超临界CO2萃取GC－MS分析八角茴香油成分

为了确保八角茴香油的质量,采用超临界流体技术,在不同的萃取时间,萃取压力,萃取温度下,从八角茴香果中提取八角茴香油,并通过GC-MS分析方法测定其主要化学成分为反式茴香醚,草蒿脑,茴香醛.本实验重点探讨这三种成分在不同条件下的变化规律.通过实验,可知其适宜粒度范围为0.5～2mm,最适宜萃取时间,萃取压强,萃取温度分别为:2h,200bar,50℃.     

超临界CO2萃取八角茴香油的初步研究

研究了萃取压力、萃取温度和CO2流量对超临界CO2萃取八角茴香油的影响;并采用均匀设计方法,进行了萃取压力、萃取温度和CO2流量3因素5水平的实验,初步确定了超临界CO2萃取八角茴香油最佳条件为:萃取压力35MPa,萃取温度55℃,CO2的流量为21kg/h,在此条件下萃取2h,萃取得油率在13.48g/100g。     

顶空-固相微萃取法并气相色谱-质谱法测定八角茴香挥发性成分

采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)分离富集八角茴香中挥发性成分,再利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析八角茴香中的挥发性成分,然后与传统的同时蒸馏萃取(SDE)并GC-MS法测定结果进行对比.结果表明,以萃取量作为考察指标时,最佳萃取条件为:称取1.0 g样品,选用100μm PA萃取头,温度50℃,萃取40 min,250℃下解吸10 s,GC-MS分析得到102种成分,定性确认其中69种成分,占总峰面积的85.46%.此时测出的八角茴香中主要挥发性成分为反式茴香脑(58.75%)、1-[3-甲基-2-丁烯基]-4丙烯基苯(12.68%)、茴香脑(7.50%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(2.22%)等.SDE法提取出93种成分,定性确认其中61种,占总峰面积的92.62%.此时测出的八角茴香主要挥发性成分与HS-SPME法测得的相同,其中58种为2种方法所共有.HS-SPME法可以代替SDE法对八角茴香中挥发性成分进行分离富集.     

超临界CO2萃取八角油树脂及其成分分析

以大红八角整果为原料,考察超临界CO2不同萃取条件对油树脂萃取及成分的影响。实验结果显示:超临界CO2萃取八角油树脂的最佳条件为原料粉碎后过1.50 mm孔径筛,萃取压力25 MPa,萃取温度55℃,萃取时间2.5 h(5 L容积萃取釜,CO2体积流量50~60 L/h)。在此条件下,油树脂相对于原料的得率为12.83%,挥发油萃取效率为92.31%,用GC-MS方法对八角油树脂的挥发性成分进行了分析,其主要成分为反式茴香脑、D-柠檬烯、龙蒿脑等,反式茴香脑的相对含量为83.74%。     

超临界CO2萃取八角茴香油的GC-MS分析

八角样品在萃取釜压力为15MPa,温度为25℃;分离釜Ⅰ压力为7MPa,温度为30℃;分离釜Ⅱ压力为5MPa,温度为25℃的条件下用超临界CO2萃取2h,所得茴香油经气相色谱-质谱联用分析,共检出157个峰。对其中83个峰进行了鉴定,其中芳香族化合物为八角茴香油的主要组成物质,相对含量为95．1097％,反式茴香脑的相对含量可达92.9327％;其次为萜类化合物,相对含量为3．1454％;非萜类脂肪族化合物的相对含量较低,仅为0．7449％。     

超临界萃取八角茴香油的研究

采用超临界萃取方法,在Thar-SFE装置500 mL萃取罐中,以八角茴香干燥果实为原料,研究了萃取压力、萃取温度、萃取时同对八角茴香油萃取的影响,结果表明:萃取压力为250 Bar,萃取温度40℃,萃取时间1h,八角茴香油得率为14.2％,所得八角茴香油呈淡黄色,具有浓郁的八角味,在218～317 nm范围内具有十多个峰值和峰谷.     

