水热-二元催化乙醇法分离麦草组分及结构解析

研究了水热-二元催化乙醇法高效分离麦草3种主要组分的效果,然后采用醇沉法和稀释沉淀法分别分离提取出半纤维素和木质素。并通过高效阴离子色谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪对分离物的结构进行了表征。结果表明,水热-二元催化乙醇法分离麦草3种主要组分方法可行,且提取效果较好。醇沉法半纤维素提取率为38.1%,稀释沉淀法木质素提取率为55.5%,粗纤维素得率为40.7%。分离得到的半纤维素聚糖的主链由D-吡喃式木糖以（1,4）-β-糖苷键连接形成,支链为4-O-甲基-α-D-吡喃式葡萄糖醛酸基、α-L-呋喃式阿拉伯糖基和乙酰基。分离物木质素具有典型的G-S-H型结构,且木质素中S型木质素含量多于G型木质素。     

不同催化剂对麦草组分乙醇溶剂热分离效果的影响

高效清洁的纤维生物质组分分离技术是生物质深度精炼和高值化利用的前提。乙醇溶剂高温热分解是一项极具前景的生物质组分高效分离技术,催化剂的加入可以明显加快脱木质素效率。本研究在麦草乙醇溶剂热分离过程中加入催化剂,探讨了催化剂乙酸、MgCl_2、H_3PO_4以及3种催化剂与H_2O_2组成的二元催化体系对麦草组分分离效果的影响。结果表明,H_2O_2的加入对乙酸、MgCl_2催化半纤维素的脱除有明显的提高,而对木质素的脱除影响不显著; H_2O_2的添加对于H_3PO_4催化来说,木质素脱除率有明显的上升,而半纤维素脱除率则保持较高水平。当反应温度190℃、催化剂浓度0. 02 mol/L、H_3PO_4/H_2O_2质量比为5∶5时,木质素脱除率由单独H_3PO_4催化的80. 99%增加到88. 64%;半纤维素脱除率为68. 99%。     

木质素模型化合物在Co-salen型仿酶降解体系中的结构变化

用由Co-8alen、吡啶、H2O2、O2组成的Co-salen型仿酶体系对β-O-4型木质素模型化合物--愈创木基丙三醇-β-愈创木基醚进行仿酶降解,并用GC-MS等方法分析β-O-4型木质素模型化合物在降解过程中的结构变化,并在此基础上初步探讨了Co-salen型仿酶体系对木质素的降解机理.结果表明:Co-saJen型仿酶体系埘β-O-4型木质索模型化合物有较强的降觯能力,降解后产生一系列含羟基、醛基和羧基的芳香族低分子化合物,根据反应产物的结构可以说明β-O-4型木质素模型化合物的主要降解途径为β-O-4醚键、Cα-Cβ键、烷基-芳基键的断裂和苯环开环反应等.     

黄麻木质素的化学官能团和化学键分析

采用有机元素分析、红外光谱、质子核磁共振波谱分别对从黄麻秆部和黄麻韧皮部提取出的磨木木质素的化学官能团和化学键特征进行了分析。结果显示,黄麻秆中磨木木质素的C含量比韧皮中磨木木质素的含量高6.38%,而O含量和OCH3含量比韧皮部的木质素分别低6.25%和1.82%,两者的H含量则基本相同;其C9经验式分别为C9H9.62O3.67（OCH3）1.08和C9H9.10O5.08（OCH3）1.41;这2种木质素的芳香环结构均主要由愈疮木基和紫丁香基组成,但各自的含量不同;这2种木质素结构中的主要键型有β—O—4键、β—1键和β—β键,其中以β—O—4键型为主,未检测出β—5键;另外,这2种木质素中脂肪族羟基和游离酚羟基分别占总羟基数的比例不同,但差异较小。     

葵花籽壳木质素的结构分析及抗氧化活性

以葵花籽壳为原料,采用醋酸法提取木质素,并利用凝胶渗透色谱、紫外光谱、傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对提取的木质素进行结构表征,并对提取木质素的抗氧化活性进行评价。结果表明:醋酸法木质素提取率为70.12%(相对于Klason木质素),纯度达到88.54%,结合少量的碳水化合物(2.92%)。葵花籽壳木质素为GS型木质素,含有较高的愈创木基结构单元(G),结构单元之间的连接键以β-O-4结构为主,重均分子质量(M_w)、数均分子质量(M_n)和多分散度(M_w/M_n)分别为2 977、1 931 D和1.54。葵花籽壳醋酸提取的木质素主要降解温度在200~400℃之间,最大失质量速率为0.32%/℃。抗氧化活性研究表明,木质素清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基指数值为1.54,显著高于商业合成抗氧化剂二丁基羟基甲苯(0.94),具有很好地应用于食品及其他工业做抗氧化剂的前景。     

