化性和明显的量效关系,其中,SDE法获得的精油对于自由基的清除效果更佳,在最高实验浓度下清除率均在96%以上。通过抗氧化相关性分析发现,百里香精油的抗氧化活性与酚类等物质的含量密切相关。综上,从各项实验结果来看,SDE法是一种更为可取的提取百里香精油的方法。