水蒸气蒸馏法提取八角茴香油工艺参数的研究

为研究水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的最佳工艺参数。以八角茴香果实为原料,选取八角粉碎粒度、浸泡时间、料液比和蒸馏时间进行4因素3水平的正交试验,比较各因素各水平下八角茴香油的提取率,测定茴香油中反式茴香脑含量,计算提取量。研究结果表明影响八角茴香油提取率的主次因素为:蒸馏时间粉碎粒度料液比浸泡时间,且不同粉碎粒度、料液比和蒸馏时间对八角茴香油提取率的影响差异显著(P 0.05)。影响八角茴香油中反式茴香脑含量的主次因素为:蒸馏时间粉碎粒度料液比浸泡时间,不同的蒸馏时间极显著(P 0. 01)影响八角茴香油中反式茴香脑含量。粉碎粒度和蒸馏时间对八角茴香油提取量的影响差异显著(P0.05),不同的浸泡时间和料液比对八角茴香油提取量无显著影响(P0. 05)。以提取率和提取量为参数,水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的最佳提取条件为:八角粉碎粒度40目,浸泡32 h,料液比1:10,蒸馏3 h。粉碎粒度、浸泡时间、料液比和蒸馏时间均不同程度地影响八角茴香油的提取率、反式茴香脑含量和提取量。     

水蒸气蒸馏法提取八角精油工艺参数的研究

为研究水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的最佳工艺参数。以八角茴香果实为原料,选取八角粉碎粒度、浸泡时间、料液比和蒸馏时间进行4因素3水平的正交试验,比较各因素各水平下八角茴香油的提取率,测定茴香油中反式茴香脑含量,计算提取量。研究结果表明影响八角茴香油提取率的主次因素为：蒸馏时间>粉碎粒度>料液比>浸泡时间,且不同粉碎粒度、料液比和蒸馏时间对八角茴香油提取率的影响差异显著（P < 0.05）。影响八角茴香油中反式茴香脑含量的主次因素为：蒸馏时间>粉碎粒度>料液比>浸泡时间,不同的蒸馏时间极显著（P < 0.01）影响八角茴香油中反式茴香脑含量。粉碎粒度和蒸馏时间对八角茴香油提取量的影响差异显著（P < 0.05）,不同的浸泡时间和料液比对八角茴香油提取量无显著影响（P > 0.05）。以提取率和提取量为参数,水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的最佳提取条件为: 八角粉碎粒度40目,浸泡32 h,料液比1:10,蒸馏3 h。粉碎粒度、浸泡时间、料液比和蒸馏时间均不同程度地影响八角茴香油的提取率、反式茴香脑含量和提取量。     

藏茴香超临界CO_2萃取物的化学成分及抗菌活性的研究

通过采用超临界CO_2萃取技术,并结合GC-MS联用技术对藏茴香萃取物的化学成分进行分离和鉴定,同时研究其抑菌活性。结果表明:对超临界CO_2萃取得到的藏茴香萃取物进行GC-MS分析得到匹配度在85%以上的化学成分共28种,占总离子峰相对含量的65.71%,其中主要成分有右旋香芹酮(43.1%)双戊烯(8.5%)、右旋萜二烯(6.88%)。藏茴香超临界萃取物对11种菌种有较好的抑制作用。为藏茴香进一步研究和开发利用奠定了一定的理论、实验基础。     