漆酶/天然介体体系漂白硫酸盐竹浆的机理研究

对硫酸盐竹浆包含漆酶/天然介体漂白段的全无氯(TCF)漂白各段的残余木素进行了GPC、TGA、FT-IR、1H-NMR和t3C-NMR分析,主要探讨漆酶/天然介体体系(LMS)漂白的机理.分析表明,随漂白的进行,竹浆残余木素的总体变化趋势为分子质量降低;经LMS处理后,竹浆残余木素的热稳定性变差,更易在较低温度下热解;竹浆木素为GSH型,结构单元以G为主,苯丙烷单元之间的连接以β-O-4′为主,此外还有β-1′和β-5′连接.原浆木素中的羟基以酚羟基为主,苯丙烷单元中S的含量(以物质的量计,下同)少于1/3;O段残余木素中,脂肪族羟基比酚羟基多,且有少量-COOH、-OCH3被脱除,苯丙烷单元中G＞H＞S;LMS段残余木素中的羟基以脂肪族羟基为主,S单元含量增加,H单元含量减少,争1′连接增加,β-5′连接很少.     

黑小麦麦麸多糖的制备与分析

分别以水和饱和Ba(OH)2溶液为提取介质,采用高压辅助水提取、Ba(OH)2碱提取和碱后水提取等方法制备黑小麦麦麸中的水溶性和水不溶性多糖,并采用气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)和红外光谱(IR)分析黑小麦麦麸多糖组分的理化性质。结果表明:高压辅助水提组分(WEPH)主要由葡萄糖(G lc)、阿拉伯糖(Ara)和木糖(Xyl)组成,是β-葡聚糖和戊聚糖的混合物;Ba(OH)2碱提组分(AEPH)主要由Ara和Xyl组成,物质的量比为Ara:Xyl=1:1.66,表明含有较纯的戊聚糖,其Ara/Xyl比值为0.60;碱后水提组分(AEPH-H2O)的85%由葡萄糖(G lc)和半乳糖(Man)组成,主要为β-葡聚糖和阿拉伯半乳聚糖,以及少量戊聚糖。富含戊聚糖的AEPH组分相对分子质量最高,为3.81×105,而以β-葡聚糖为主的WEPH和AEPH-H2O组分的相对分子质量较低,其中单一峰组分AEPH-H2O为2.40×105。     

基于催化乙醇法的毛白杨组分分离及结构研究

将4-甲基-2-戊酮、二甲基亚砜及甲酸作为催化剂并与乙醇混合后制成催化剂-乙醇体系,研究不同配比的催化剂-乙醇体系对毛白杨组分的分离效果并对分离产物进行结构研究。结果表明,催化剂-乙醇体系分离出的纤维素样品的化学结构和结晶结构得到了完整保留,其α-纤维素含量可达85.2%;木素样品结构中位于δ=152.7处的特征醚键连接在催化剂-乙醇体系的分离过程中被破坏,同时弱酸性环境也会加速愈疮木基的缩合并导致β-O-4结构的降解。     

13C-2H双同位素示踪法研究硫酸盐浆中残余木质素的仿酶降解

本研究合成了松伯醇葡萄糖苷-[α-¹³C],将其与碳水化合物前驱物D-葡萄糖-[6-²H₂]及苯丙氨酸解氨酶(Phenylalanine Ammonialyas,PAL)的抑制剂羧甲氧基胺半盐酸盐(AOA)投入到处于生长状态的银杏枝条中,得到¹³C和²H双同位素标记的银杏木粉。对银杏木粉进行硫酸盐法蒸煮,所得浆料通过酶水解法分离及纯化后得到¹³C和²H双同位素标记的纤维素酶解木质素(CEL),用GIF-sur-Yvette型(GIF型)以及水杨醛(salicylaldehyde)、乙二胺(ethylenediamine)与铜离子形成的络合物(Cu(Salen))仿酶处理CEL,以进一步除去其中的木质素和木质素-碳水化合物复合体(LCC)。利用核磁共振技术(¹³C NMR和¹H NMR)对仿酶处理后的残余物进行分析,结果表明经GIF型仿酶处理后的残余物中木质素结构单元间主要以β-5、β-O-4...     

新型溶剂体系处理对棉秆半纤维素分离效果初探

初步探究了8种新型溶剂体系处理对棉秆半纤维素的分离效果。结果表明,基于不同溶剂体系处理棉秆,再经二甲基亚砜(DMSO)抽提,可实现半纤维素组分的分离;由于处理体系性质不同,导致分离所得半纤维素的结构差异较大。其中,碱性溶剂体系分离得到的半纤维素纯度较好,主要由聚木糖组成,同时含有一定量来源于木糖聚葡萄糖的葡萄糖;而采用近中性体系,如八丁基氟化铵/二甲基亚砜、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐/二甲基亚砜、1,3-二甲基丙撑脲/二甲基亚砜及N-甲基吗啉氧化物/二甲基亚砜分离得到的半纤维素中含有大量来源于纤维素的葡萄糖,表明近中性溶剂体系不适宜用于高纯半纤维素的分离。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

啤酒小麦木聚糖酶酶学性质的研究

通过DNS法测定小麦木聚糖酶酶促反应的最适条件。结果表明:小麦木聚糖酶酶促反应的最适温度是50℃,最适pH是5.5~6.0,最适底物浓度是1.0000%,最适底物与酶液用量比例为9/1,最适反应时间为5-9min。     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。