南湾街道水产品兽药残留监测分析

目的 对南湾街道辖区内水产品兽药残留进行监测分析。方法 针对辖区食品安全形势的特点, 以南湾街道辖区14个社区的农贸市场、超市商场为基础, 采集水产品共885批次。通过快速检测卡运用胶体金免疫层析法进行定性检测, 检测项目为孔雀石绿、氯霉素、呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物等, 并对检测结果进行数据分析和评价。结果 885批次水产品, 经检测共有29批次不合格, 不合格率为3.28%, 孔雀石绿、氯霉素、呋喃唑酮代谢物均有检出。结论 辖区内水产品存在一定程度的兽药残留问题, 黄骨鱼、鲫鱼为孔雀石绿检出的高危品, 海水贝类抗生素超标问题比较突出, 氯霉素残留问题仍存在。     

农贸市场水产品中兽药残留快速筛查分析

目的 依托2019年广州市食用农产品快检专项,调查分析本市农贸市场在售水产品的质量安全状况,为水产品的质量安全监管提供新思路。方法 以广州市农贸市场销售的水产品作为调查对象,结合近几年监督抽检结果,针对高风险品种进行抽检,采用胶体金免疫层析法对水产品中孔雀石绿、氯霉素、喹乙醇代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物等项目进行快速检测,并对其结果进行统计分析,形成重点品种和重点项目清单。结果 抽检了2702批次水产品,检出不合格样品250批次,不合格检出率为9.25%;兽药残留问题比较突出的品种有鳜鱼、黄骨鱼、乌鳢、鲮鱼、鲍鱼蚌、石螺、鹰爪虾、罗氏虾、鳌虾;贝类主要不合格项目为氯霉素,鱼类主要不合格项目为孔雀石绿和氯霉素、硝基呋喃,虾类主要不合格项目为氯霉素及硝基呋喃。结论 通过对水产品中兽药残留快速检测分析,筛查出重点检测品种、项目,为提升水产品质量安全监管的靶向性和针对性提供技术支撑。     

市售鲜活鱼虾中兽药残留检测与分析

建立水产品中4种兽药残留检测方法,并对市售水产品进行检测,为食品安全监管提供参考依据。随机采集市售鲜活鱼虾121份,检测氯霉素、硝基呋喃类及其代谢物、孔雀石绿和恩诺沙星。121份鲜活鱼虾合格率89.26%。禁用药物中氯霉素没有检出,孔雀石绿(含隐性孔雀石绿)和硝基呋喃类及其代谢物有不同程度的检出,其中孔雀石绿的检出率较高,达到7.44%(9/121),最高检出值为621.6μg/kg;限量使用药物恩诺沙星检出率高达87.5%(49/56),但超标率仅为3.57%(2/56)。经过多年管控治理,氯霉素和硝基呋喃类药物已基本检测不到,限用药物恩诺沙星超标率也较低,但是廉价高效的孔雀石绿仍有检出,有必要加强监测和监管。     

广东省农贸市场兽药残留风险清单研究

目的调查广东省农贸市场动物性食品的质量安全状况,探索基于"清单式"风险管理的农贸市场食品安全监管新模式。方法以广东省为例,对农贸市场动物性食品风险品种开展针对性抽检,抽检范围覆盖21个地级市,采用标准方法对17项兽药残留进行检测,并根据农业部规定的动物性食品中药物残留标准限量判定从而识别风险因子,形成农贸市场食用农产品风险清单。结果抽检样品共212批次,检出兽药残留问题样品55批次,问题样品发现率为25.94%,主要问题样品类别为鱼类、贝类、虾类等水产品和蛋类。其中鱼类检出主要风险因子为孔雀石绿、氯霉素、硝基呋喃代谢物,虾类为氯霉素和硝基呋喃类代谢物,贝类为氯霉素,蛋类为氟苯尼考。结论通过对兽药残留风险因子进行分析,初步构建农贸市场兽药残留风险清单,为提高食品安全监管的针对性和靶向性提供科学依据。     

山东省干海参中兽药残留和重金属污染物的现状调查

目的 了解山东省市售干海参中兽药残留和重金属污染物残留水平, 为评估干海参中兽药残留和污染物风险提供参考依据。方法 采集山东省内市售100份干海参样品, 对孔雀石绿、氯霉素、呋喃唑酮代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃西林代谢物、恩诺沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星等11个禁限用农药以及铅、镉、甲基汞、无机砷等4个重金属污染物项目按食品安全国家标准规定方法进行检测。结果 100份干海参样品兽药残留仅1份检出孔雀石绿, 其余兽药项目均为未检出; 4个重金属污染物项目均未检出不合格样品。结论 市售干海参中兽药残留和重金属污染物残留水平较低, 健康风险较低。     

