乙醇一步合成乙酸乙酯时混合氧化物催化剂的TPD和TPR测试

用NH_3-TPD、CO_2-TPD和了PR方法表征了乙醇一步合成乙酸乙酯时混合氧化物催化剂物种和还原特性。结果表明,催化剂表面同时存在酸中心和碱中心,在Cu/ZnO/CoO/Al_2O_3催化剂体系中添加TiO_2和ZrO_2或以NiO代替CoO,导致NH_3-TPD和CO_2-TPD谱的变化,TPR谱的还原峰温度大大降低并由一个还原峰分裂为二个还原峰,这些变化已被反应动力学数据证实是有利于催化性能的提高。     

CeO_2、TiO_2及Ce_(0.5)Ti_(0.5)O_2催化载体的制备及性能研究

采用热分解法、溶胶-凝胶法、沉淀法和水热法制备了CeO_2载体,SEM、XRD表征、N_2低温吸脱附和氢气程序升温还原(H2-TPR)实验和结果分析显示,溶胶-凝胶法制备样品具有更优的比表面积、孔容、孔径和氧化还原性能,故选择溶胶-凝胶法制备Ti_(0.5)Ce_(0.5)O_2混合氧化物催化载体。使用XRD、SEM、N2低温吸脱附、H2-TPR等分析手段对产物的物相特征、吸附性能和氧化还原性能进行了表征。Ti_(0.5)Ce_(0.5)O_2的H2-TPR在261、529和749℃处出现耗氢峰,分别归属于表面吸附氧的还原、表面晶格氧的还原和体相晶格氧的还原,TEM结果表明Ti4+离子进入CeO_2晶格形成TiO_2-CeO_2填隙固溶体,固溶体的形成有利于载体氧化还原能力的增强。     

基于钴(Ⅱ)-酪氨酸络合作用的酪氨酸极谱法分析研究

在0.02mol/L硼酸盐缓冲溶液(pH8.7)中,钴(Ⅱ)与酪氨酸生成的络合物在-0.82V(vs.SCE)有一阴极极谱还原峰。基于该极谱行为建立了酪氨酸的分析体系并进行实验条件优化,其浓度在8.0×10-5至4.0×10-4mol/L之间与极谱峰电流呈良好线性关系,检出限为2.8×10-6mol/L。     

Zn-MOF前驱法制备ZnO/TiO2及其吸附降解性能

以有机金属骨架材料MOF-5为前驱体,一步法将ZnO与TiO_2复合制备ZnO/TiO_2材料。通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射(XRD)、UV-Vis光等方法对ZnO/TiO_2复合光催化剂的结构和性能进行表征,并以亚甲基蓝为目标降解物,评价ZnO/TiO_2复合材料的吸附降解性能及循环效率。结果表明:所制备的ZnO/TiO_2光催化剂表面较粗糙,XRD表征有ZnO和TiO_2特征峰,ZnO的加入可提高TiO_2对波长小于600nm光的吸收;ZnO/TiO_2复合材料在模拟可见光和紫外光下及循环吸附降解性能都优于TiO_2,模拟可见光下5次重复循环利用ZnO/TiO_2的吸附降解率均能达97%以上。     

纳米TiO_2的制备工艺研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO_2。通过对溶胶体系各主要因素的研究,得到纳米TiO_2材料的优化工艺条件:配制钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸和盐酸的混合液;并调节pH值为2~3;水和醇盐的质量之比为1∶1;煅烧实验控制温度在500℃以上。对自制的TiO_2粉末进行扫描电镜分析和XRD分析,扫描电镜分析发现TiO_2粉末粒径40~100nm,颗粒相对均匀,具有纳米材料的特点;XRD谱图在2θ为25.3°处有主特征峰,在2θ为27.2°处没有衍射峰,其晶型为锐钛矿晶相。     

MlNi_4Co_(0.6)Al_(0.4)储H_2合金表面吸H_2的TDS研究

用热脱附谱 (TDS)对不同表面处理的富La混合储H2 合金MlNi4 Co0 6Al0 4 粉末样品进行H2 气吸附和脱附特性的比较和研究。未经表面处理的粉末样品 ,只测到一个H2 脱附峰 (α峰 ) ,脱附温度在 40 0K左右 ;经 6molKOH溶液 ,在 80℃下处理 6h的MlNi4 Co0 6Al0 4 粉末样品 ,有 2个H2 热脱附峰 (β峰和γ峰 ) ,脱附温度分别在 5 40和 6 30K处 ;而用 6molKOH 0 0 2molKBH4 溶液处理后 ,则有 3个H2 热脱附峰 (α峰 ,β峰和γ峰 ) ,脱附温度分别在 40 0 ,5 30和 6 40K处。TDS研究表明 ,热碱加还原的处理使材料表面对H2 气吸附的活性和容量提高 ,并使各个吸附态的扩散和转变更加容易。     

