深圳市区食用植物油中 3-氯丙醇酯的污染情况分析

目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPD ester)的气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS),并对93份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,用1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,七氟丁酰基咪唑进行衍生处理,用气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,采用内标法定量。结果 3-氯丙醇酯在250~5000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。93份食用植物油样品中,检出率28%,3-氯丙醇酯含量为0~73.70 mg/kg。结论深圳市成年人群食用植物油平均3-氯丙醇酯的摄入较为安全。     

婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的:建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法:用乙醚+石油醚(1∶1)提取奶粉样品中脂肪,以1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD)并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定,采用内标法定量。结果:3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为71.5%~99.6%,相对标准偏差为2.3%~6.0%。20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26~0.97 mg/kg脂肪、0.042~0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段3.32μg/(kg·bw)、二阶段2.42μg/(kg·bw)、三阶段2.72μg/(kg·bw)、四阶段0.23μg/(kg·bw)。结论:该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。     

气相色谱法检测植物油中3-氯丙醇酯

目的建立气相色谱(GC)检测植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-氯丙醇酯,3-MCPD酯)含量的方法。方法不同浓度的3-MCPD标准溶液中加入苯硼酸(PBA)进行衍生化反应,正己烷萃取,进气相色谱检测,由3-MCPD的量和峰面积对应关系做标准曲线。测定4种食用油中3-MCPD酯含量。结果该法线性相关性良好,最低检出限0.025 mg/kg,定量限0.086 mg/kg。线性范围0.1~0.8 mg,回收率在79%~108%之间,精密度试验相对标准偏差(RSD)均小于5。市场上4种植物油中3-氯丙醇酯含量由低到高依次为花生油、大豆油、棕搁油、菜籽油,其3-MCPD酯的含量范围是3020~51520μg/kg。结论该分析方法操作简单,灵敏度高,能满足一般油脂中3-MCPD酯检测的要求。     

液相色谱串联质谱法测定精炼植物油中的4种3-氯-1,2-丙二醇双酯

为准确、快速测定油脂中3-氯丙醇双酯,建立了一种基于液相色谱串联质谱技术测定精炼植物油中4种3-氯-1,2-丙二醇双酯[3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-PP)、3-氯-1,2-丙二醇二油酸酯(3-MCPD-OO)、3-氯-1,2-丙二醇硬脂酸二酯(3-MCPD-SS)、3-氯-1,2-丙二醇-1-棕榈酸-2-亚油酸二酯(3-MCPD-PL)]的方法。待测油样加入氘代同位素内标后经NH₂固相萃取柱、固相分散萃取净化包(PSA 500 mg, C18 500 mg)联合净化后,过0.22μm有机膜,取2μL样品溶液注入液质联用仪中进行测定。经Accucore VDX色谱柱分离,ESI源离子化,SRM模式,并采用同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇双酯进行定性定量分析。结果表明：4种3-氯-1,2-丙二醇双酯在1～1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为0.010 mg/kg,在精炼植物油中的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为3-MCPD-PP 62.3%～94.0%和5.43%～11.67%,3-MCPD-OO 60.1%～91.7%...     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

GC-MS同时测定多不饱和脂肪酸微胶囊中氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量

建立了检测多不饱和脂肪酸微胶囊中氯丙醇酯和缩水甘油酯的同位素稀释气相色谱-质谱(GCMS)法。首先使用石油醚、乙醇等对微胶囊中的油脂进行多次的萃取,萃取所得的油脂经四氢呋喃,酸性溴化钠、正庚烷脱脂净化以及苯基硼酸的衍生化后,再使用正庚烷萃取衍生物两次,萃取液经氮气吹干,复溶、再过膜进样,最后使用内标法定量,文中所测氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,分别以氯丙醇和缩水甘油计。结果表明:3-MCPD标曲的相关系数为0.999,检出限为0.05mg/kg,线性范围:0.11~16.5μg/m L;2-MCPD标曲的相关系数为0.999,检出限为0.05mg/kg,线性范围:0.110~16.995μg/m L;缩水甘油标曲的相关系数为0.999,检出限0.03mg/kg,线性范围:0.055~3.3μg/m L。样品的加标回收率均在93.5%~115.2%,相对标准偏差(RSD)在3.0%~5.7%之间(n=6),说明该方法准确可靠,可用于多不饱和脂肪酸微胶囊中氯丙醇酯和缩水甘油酯的分析测定。     

气相色谱-质谱法测定食用油中3-氯丙醇酯

采用碱水解方式,基于苯基硼酸(PBA)衍生化方法并结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪测定了食用油中3-氯丙醇(3-MCPD)酯的含量。经试验可知,水解时间是碱水解样品前处理方法的关键因素,经优化,大豆油等不同品类的食用油的最佳水解时间为1~6 min。另外,以大豆油为基质,考察了基于碱水解方式的分离分析方法的回收率、重复性以及检出限。其中,在150~1 500μg/kg范围内进行3水平加标回收试验,回收率为94%~105%、RSD为3.7%~10.8%、检出限为15μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法能够满足日常样品中3-氯丙醇(3-MCPD)酯的检测。     

