共价接枝改性对石墨烯分散性能的影响

本文将聚乙二醇单甲醚(PEO)氨基化处理得到氨基化PEO(PEO-NH2),然后利用PEO-NH2与氧化石墨烯(GO)表面的环氧基团反应,将PEO-NH2接枝到石墨烯表面上。对产物进行红外及热重分析表征结果表明,PEO-NH2成功地接枝到了GO、还原氧化石墨烯(rGO)表面,接枝PEO-NH2的含量分别约为34.4wt%、20.5wt%。此外,经水合肼还原后的PEO-rGO在水溶液和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中仍具有较好的分散性。     

还原氧化石墨烯/碳纳米管透明导电薄膜的制备及性能研究

使用天然植物多酚——单宁酸(TA)作为氧化石墨烯(GO)的还原剂,通过"一步法"实现了对GO的绿色还原和功能化.随后,将TA还原氧化石墨烯(RGO)和碳纳米管(SWCNT)结合起来,共同构筑具有三维结构的石墨烯/单壁碳纳米管(RGO/SWCNT)透明导电薄膜(TCFs).该薄膜有着良好的导电性(透光率为75.1％时,面...     

亲油性长链烷基硅烷功能化石墨烯的制备与表征

用十六烷基三甲氧基硅烷在三乙胺存在下处理氧化石墨烯(GO),一步制得长链烷基硅烷功能化石墨烯(FG)。运用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等技术对FG的结构与性能进行了测试表征。分析结果表明十六烷基三甲氧基硅烷中的Si—OCH3与GO表面上的OH反应,以Si—O—C连接在石墨烯片层的表面,而GO片层上其它含氧基团大部分被还原脱除,恢复了石墨烯的sp2杂化结构。FG具有很好的油溶性,可稳定分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃、丙酮、苯等有机溶剂中,并且在DMF中的最大分散浓度为1.90mg/mL。AFM的结果显示,FG在DMF中平均厚度约为1.7nm,以单层剥离状态存在。     

甲苯二异氰酸酯插层改性氧化石墨烯

采用Hummers法制备了氧化石墨,将过量的甲苯二异氰酸酯(TDI)加入到氧化石墨的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中反应,采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)等对最终产物进行表征。结果表明:该法制备的功能化氧化石墨烯(TDI-GO)表面含有苯环和异氰酸酯(-NCO)基团;由于TDI的插层作用使得GO在12°左右的结晶衍射峰完全消失。将上述TDI-GO分散在不同的溶剂中,发现其在有机溶剂如N,N-二甲基酰胺(DMF)、丙酮(MEK)、二氯甲烷(DCM)中均具有较好的分散性能,不能分散于水中;由于表面含有活性的-NCO基团,该功能化氧化石墨烯可用于制备含其它功能基团石墨烯的载体,也可用于制备石墨烯与聚合物之间有化学键连接的功能性复合材料。     

紫外光照下快速还原氧化石墨烯直接转变成石墨烯的研究

在紫外光照和低浓度水合肼共同作用下,以氧化石墨烯(GO)为前驱物,在室温下短时间内直接快速还原制得了石墨烯。使用X射线衍射、拉曼光谱、紫外-可见光吸收和X射线光电子衍射等技术手段对样品进行了详细测试。结果表明:在0.5h内,GO转变为石墨烯的反应速率最快,氧含量从30.3%(原子数百分含量,下同)降低到18.3%,随后脱氧还原反应变得缓慢,甚至基本上停止进行。     

柠檬酸钠绿色还原制备石墨烯

采用环境友好型还原剂柠檬酸钠,成功实现了温和条件下氧化石墨(GO)的控制还原,制备得到了石墨烯材料.利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、傅立叶红外光谱(FT-IR)等对所得产物进行了分析表征,并研究比较了氧化石墨与氧化石墨烯还原产物(RGO)的电子输运性能.结果表明:柠檬酸钠可在温和条件F还原氰化石墨得到高质量的石墨烯.     