rGO-TiO_2复合纳米花的结构及磁性性能研究

采用水热法和改良的hummers法,制备了形貌良好的TiO_2纳米花和rGO-TiO_2复合纳米花材料。利用扫描电镜、透射电镜、XRD衍射、XRS、Raman光谱对复合材料进行形貌、结构分析,并进行磁性能测试研究。结果表明,rGO-TiO_2复合材料结构为还原氧化石墨烯附着在锐钛矿相TiO_2纳米花表面;内部TiO_2为锐钛矿结晶相,其表面氧化石墨烯中有sp2杂化碳原子形成;rGO-TiO_2复合纳米花饱和磁化强度可以达到(0.338±0.04)A·m~2/kg,这是由于rGO增加了表面缺陷和晶界,以及TiO_2纳米花与还原氧化石墨的协同作用造成的。     

仿生粘附纳米TiO_2固载脂肪酶界面表征的研究

利用多巴胺对纳米TiO_2进行表面修饰,制备了仿生粘附纳米TiO_2用于脂肪酶的固定化,固载率达242.38mg/g。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)等手段对固载酶界面进行表征:SEM和XRD表征表明纳米TiO_2固载酶后粒径增大20nm左右,且吸附前后纳米TiO_2的晶型变化不大;FT-IR表征中固载酶在1647cm-1处出现了CN键特征峰,1629cm-1出现了芳香族CC键特征峰,同时热分析中在200~500℃温度区间多巴胺和脂肪酶发生了热分解。通过仿生纳米TiO_2表面醌类物质与酶分子中氨基共价结合实现了对酶的固载。     

TiO_2-NTs/rGO复合材料的制备及电化学性能

通过碱液水热法制备TiO_2纳米管(TiO_2-NTs)前驱体,并将其与氧化石墨烯复合得到二氧化钛纳米管/还原氧化石墨烯(TiO_2-NTs/rGO)复合材料。利用X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),电化学测试等分析技术对复合物进行表征。结果表明:复合物中TiO_2-NTs晶相为B型(TiO_2(B)),其管径约为25~30nm;与单纯TiO_2-NTs相比,石墨烯负载的TiO_2-NTs的倍率性能和循环性能都得到显著改善,在放电倍率为1C(335mA/g)时,TiO_2-NTs/rGO和TiO_2-NTs首次放电容量分别为258.5mAh/g和214.9mAh/g;电化学阻抗谱测试显示,复合材料的电荷转移电阻明显小于纯相TiO_2-NTs。     

溴酚蓝-金属离子复配物显色过程与效能的UV谱研究

用UV谱考察了几种常见金属离子(Ca2+、Mg2+、K+、Na+)与溴酚蓝形成的乙醇-水溶液的吸收光谱,并用最小二乘法拟合了它们的特征吸收峰强度对应不同金属离子浓度的变化曲线.结果表明,该体系在437 nm和597 nm处存在2个直接影响显色的特征吸收峰,并且在597 nm处的吸收峰强度与金属离子对溴酚蓝的助色能力正相关,因此可利用该特征峰来筛选优化类似体系的显色材料.     

Effect of Palladium Nanoparticles on Photocatalytic Characteristics of N doped Titania Catalyst

To improve the photocatalytic efficiency of TiO_2 nanotubular catalyst,N doped and Pd decorated titania nanotubes was successfully synthesized via anodizing,hydrazine hydrate treatment and photoreduction of Pd ions.The small Pd nanoparticles were precipitated on TiO_2 nanotubes through photoreduction of Pd ions,and its distribution is relatively homogeneous.From X-ray photoelectron spectrometry(XPS) result,the N 1s spectrum represents two peaks with binding energy at 399.7 and 400.7 eV,which suggests that the nitrogen elements doped by hydrazine hydrate treatment are located in interstitial sites of the TiO_2crystalline structure.For N doped TiO_2 nanotubes with Pd particles,a high photocurrent was detected due to increase of interface charge carrier separation rate.Moreover,N doped and Pd decorated TiO_2nanotubes exhibited much higher dye destruction efficiency and rate constant due to the synergistic effect of the N dopant and the Pd deposition on TiO_2 nanotubes.     

低温水解制备不同晶型的纳米TiO_2

以四氯化钛为原料,通过低温水解法制备出不同物相的纳米TiO_2.研究了不同钛离子浓度、乙醇用量、反应温度和反应时间对纳米TiO_2晶相的影响,利用X射线衍射和拉曼光谱对所得样品进行表征.结果表明,水解过程中钛离子浓度的变化直接影响到产物晶型的改变,在钛离子浓度较高时,乙醇的存在对亚稳相纳米TiO_2的形成具有促进作用.     