液相色谱-串联质谱法对水果中氯吡脲残留的测定

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱测定水果中氯吡脲的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,用Waters Xterra MS C18柱(5μm,150 mm×2.1 mm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。结果表明,氯吡脲在浓度为0.5~20μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在0.2~2μg/kg的添加水平下,氯吡脲的平均加标回收率为85%~100%,相对标准偏差为1.3%~7.7%;方法定量下限为0.2μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足葡萄、西瓜、柑桔、梨等水果中氯吡脲残留的检测与确证需要。     

串联分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

目的建立一种分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的含量的分析方法。方法在GB 5009.27-2016《食品中苯并(a)芘的测定》试样处理方法基础上,进一步使用Welchrom~?Silica硅胶固相萃取小柱串联Welchrom~?BAP-2分子印迹固相萃取小柱对多种食用油基质进行净化。试样中目标物采用Ultimate~?XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱分离,以乙腈和水(88:12, V:V)为流动相进行等度洗脱,于激发波长370nm、发射波长425nm处进行检测。结果食用油试样经串联固相萃取小柱净化,除杂的效果好、回收率高。线性范围为1.0～100.0μg/mL,线性相关系数r在为0.9999,回收率在88.7%～101.3%之间,检出限为0.5μg/kg。结论本文建立的方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中苯并(a)芘的定性定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的检测方法。样品经苯并(a)芘专用SPE小柱净化、浓缩,沃特世反相C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈:水(95:5,体积比),流量1.0 mL/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果表明,苯并(a)芘在浓度范围0.2~50μg/kg内线性良好,相关系数为0.999 9,最低检出限为0.1μg/kg,精密度RSD3%,回收率88.6%~101%。本方法快速便捷、准确率高、重现性好、可同时处理大量样品,为食用油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

Yeast 14-3-3 proteins

14-3-3 proteins form a family of highly conserved proteins which are present in all eukaryotic organisms investigated, often in multiple isoforms, up to 13 in some plants. They interact with more than 200 different, mostly phosphorylated proteins. The molecular consequences of 14-3-3 binding are diverse: this binding may result in stabilization of the active or inactive phosphorylated form of the protein, to a conformational alteration leading to activation or inhibition, to a different subcellular localization, to the interaction with other proteins or to shielding of binding sites. The binding partners, and hence the 14-3-3 proteins, are involved in almost every cellular process and 14-3-3 proteins have been linked to several diseases, such as cancer, Alzheimer's disease, the neurological Miller-Dieker and spinocerebellar ataxia type 1 diseases and bovine spongiform encephalopathy (BSE). The yeasts Saccharomyces cerevisiae and Schizosaccharomyces pombe both have two genes encoding 14-3-3 proteins, BMH1 and BMH2 and rad24 and rad25, respectively. In these yeasts, 14-3-3 proteins are essential in most laboratory strains. As in higher eukaryotes, yeast 14-3-3 proteins bind to numerous proteins involved in a variety of cellular processes. Recent genome-wide studies on yeast strains with impaired 14-3-3 function support the participation of 14-3-3 proteins in numerous yeast cellular processes. Given the high evolutionary conservation of the 14-3-3 proteins, the experimental accessibility and relative simplicity of yeasts make them excellent model organisms for elucidating the function of the 14-3-3 protein family.     

Investigation of selected toxicological parameters of γ-pentachlorocyclohexene (γ-PCCH)

The toxic effects of the γ-hexachlorocyclohexane metabolite γ-pentachlorocyclohexene (γ-PCCH) were studied by acute and subacute (6 weeks) experiments. The investigations included cerebral convulsibility with chemoshock (Tetrazolium), reactivity with hot plate method, the learning ability with learning tests, and peripheral nervous activity (EMG). Nociceptive reaction time was not influenced, the learning process (6 weeks) was inhibited by γ-PCCH. The conduction velocity of the peripheral nerve was decreased. At the end of the 6th week liver enlargement was found.     

Part 3

正论坛、公益、科普,微信、微博、抖音……横向观察社会各界在爱眼日期间的主题活动,我们能看出围绕着"普遍的眼健康"这一主题,医院、学校、眼镜企业、行业及协(商)会等是如何开展与自身职能相关、自己最为擅长的活动的。而纵览历年爱眼日的主题,回顾企业和单位每年活动的变化,我们也能动态且辩证地感受到,随着社会生活、行业企业的发展,爱眼日的主题有了显著的变化。     

问答3则

1 何为直接/间接网版的优缺点? 优点: 直接/间接网版能分辨并印出精细图纹而且墨层厚。有各种厚度的膜片,因此可用于不同目数的丝网。只要操作得当就能获得良好的耐用性。 这种制版方法已流行多年,因为它通过提供优秀的印刷质量、良好的耐用性和多方面的适应     

3-苄硫基噻吩、3-糠硫基噻吩和3-十二烷硫基噻吩的合成及其香气特征

-40℃下,3-溴噻吩先与n-丁基锂反应,再依次加入碘、活性镁粉和二硫醚,在室温下分别反应4、4.5、4.5h,分别合成3-苄硫基噻吩、3-糠硫基噻吩和3-十二烷硫基噻吩,收率分别为51.1%、29.0%和27.4%.这些化合物结构都通过IR、MS和~1HNMR测试技术进行了表征,并对其进行了初步香味评价.结果表明,它们都具有基本肉香味特征,阈值为19.78～30.11mg·kg~(-1),留香时间可达2.5～3.5h.