一步绿色室温搅拌法合成银/氧化石墨烯复合材料及其催化性能研究

采用一步室温搅拌法,以氧化石墨烯(GO)和AgNO_3为原料,在不添加任何还原剂和形貌控制剂的条件下,利用GO和Ag~+的氧化还原电势差实现了银/氧化石墨烯(Ag/GO)纳米复合材料的绿色制备。采用SEM、TEM、FT-IR、XRD、UV-Vis、Raman和XPS对分别对所得Ag/GO纳米复合材料的形貌、结构进行了表征。产物中Ag纳米颗粒的平均粒径为6.5 nm,且在GO表面均匀分布。并以4-硝基苯酚的催化还原反应和甲基蓝的催化降解过程为模型考察了所制备的Ag/GO的催化性能。所得Ag/GO纳米复合材料在上述催化过程中表现优异,两个催化模型均遵循一级催化动力学反应规律,对应的一级催化动力学常数分别为0.8678和0.4105 min~(-1),均高于现有报道中的同类材料。本文所报道的材料制备方法绿色、简便,具有推广价值,所得材料催化性能优异,在工业催化和环保领域具有广阔的应用前景。     

化学法制备水溶性良好的石墨烯及其荧光淬灭应用

采用两步还原法对氧化石墨烯(GO)进行还原,并在还原过程中通过重氮盐反应对石墨烯表面进行磺酸化,改善了石墨烯在水中的溶解性。采用原子力显微镜(AFM)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、拉曼光谱(Raman)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对石墨烯的形貌以及在还原过程中的组成结构变化进行了表征。经过还原和磺酸化的石墨烯,碳原子平面上的含氧官能团大量消失,得到的石墨烯片尺寸约为1μm,层数大致为双层,可以均匀稳定地分散在水中。在此基础上,研究了石墨烯作为荧光淬灭底物淬灭高量子效率的荧光染料罗丹明B溶液的行为,证实了石墨烯是一种良好的荧光淬灭剂。这为其在荧光探测和生物分子传感方面的应用打下了基础。     

还原剂气相反应和液相反应制备石墨烯的比较研究（英文）

在低于200℃下,以甲醛、甲酸为还原剂用两种不同的方法还原氧化石墨烯(GO):一种是将GO与液态的还原剂反应(液相反应);另一种是将GO与还原剂蒸气反应(气相反应)。分别研究了还原剂用量、还原温度和还原时间对还原的氧化石墨烯(r GO)电导率的影响,并通过X-射线衍射,X射线光电子能谱和拉曼光谱对代表性的r GO表征。结果表明:气相反应温度为150℃,而液相反应温度为175℃时r GO的电导率最大。与相对较短的反应时间相比,反应时间延长到24 h时,气相反应得到的r GO的C 1s峰相关的C—C和C—O的峰面积比(Rcc/co)明显下降,而液相反应得到的r GO的Rcc/co略增加。     

电子受体材料功能化还原氧化石墨烯的结构和光学性能

采用Hummers法制备氧化石墨烯(GO),利用水热法对GO分别还原5 h和10 h制得两种还原氧化石墨烯(5-RGO和10-RGO),进一步用异氰酸苯酯对还原前后的氧化石墨烯材料进行改性,即得功能化氧化石墨烯和功能化还原氧化石墨烯(SPFGO、5-SPFRGO和10-SPFRGO)。以功能化还原氧化石墨烯材料为电子受体,聚3-己基噻吩(P3HT)为电子给体,制备复合膜。结果表明:GO由3-5层组成,经水热还原后样品表面仍含有—CO,—COOH等含氧官能团;功能化后石墨烯在邻二氯苯中分散性良好,与P3HT能级相匹配,满足作为聚合物太阳能电池受体材料要求;以5-SPFRGO做为受体材料与P3HT复合制备的复合膜表面规整致密,光吸收强度高,荧光光谱强度低,性能最优。     

石墨烯表面性质对水泥砂浆复合材料力学性能和微观结构的影响

近年来,利用石墨烯及其衍生物改善水泥基复合材料性能受到了广泛关注。但是,关于石墨烯表面性质对水泥基材料的性能影响却鲜有报道。为此,采用不同浓度的L-抗坏血酸(10wt%、20wt%、30wt%、50wt%和70wt%)和还原时间(15 min、30 min、45 min和60 min)将氧化石墨烯(GO)转化为还原氧化石墨烯(rGO),然后以相同剂量(水泥质量的0.05%)加入到水泥砂浆复合材料中,研究了不同还原程度的rGO对水泥砂浆力学性能的影响。测试结果表明,通过50wt%L-抗坏血酸还原30 min制备的rGO的加入使水泥砂浆28天抗压强度和抗折强度相比于普通试样分别提高了36.84%和43.24%。SEM等分析表明,GO和不同还原程度的rGO均可促进Ca(OH)₂的结晶和水化硅酸钙凝胶(C-S-H)中二氧化硅四面体的形成,形成致密的微观结构。但存在一个最佳阈值(即通过50wt%的L-抗坏血酸还原30 min),在该阈值下,有利于rGO表面官能团与水化产物的结合。      