贮藏时间和贮藏方式对八角茴香油质量及抑菌活性的影响

为探讨八角茴香油的最佳贮藏方式,采用称重法和琼脂-孔洞扩散法分别研究了八角茴香油在3种不同贮藏方式下质量和抑菌活性随时间的变化规律。结果表明:水蒸气蒸馏法提取的八角茴香油共有12种组分,主要成分类型是苯基丙烯基类化合物,其中反式茴香脑含量为94.897%。随着时间的延长,八角茴香油质量和抑菌活性均有一定程度下降。光照在短时间内对八角茴香油质量损失影响很小,温度对质量损失有较大影响。在107 d监测期内,八角茴香油对所有供试菌种的抑制活性始终是室温闭口自然光贮藏方式下最好,室温闭口自然光贮藏是八角茴香油的安全贮藏方式。随着浓度的增加,八角茴香油对供试菌种抑制作用加强。八角茴香油对供试微生物的抑制效果随时间延长虽然下降,但107 d后室温闭口自然光贮藏的浓度为333.3 mg/m L的八角茴香油对所有供试细菌和酵母菌抑制率仍然在50%以上,保持了对细菌和酵母菌良好的抑菌活性。在实验浓度内,八角茴香油对大肠杆菌抑制效果始终高于其他菌种,但对两种霉菌的抑制效果难以较长时间保持。     

13种植物精油和茴香脑对赤拟谷盗成虫熏蒸活性研究

在20μL/L的剂量下,测试了13种植物精油对赤拟谷盗成虫的熏蒸作用,其中以八角茴香油效果最佳,熏蒸24 h的校正死亡率达到100%,显著高于其他精油。随着熏蒸时间的延长,八角茴香油对赤拟谷盗的LC50值逐渐降低,熏蒸12 h时LC50值为13.88μL/L,熏蒸72 h时降为5.08μL/L,仅为熏蒸12 h的0.36倍。继而采用GC-MS技术对八角茴香油的主要组分进行分离鉴定,共从八角茴香油中鉴定出21种组分,其中茴香脑的相对百分含量为79.81%,为八角茴香油的主要成分。进一步测试了茴香脑对赤拟谷盗的熏蒸毒力,熏蒸12 h时LC50值为7.76μL/L,72 h时LC50值降为3.36μL/L,不同熏蒸时段茴香脑的LC50值均低于相应时段八角茴香油的LC50值,与八角茴香油相比,茴香脑对赤拟谷盗具有更强的熏蒸作用。     

八角茴香油臭氧化制备茴香醛工艺研究

以八角茴香油为原料,采用臭氧氧化法制备茴香醛.在单因素试验和Box-Benhnken试验设计基础上,进行试验及回归分析得到最佳工艺参数:氧化反应时间21min,氧化温度8.45℃,复合溶剂配比4.27:1(g/g),收率可达73.6%.验证实验显示,最优条件下实验结果能够很好地与预测值符合.     

油浸法提取大、小茴香中反式茴香脑的研究

研究以大、小茴香为材料,食用菜籽油为媒介,采用热油浸提的方法制备大、小茴香油。制备的茴香油用甲醇萃取得到萃取液,以反式茴香脑为评价指标,经气相色谱测定反式茴香脑。通过单因素试验确定最佳浸提温度、浸提时间,得到大、小茴香中反式茴香脑的最佳浸提工艺条件分别为:物料比1∶2,浸提温度140℃,浸提50min;物料比1∶2,浸提温度140℃,浸提30min。在此条件下反式茴香脑浓度分别为24.56,2.07mg/mL。     

八角茴香油的超临界CO_2萃取及分析

采用超临界流体萃取技术提取八角茴香油,研究了温度、压力、时间对超临界流体萃取得率的影响,采用正交试验法进行了最佳工艺优化,利用GC/MS对萃取八角茴香油的化学成分进行了分析。结果表明:萃取时间3 h、萃取温度55℃、萃取压力30 MPa,得率为11.2%。八角茴香油中鉴定出21种化合物。     

气质联用对不同提取法的八角茴香油化学成分的分析

采用水蒸汽蒸馏、有机溶剂萃取和超临界CO2萃取三种方法提取八角茴香油,利用GC-MS分析了不同方法提取的八角茴香油气相图谱和化学成分。三种方法萃取的八角茴香油的化学成分相似,但水蒸汽蒸馏明显比后两种方法萃取物的化学成分少,有机溶剂和超临界CO2萃取的八角茴香萃取物更具天然性,黑褐色略带粘稠,经分析其中化学成分更多,尤其是有各种饱和与不饱和脂肪酸,且风味更为丰富。     