2020年西安市淡水鱼中兽药残留质量分析

目的 分析2020年西安市淡水鱼中的兽药残留情况。方法 在西安市不同区域随机抽取淡水鱼242批次，采用液相色谱-串联质谱法检测淡水鱼中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、氯霉素、硝基呋喃类、地西泮及喹诺酮类等10种兽药残留，并对实验数据进行分析。结果 242批次淡水鱼中共有24批次不合格，不合格率为9.9%，不合格项目涵盖恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、地西泮、呋喃唑酮代谢物等，不合格淡水鱼品种涉及泥鳅、鲫鱼、鲤鱼、黑鱼、鲈鱼、草鱼。结论 西安市淡水鱼存在部分兽药残留，需要加强对喹诺酮类和硝基呋喃类药物，尤其是地西泮等禁用药物在生产、销售和使用过程的管理。     

湖北省水产品兽药残留状况分析

目的了解湖北省水产品中的兽药残留情况,促进湖北省水产品质量安全可持续发展。方法采集水产品种39种共285批次,采用液相色谱-串联质谱和液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对样品中的多种兽药残留进行测定,并对测定结果进行统计分析和初步安全性评价。结果在湖北省养殖环节和流通环节的水产品中共检出11种兽药,其中除丁香酚外,其他化合物均有相应的国家标准规定限量值要求,对检测结果进行统计,发现部分样品检出了禁用兽药(呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、孔雀石绿、隐色孔雀石绿);恩诺沙星和环丙沙星在样品中的检出率较高,分别为54.93%和14.44%,且有9批次样品检测结果超过了国家标准规定的限量值100μg/kg,为不合格样品;氟苯尼考、磺胺二甲嘧啶、林可霉素检出率分别为3.42%、0.71%、0.35%,检出含量均在国家规定限量值以内;丁香酚的检出率较高为32.5%,含量范围为2.90~3623.11μg/kg,可能存在随意用药的情况。结论目前湖北省水产品养殖和运输过程中可能存在违法使用禁用药物、超限量使用抗菌药物、随意使用麻醉类药物的情况,建议监管部门加强各环节的监督管理,有效保障湖北省水产品质量安全。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中22种兽药残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）同时测定猪肉、牛肉、鸡肉、水产等动物源性食品中6种β-受体激动剂类、8种磺胺类、氯霉素、氟苯尼考、金刚乙胺、金刚烷胺、孔雀石绿、隐色孔雀石绿、地西泮、地塞米松等22种兽药残留量的方法。方法 样品分别用乙腈、2%甲酸乙腈和90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,提取液在40 ℃下氮气吹干后用10%乙腈水（含1%甲酸）溶液复溶,采用C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定。 结果 22种兽药用2%甲酸乙腈作为提取溶剂时,回收率均较高;在 0.2 ～ 40 μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,r均大于0.998,定量限范围为0.2~ 1.0 μg/kg;加标水平为 1、 5、 10 μg/kg时,回收率在62.6% ～ 120%之间,相对标准偏差为1.4% ~ 11%。结论 该方法简单、快速、准确、灵敏,极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析,对动物源性食品中药物残留的监控具有很重要的现实意义。     

新疆地区2019年度食品安全抽检动物性水产品现状调查分析

摘要：目的 对新疆市售动物性水产品的食品安全状况进行监测,并对检测结果进行评价,为水产品疾病风险预警和相关部门监督提供科学依据。方法：抽检新疆地区市售的6类动物性水产品共588批次样品的27项指标,并对检测结果的数据分析和评价。结论 在抽检的 588批次动物性水产品中,共检验出9批次不合格,样品不合格率为1.5%;不合格产品类别为淡水鱼、海水蟹2类,其他4类均为合格;兽药残留中的氧氟沙星、恩诺沙星和重金属镉为主要不合格项目。实验结果表明,本地区动物性水产品主要质量问题来自重金属污染和兽药残留,不同水产品类别存在不同情况--兽药残留主要集中在淡水鱼类中,重金属超标主要存在于海水蟹类的梭子蟹中,其中镉含量超标较为严重,应当引起相关部门重视。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX）净化,用InertSustain Swift C₁₈柱（100 mm×2.1 mm, 1.9 μm）分离,多反应监测（MRM）模式串联质谱进行测定,以内标法定量。结果表明,在0.1~10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限（S/N>10）为0.1 μg/kg。对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0 μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0%~113.2%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）小于20%。应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留。本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