磺化石墨烯及其导电炭薄膜的制备与性能

以石墨为原料, 采用Hummers法液相氧化合成了氧化石墨(GO), 通过低温真空剥离预还原、磺化反应、葡萄糖二次还原, 合成了高质量的磺化石墨烯(S-GNS), 有效避免了在此过程中石墨烯大量团聚的现象. 采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析仪(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等分析手段对磺化石墨烯样品进行了表征. 实验结果表明: 对氨基苯磺酸成功地接枝到了石墨烯上, 磺化石墨烯还原彻底, 热稳定性能高; 石墨烯表面平整, 缺陷少; 单层磺化石墨烯厚度约为1.2 nm. 水溶性、分散性实验结果表明: 磺化石墨烯拥有高水溶性和高分散性. BET比表面积及电性能测试表明: 磺化石墨烯的比表面积高达806.4 m²/g, 薄膜材料的导电率为1150 S/m.     

石墨烯富锌涂料的制备及其防腐蚀性能

将石墨烯加入到富锌涂料中能增强锌粉对基体铁板的"阴极保护"效应,但目前关于氧化石墨烯还原程度对涂料性能的影响研究不多。以通用的hummers法制备氧化石墨烯(GO),通过控制还原时间,得到不同还原程度的还原-氧化石墨烯(r GO)。以拉曼光谱、X射线衍射等表征手段测定r GO的还原程度。结果显示:还原12 h之后还原程度基本不变。将几组不同还原程度的r GO用于改性环氧富锌涂料得到r GO改性富锌涂料并制备涂层,通过盐雾试验、铁离子浓度测定、Tafel极化曲线测试等研究了r GO还原程度对防腐蚀涂料涂层防腐蚀性能的影响,并与未加石墨烯的环氧富锌涂料对比。结果表明:加入少量还原程度较低的r GO能提高含锌量86%传统富锌涂料涂层的防腐蚀性能;还原6 h即还原程度为58%的r GO改性富锌涂料涂层的防腐蚀性能最佳。     

氮掺杂石墨烯的制备及其电催化氧气还原性能

通过改良Hummers法制备氧化石墨(Graphite oxide,GO),采用爆炸辅助还原法将GO还原剥离并原位掺杂得到氮掺杂石墨烯(Nitrogen-doped graphene,N-RGO)。采用TEM、SEM、FI-IR、XPS、XRD及Raman等分析手段对N-RGO的形貌、组成以及结构进行了表征,利用旋转环盘电极技术测试了其电催化氧气还原活性。TEM和SEM结果表明,爆炸条件下GO被很好地剥离开来,得到只有几层厚度的石墨烯;FI-IR及XPS结果表明,GO中大部分含氧官能团被脱除,C/O原子比达到26.2,是目前所得GO还原程度非常高的方法之一,且氮元素成功掺杂进石墨烯晶格中,掺杂氮的原子质量分数约为2.11%;电化学测试结果显示,氧气还原的极限扩散电流由非氮掺杂石墨烯(Reduced graphene oxide,RGO)的0.24mA提高到N-RGO的0.49 mA,尽管爆炸辅助还原得到的RGO对氧气还原也显示出较好的催化活性,但掺杂之后的N-RGO具有更高的催化活性。     

以氧化石墨烯为氧化介质制备石墨烯/聚苯胺导电复合材料

采用超声辅助Hummers法制得厚度约为1 nm的氧化石墨烯, 以其为氧化介质与苯胺反应合成了石墨烯/聚苯胺(RGO/PANI)导电复合材料。利用AFM、SEM、XRD和FTIR对反应所得产物进行了表征。结果表明: 苯胺在略高于室温的酸性水溶液中可以对氧化石墨烯(GO)进行还原, 而苯胺自身则被氧化石墨烯中大量的含氧基团氧化并发生聚合反应, 最终生成RGO/PANI导电复合材料, 当苯胺用量为1 mL, 氧化石墨烯用量为0.1 g, 在水浴温度为70 ℃下剧烈搅拌24 h时, 获得的RGO/PANI复合材料导电性最佳, 约为10 S/cm。     