基于GC/MS指纹图谱的八角茴香质量评价研究

八角茴香是一种药食同源的植物,其果实精油不仅在食品和化妆品领域应用广泛,而且还具有抗菌和抗氧化等生理活性。本文在前人研究的基础上,首次报道了八角茴香油的GC/MS指纹图谱,并选取了当中的9个色谱峰作为共有模式图的特征峰,它们分别鉴定为α-蒎烯（峰1）、柠檬烯（峰2）、芳樟醇（峰3）、草蒿脑（峰4）、茴香醛（峰5）、反式茴香脑（峰6）、α-香柠檬烯（峰7）、石竹烯（峰8）和对丙烯基苯酚异戊烯醚（峰9）,其中反式茴香脑（峰6）是参照峰。利用所建立的指纹图谱对15个不同产地的八角茴香进行了质量考察,推测GC/MS色谱图相似度与其品质存在正相关关系,这对八角茴香质量评价方法的建立有一定的指导作用。     

八角茴香水溶性挥发成分的抑菌活性研究

研究八角茴香水溶性挥发成分的抑菌活性。采用水蒸气蒸馏法从八角中提取挥发性成分的油相成分,用乙醚作为溶剂从蒸馏残液中萃取挥发性成分中的水溶性物质,采用GC-MS联用技术分析了二者的化学成分。采用滤纸片法评价其抑菌活性,用平板稀释法测定最小抑菌浓度。八角茴香水溶性挥发组分的主要成分为大茴香醛(48.402%)、对丙酮基茴香醚(13.554%)、大茴香酸(3.916%)。八角茴香水溶性挥发成分对多种菌株均有抑菌效果,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌、黑曲霉、黄曲霉和桔青霉的最小抑菌浓度分别为:20,10,5,2.5,1.25,0.625mL/L。八角茴香水溶性挥发成分具有广谱的抗菌性,而且其抗菌性明显强于八角茴香挥发性成分的油相部分。     

HS-SPME-GC-MS结合化学计量法对不同产地八角茴香挥发性成分的比较分析

目的:分析比较不同产地八角茴香挥发性成分的组成。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术,结合惠普-化学源化学工作站对不同产地的八角茴香中挥发性化学成分进行定性分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量,并通过主成分分析和聚类分析对数据进行处理。结果:初步鉴定出76种化合物,4个产地八角茴香的总离子流图整体上相似,但不同产地八角茴香挥发性成分有一定差异。12个批次的样本在聚类和主成分空间中聚集成为不同的类别,基本实现不同产地八角茴香的鉴别,此外,在一定程度上,样本分布疏密度反映样本的亲缘关系。结论:本实验方法稳定可靠,适用于八角茴香挥发性成分的快速分析,可鉴别不同产地八角茴香,并且能反映不同产地八角茴香挥发性成分含量的差异,为八角茴香的质量评价提供一定的科学依据。     

八角茴香油树脂提取工艺研究

八角茴香油树脂一般是指通过有机溶剂萃取的茴香油或通过二氧化碳超临界萃取的茴香油.通过单因素实验和正交试验确定八角茴香油树脂的最佳提取条件:料剂比15∶100(g/mL),用85％的乙醇回流4 h,提取率可达25％.     

C02超临界萃取肉豆蔻油树脂的研究

超临界流体萃取技术是近几年发展起来的一项高新技术,超临界CO2萃取作为溶剂,密度可通过改变压力和温度来控制,而密度是直接影响其溶解能力的.在以肉豆蔻为试验材料的实验中,通过肉豆蔻粉超临界萃取试验,确定了萃取压力30 MPa,萃取温度50℃,CO2泵频率20 Hz,萃取2 h,在此条件下,萃取得油率在46%左右.