苏州市售动物性水产品兽药残留和重金属含量调研分析

目的研究动物性水产品质量及存在的风险点。方法采集苏州地区市售的8类水产品共300批次样品,检测以兽药残留和重金属为主的30个项目,幵对检测结果进行数据分析和评价。结果 300批次水产品,经检验共有33批次不合栺,不合栺率为11.0%;不合栺产品类别为淡水鱼、淡水虾、海水蟹、海水虾4类,其他4类均合栺;主要不合栺项目为重金属镉和兽药残留:孔雀石绿、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、呋喃西林代谢物、氧氟沙星。结论重金属超标和兽药残留问题依然是水产品主要的质量问题,但是不同类别水产品存在的情况有所不同,淡水虾、淡水鱼主要存在兽药残留超标问题,海水蟹、海水虾易存在重金属镉超标现象。皮皮虾、梭子蟹镉超标情况较严重,应当引起重视。     

不同水产品中有色和无色孔雀石绿的降解动力学研究

目的 研究不同水产品基质中有色和无色孔雀石绿的降解规律。方法 样品经提取净化后, 用HPLC进行检测, 结果用SPSS软件、降解动力学软件进行分析。结果 三种基质中有色和无色孔雀石绿降解反应均符合准一级反应动力学。在10、50、100 μg/kg三个添加水平下, 三种基质中有色孔雀石绿平均降解率分别为57.9%、48.0%、23.0%, 无色孔雀石绿平均降解率分别为46.6%、43.4%、19.8%。添加浓度为50 μg/kg的鲤鱼基质, 采用自然解冻时有色和无色孔雀石绿降解速率常数分别为K(50 μg/kg)=0.00338 d?1, K(50 μg/kg)=0.00268 d-1, 采用微波解冻方式时有色和无色孔雀石绿降解速率常数分别为K(50 μg/kg)=0.00359 d?1, K(50 μg/kg)=0.00321 d?1。实际样品中无色孔雀石绿降解速率常数K(111.2 μg/kg无色, 鲤鱼)=0.000614 d?1, K(50 μg/kg无色, 鲤鱼)=0.00125 d?1。结论 有色孔雀石绿较无色孔雀石绿降解快, 低浓度比高浓度降解快; 两种解冻方式对有色和无色孔雀石绿降解影响较小; 实际样品中无色孔雀石绿降解速率常数均比空白基质中添加无色孔雀石绿降解慢。     

全自动固相萃取-液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中53种常见兽药残留

建立同时检测氯霉素类、硝基呋喃代谢物类、孔雀石绿类、四环素类、喹诺酮类和磺胺类6类53种常见兽药残留检测的全自动固相萃取-液相色谱串联质谱检测方法。运用全自动固相萃取仪,选取HLB、ENV、MCX等22种固相萃取小柱,在反相萃取、离子萃取和正相萃取3种萃取机理下,通过混合标准溶液考察各种小柱的吸附能力、净化能力和洗脱能力,以选择合适的小柱和萃取程序。最终在反相萃取机理下,ENV固相萃取小柱符合检测要求,淋洗液为10%甲醇水,洗脱液为甲醇、乙腈和乙酸乙酯分步洗脱。6类53种兽药检出限介于0.20 μg/kg~5.0 μg/kg,加标回收率介于65 % ~118 % 间,RSD介于 1.1 % ~17.5% 间。研究建立的全自动固相萃取-液相色谱串联质谱检测6类53种常见兽药残留的方法具有前处理简单、检测结果准确、节能环保等特点。可以实现自动化与标准化,提高检验效率,缩短检验周期,加快进出口产品的通关速度。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的不确定度评定

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留的不确定度评定方法,依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度评价方法。结果表明:标准溶液的配制和标准曲线拟合引入的不确定度最大,而同位素稀释法可以减小前处理过程和基质效应引入的不确定度。水产品中孔雀石绿残留量为14.26 μg/kg时,其扩展不确定度为1.35 μg/kg(k=2);结晶紫残留量为15.28 μg/kg时,其扩展不确定度为1.29 μg/kg(k=2);隐性孔雀石绿残留量为14.47 μg/kg时,其扩展不确定度为1.21 μg/kg(k=2);隐性结晶紫残留量为14.69 μg/kg时,其扩展不确定度为1.24 μg/kg(k=2)。     

GC检测虾中氯霉素残留的研究

建立了虾中氯霉素残留的带电子捕获检测器的气相色谱方法.通过改进虾样品前处理的操作,结果表明:氯霉素浓度在0.5μg/L～500μg/L的范围内呈良好的线性关系(R2=0.9996),最低检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg;向样品中分别添加10、100、200μg/kg3个浓度水平的氯霉素回收率分别为99.3%、109.9%和116.9%,变异系数为3.1%～9.2%.该方法灵敏.精密度高.     