液相制备石墨烯/硫复合材料及其在锂硫电池正极中的应用

采用氧化石墨烯(grapheneoxide,GO)作为制备石墨烯的前驱体,通过液相还原自组装过程与硫纳米颗粒进行复合,获得了高性能的还原氧化石墨烯/硫(r GO/S)复合正极材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱、X射线光电子能谱分析(XPS)等对材料微观形貌与结构进行表征。结果表明:硫纳米颗粒均匀分布在石墨烯片层间,并且硫纳米颗粒被石墨烯片层有效地封装,硫在35-r GO/S复合物中的质量分数高达83.6%。该35-r GO/S复合正极在0.2C电流密度下初始放电容量可达1197.3mAh·g^-1,经过200次循环后容量仍保持在730mAh·g^-1左右,表现出优异的循环性能。     

反应条件对石墨烯/银导电性能的影响研究

通过改进石墨烯/银制备过程中的制备温度、pH值以及不同还原剂的选择,研究了反应条件对石墨烯/银复合材料导电性能的影响。结果表明:在氧化石墨烯制备过程中,实验温度对石墨的剥落起到了关键作用,相对于一步法,多步法制备的氧化石墨烯层数更低、纯度更高、导电性能更好;复合过程中pH值的调节能够改变银在氧化石墨烯表面的沉降率,当pH值为12时,银的沉降密度最大,产物的电导率更高,达5.3×10~2 S/m;在进行氧化石墨烯材料的还原时,同等条件下,NaBH_4的还原效果要优于柠檬酸三钠和Vc的还原效果,经NaBH_4还原的r GO和rGO/Ag的电导率分别为0.46×10~4,7.32×10~4 S/m,且经NaBH_4还原的rGO/Ag制备的导电油墨,具有与商业导电银浆相媲美的电阻值。     

水溶性钛酸酯偶联剂改性石墨烯的制备与性能

采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO),然后在钛酸酯偶联剂TM-200S和水合肼共同作用下,对GO进行改性和还原,得到了功能化石墨烯。采用X射线光电子能谱、X射线粉末衍射仪和透射电镜等手段对GO的结构和性能进行表征。讨论了TM-200S用量、温度和反应时间对改性石墨烯的影响,确定了TM-200S改性石墨烯的较佳制备方案:GO与TM-200S的质量比为1∶7,反应温度为80℃,反应时间为8h。     

利用维生素C和茶多酚还原氧化石墨烯及其表征

采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(Graphene oxide,GO),以环境友好和具有较强还原能力的茶多酚和维生素C为还原剂还原GO制备还原氧化石墨烯(Reduced graphene oxide,RGO).傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测得还原后的RGO的含氧官能团吸收峰明显降低,在X射线衍射图谱(XRD)中观察到还原后的RGO的吸收峰位置的变化,原子力显微镜(AFM)观察到样品的厚度.这些表征数据表明实验采用的两种还原剂成功还原了GO制备出RGO.     

原位聚合制备聚氨酯/氧化石墨烯纳米复合材料的力学性能和热稳定性能研究

采用两步投料法,将氧化石墨烯(GO)与4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)充分反应后、再加入聚醚多元醇和三羟甲基丙烷原位聚合制备聚氨酯(PU)/GO纳米复合材料。用广角x衍射、拉伸仪、热失重分析仪和扫描电子显微镜等研究了GO含量对PU/GO复合材料弹性模量、拉伸强度、断裂伸长率和热稳定性能的影响。研究发现当GO含量为0.2%时,GO在PU基体内分散均匀未出现团聚现象;当GO含量增加时,出现GO团聚体,且随着GO含量增加而增加。GO团聚现象对PU/GO复合材料的力学性能和热稳定性提高具有不利的影响。未出现GO团聚体的PU/0.2%GO复合材料具有最佳力学性能和热稳定性。用连二亚硫酸钠、氢氧化钠水溶液就地还原制备还原PU/GO纳米复合材料(PU/rGO),研究GO还原对复合材料力学性能和热稳定性的影响。结果发现,GO在PU基体内可以实现一定程度的就地还原,还原后复合材料的力学性能有所下降,但热稳定性能有所提高。