醇热法制备介孔TiO2及其光催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,钛酸正四丁酯(TBOT)为钛源,异丙醇为溶剂,通过醇热法合成介孔TiO_2,用N_2吸附-脱附、XRD、TEM等技术对合成样品进行了表征。以亚甲基蓝的降解为模型反应,对介孔TiO_2催化性能进行评价并与商品DegussaP-25比较。实验结果表明,比表面积为248.8 m~2·g~(-1),孔径为4.92 nm的锐钛矿晶型介孔TiO_2具有很高的催化活性。     

掺杂ZnSnO3气敏特性及实用性研究

本文通过对ZnSnO3传感器进行各种掺杂来提高其灵敏度、选择性和工作温度.结果发现:在所有的掺杂剂中,TiO2能显著提高其灵敏度而且灵敏度是无掺杂ZnSnO3传感器的两倍多,并且最佳的掺杂量为5%mol.此外,这种掺杂ZnSnO3传感器的回复-响应时间为10S左右,足够实际应用.在有其它气体存在的情况下,这种掺杂ZnSnO3传感器仍然对乙醇具有较高的选择性.用SEM对其进行了解释.因此,掺TiO2的ZnSnO3传感器对乙醇具有较高的灵敏度并且保持较高的选择性,能够重复使用以及60h后,其灵敏度可保持稳定值.     

制备条件对TiO2纳米管晶型影响研究

用不同TiO2作原料,在一般水热法和微波法条件下,制备TiO2纳米管,通过TEM、XRD等表征手段,研究了影响合成TiO2纳米管晶型的因素,提出了影响纳米管晶型结构的机理.结果表明,利用不同的原料在一定制备条件下可制得单一晶型的TiO2纳米管.     

纳米 TiO2的高分子"锚定位"包覆

通过多组分溶液的原位合成方法,成功地制备了ＴｉＯ２／聚苯乙烯－马来酸酐（ＰＳＭＡ）纳米复合材料．红外普图（ＩＲ）分析了这种材料的化学构成,证明纳米ＴｉＯ２与高分子是以共价键的形式存在．随着反应条件的改变,透射电镜（ＴＥＭ）观察到了纳米ＴｉＯ２在复合物中有规律的形貌变化．综合实验结果,提出高分子“锚定位”包覆的作用模型,形象地说明了这种材料以三维网络、纳米晶ＴｉＯ２微相分离的形式存在,同时ＴｉＯ２颗粒的团聚几率在相当大程度上得以降低．结合Ｘ射线衍射,还确定出了复合物中纳米ＴｉＯ２的锐钛矿型结构．     

离子掺杂对纳米二氧化钛晶型转变的影响

综述了不同阳离子和阴离子掺杂对二氧化钛由锐钛矿型向金红石型转化(A→R相变)的影响以及该领域现存的几个主要问题,并且提出了该领域进一步的发展方向.     

两种晶型二氧化钛对神经细胞生长的影响

为了研究二氧化钛在免疫隔离技术中的应用,采用溶胶-凝胶法在不同烧结温度下,以多孔钛为基底制备出金红石和锐钛矿两种不同晶型的二氧化钛(TiO_2)膜,并将大鼠下丘脑神经细胞接种到TiO_2膜上,并通过体外培养观察这两种晶型的TiO_2对神经细胞生长的影响.实验结果显示,在金红石型TiO_2膜上生长的神经细胞不仅具有典型的神经细胞结构,而且能正常分泌β-内啡肽,使细胞外液中的β-内啡肽含量始终维持在42.5～45.0 pmol/L;体外培养的第7天,神经细胞经台盼蓝染色检测其存活率为86.7%,并且细胞突起交错成网;但是在锐钛矿型TiO_2膜上生长的下丘脑神经细胞则多数死亡,其存活率仅为5.3%,而少量存活的细胞不仅没有典型的神经细胞结构,而且逐渐丧失了分泌内啡肽的功能.对比结果显示金红石型TiO_2比锐钛矿型TiO_2更有利于神经细胞的生长.     

SrCO_3/TiO_2复合薄膜太阳能电池的性能研究

采用丝网印刷法制备了SrCO3/TiO2复合薄膜电极;组装电池,研究了复合电极的光电性能。结果表明:敏化SrCO3/TiO2复合薄膜电极太阳能电池的短路电流密度、开路电压和填充因子比敏化TiO2电极电池均有增加,总的光电转换效率从3.01%提高到了3.53%,增加了17.3%。另外紫外光谱表明,SrCO3/TiO2复合薄膜电极吸附更多的染料。电化学阻抗谱研究表明,SrCO3/TiO2复合薄膜电极相对于空白TiO2电极有更小的阻抗,有利于电子在薄膜中的传输,提高了太阳能电池的性能。     

TiO2/ZrO2复合陶瓷膜的性能研究

采用反相微乳液法制备TiO2/ZrO2复合微乳液,并以其作为前驱体制得TiO2/ZrO2复合膜。研究了复合膜的机械性能、表面形貌及杀菌性能。由扫描电子显微镜观察到TiO2/ZrO2的复合膜中微粒以棒状形式分布。杀菌实验测试结果表明其对大肠杆菌有很好的杀菌效果,灭菌率达98%~99%。