介质阻挡放电电离质谱法快速筛查水产品中孔雀石绿及其代谢物

建立了采用介质阻挡放电电离质谱（DBDI-MS/MS）技术对水产品中孔雀石绿（MG）及其代谢物隐色孔雀石绿（LMG）进行快速筛查的方法。样品经提取净化后,在氦气流量为3 L/min、离子源温度为230℃的DBDI离子源条件下,正离子模式下采用多反应监测（MRM）进行质谱检测。在此条件下,MG和LMG在1~20 μg/L范围内,相关系数r值分别为0.9951、0.9939,线性关系良好,MG和LMG的检出限均为1 μg/kg,样品加标回收率为61.8%~78.4%。该方法样品前处理简便,无需液相色谱分离,耗时短,适用大批量水产品中孔雀石绿非法添加的快速筛查。     

市售淡水鱼中孔雀石绿及其代谢物残留量的调查研究

目的 了解福建省餐饮环节淡水鱼孔雀石绿(MG)及其代谢物无色孔雀石绿(LMG)的残留情况.方法207份样品来自福建省6个市有关餐饮场所,共28个品种,制作为鱼肉浆,经前处理后,采用高效液相色谱/荧光法对鱼内浆中孔雀石绿及其代谢物的残留总量进行检测,阳性样品再用高效液相色谱/质谱法确证.结果 15个品种的48份样品检出孔雀石绿及其代谢物,检出率为23.2％,总MG含量在0.54～8 099μg/kg之间.桂花鱼检出率最高,达到92.9％ (26/28),草鱼检出率较低,为2.38％ (2/84).结论 餐饮环节销售的淡水鱼孔雀石绿及其代谢物的检出率相对较高,在某些品种淡水鱼供应链中滥用MG的现象较为突出,需要有关监管部门加大打击滥用MG的力度,确保淡水鱼的消费安全.     

HPLC-MS/MS法同时测定牛肉中80种兽药及其代谢物

为全面排查宁夏地区牛肉兽药残留风险,从农业农村部规定的禁停用药物、 GB 31650—2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定有最大残留限量的药物以及宁夏养殖环节大量使用药物三方面筛选确定12类药物,利用简单、快捷的前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱多反应监测分析技术,建立了一次进样可同时分析检测12类80种兽药及其代谢物残留的快速检测方法。样品采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明:80种兽药及其代谢物在基质匹配标准溶液1.0～50.0μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990,方法定量限在2.0~5.0μg/kg,方法在2.0～100.0μg/kg的平均回收率为60%～103%,相对标准偏差(n=5)均小于20%;应用该检测方法对40份市售牛肉进行检测,其中4份牛肉检出兽药残留,分别为土霉素(54.5μg/kg)、磺胺间甲氧嘧啶(23.3μg/kg和35.4μg/kg)及恩诺沙星(118μg/kg),再分别使用GB/T 21317—2007、GB/T 20759—2006、GB/T 21312—2007方法对阳性样品进行复检,结果一致。经验证表明:该检测方法定性定量结果准确可靠、灵敏度高、重现性好,可满足对牛肉中兽药残留检测分析的要求。     

2018年水产品国家食品安全监督抽检结果分析

目的 分析2018年我国水产品的食品安全形势。方法 汇总2018年水产品国家食品安全监督抽检结果, 对其不合格项目等信息进行分析。结果 2018年共抽检水产品1248批次, 检出不合格样品58批次, 总体合格率为95.4%, 其中鱼类的合格率为96.8%, 虾类和贝类的合格率分别为93.8%和91.1%, 蟹类的合格率仅为81.3%。淡水鱼和海水鱼的不合格原因主要是恩诺沙星残留超标, 贝类的不合格原因主要是检出禁用兽药氯霉素, 海水虾和海水蟹的不合格原因主要是镉超标。结论 蟹类、贝类、虾类等水产品的合格率偏低, 不合格原因主要是违规使用兽药和镉污染。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种酰胺醇类抗生素残留

目的 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺的方法。方法 水产品样品经乙腈提取,正己烷除脂后,在Capcell Pak ADME (100×2.1 mm, 2.7 μm, 1.7 ?m)色谱柱上分离,于多反应监测模式,以氯霉素-D5和氟苯尼考胺-D3为内标进行定量测定。结果 氯霉素在0.5～25 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.999）,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在5～250 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.998）。方法检测限为0.1~1.0 μg/kg,定量限为0.2~2.0 μg/kg。当氯霉素添加水平为0.2、1和10 μg/kg时,回收率为82.5%～104%,相对标准偏差在2.2%~11.8%之间;当甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺添加水平为2、10和100 μg/kg时,回收率为80.9%～102%,相对标准偏差在0.8%~8.4%之间。结论 该方法快速简单,准确,成本低,适用于水产品中酰胺醇类抗生素及代谢物残留的检测。