汉中市市售植物油中黄曲霉毒素污染状况调查北大核心CSCD

为调查汉中市市售植物油中黄曲霉毒素的污染状况,采集2019—2020年汉中市市售植物油样品160份,采用GB 5009.22—2016第三法高效液相色谱-柱后衍生法检测其中的4种黄曲霉毒素(B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2))含量。结果表明:160份植物油样品中有7份检出黄曲霉毒素,阳性率为4.38%,含量均值为0.466μg/kg,远低于GB 2761—2017限量标准。综上,汉中市市售植物油中黄曲霉毒素污染状况总体较轻,为低风险产品。     

HPLC法测定乳制品中的黄曲霉毒素M1

目的 建立孔制品中黄曲霉毒素M1的HPLC的检测方法.方法 样品经提取、过免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-荧光检测器进行分析.结果 黄曲霉毒素M1在0.1～1 μg/L范围内线性关系良好,γ＞0.999.回收率在90%～110%之间,定量限为5 pg,检测限为2 pg.结论 该方法快速、简便、准确,改善了现有国标GB/T18980-2003操作繁琐,测定结果易受操作影响的缺点.可作为乳制品中黄曲霉毒素M1的定量测定.     

酶联免疫法测定绿豆沙中黄曲霉毒素B1实验

依据GB/T17480-2008《饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法》测定绿豆沙中黄曲霉毒素B1含量,绿豆沙由颗粒状变为半固体豆沙状,实验验证该方法对绿豆沙中黄曲霉毒素B1检测的适用性,并对方法的检出限、准确性进行验证,确定酶联免疫法适用于绿豆沙中黄曲霉毒素B1的检测,规范检测细节及注意事项。     

酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B_1的不确定度评估

依据GB/T 5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》第四法酶联免疫吸附筛选法,利用酶联免疫试剂盒测定食用油中黄曲霉毒素B1含量,并对测量结果的不确定度进行评定,对测量重复性、样品称量、黄曲霉毒素B_1提取过程、酶标仪的分量引入进行量化。     

柠檬酸对花生B族黄曲霉毒素脱毒效果的研究

研究分析不同浓度的柠檬酸溶液在不同的液料比和不同作用时间下花生中B族黄曲霉毒素的含量变化。结果表明,随着柠檬酸溶液浓度的提高,液料比的增加,作用时间的延长,花生中B 族黄曲霉毒素的含量降低,脱毒效果越好。用80g/L 的柠檬酸溶液,液料比(V/m)为5:1 对霉变后染有B 族黄曲霉毒素(AFB1 和AFB2)的花生颗粒(98.60μg/kg)浸泡30min 具有很好的脱毒效果,处理后,黄曲霉毒素含量小于20μg/kg,达到国标GB2761 - 2005 对花生中黄曲霉毒素限量的要求。     

霉菌毒素在肉鸡体内的残留及其控制研究?

为研究霉菌毒素在肉鸡体内的残留情况,并对3种霉菌毒素吸附剂的控制吸附效果评价,选用210羽三黄鸡,随机分成7组,每组3个重复,每个重复10羽.试验鸡分为试验组Ⅰ(霉菌毒素含量AFB124.71 ng/g;OTA 12.3 ng/g;ZEA 274.62 ng/g),试验组Ⅱ(AFB1 41.18 ng/g;OTA 20.57 ng/g;ZEA 457.7 ng/g),其他各组分别为对照组和试验组添加霉菌毒素吸附剂A与吸附剂B,试验期21 d.结果表明,霉菌毒素严重影响肉鸡的生长性能,添加吸附剂有效改善肉鸡的生长性能.试验组Ⅰ肉鸡肝内AFB1 、OTA、ZEA的残留量分别为(5.07±0.21)ng/g、(1.17±0.06) ng/g、(16.57±1.00) ng/g,肾脏为(2.57±0.25)ng/g、(2.83±0.25) ng/g、(12.17±1.73) ng/g;试验组Ⅱ肝内残留分别为(7.80±0.36) ng/g、(1.83±0.35) ng/g、(20.60±0.90) ng/g,肾脏为(3.90±0.20) ng/g、(4.50±0.75) ng/g、(18.33±0.85) ng/g.添加霉菌毒素吸附剂后,均可有效减低体内残留;AFB1、OTA、ZEA在肝中的含量分别下降了40.64％、8.74％、15.87％,肾中则降低了24.90％、18.73％、30.98％,而从粪便中排出量分别提高了93.41％、40.24％、72.58％.     

青海省兴海县大骨节病病户主食中T-2毒素的检测

为了解大骨节病重病区唐乃亥乡上鹿圈村、下鹿圈村病户主食中T 2毒素的污染状况 ,在两村分别选择病户 19名 ,每户收集小麦及面粉样品各 1份 ,用ELISA法检测样品中T 2毒素的含量。上鹿圈村面粉、小麦中T 2毒素阳性率均为 89 5 % (17 19) ,平均含量分别为 70 7μg kg(8～2 0 1μg kg)、2 37 1μg kg(5～ 5 43μg kg) ;下鹿圈村面粉、小麦中T 2毒素阳性率均为 6 8 4 % (13 19) ,平均含量分别为 13 0 μg kg(9～ 197μg kg)、4 0 0 μg kg(19～ 333μg kg)。其中 2个采样点T 2毒素的阳性率和含量差异均存在显著性 ,2种样品T 2毒素的含量差异也存在显著性 (P <0 0 5 )。小麦中T 2毒素的污染情况比面粉严重 ,上鹿圈村主食中T 2毒素的污染情况比下鹿圈村严重 ,具体原因有待进一步研究。     

食用植物油中过氧化值和黄曲霉毒素B1调查

通过检测食用油的过氧化值、黄曲霉毒素B₁,了解餐饮业食用油的使用情况。方法 在市县地区采集具有代表性的样品共150个,过氧化值按照GB/T 5009.37—2003方法检测,黄曲霉毒素B₁ 按照GB/T 5009.23—2003方法检测。结果 过氧化值合格率为100%,黄曲霉毒素B₁检测情况为:煎炸油合格率91.7%,花生油合格率89.3%,调和油、菜籽油、大豆油、棕榈油合格率100%。煎炸油、花生油黄曲霉毒素B₁检测值范围为1.00～21.6 μg/kg、0.80～40.4 μg/kg。结论 食用油的原料质量要严格管控,防止污染,杜绝黄曲霉毒素B₁的产生。     

一种快速检测食用油中黄曲霉毒素B1的胶体金试剂板的研制

为建立用于快速检测粮油样品中黄曲霉毒素B1药物残留含量的胶体金免疫层析检测试剂,采用免疫竞争法,将抗黄曲霉毒素B1单克隆抗体-胶体金复合物包被在微孔中,并将人工合成的黄曲霉毒素B1抗原包被在硝酸纤维素膜(NC膜)表面作为检测线(T线).待测样品中的黄曲霉毒素B1残留物将与NC膜上的黄曲霉毒素B1抗原竞争结合胶体金标记的抗黄曲霉毒素B1单克隆抗体,并以颜色直观显示检测结果.检测食用油样品时,灵敏度可达到0.5 μg/L,仅需20 min.试验证明该检测试剂具有较高的灵敏度及很好的特异性,操作便捷,稳定可靠,可作为黄曲霉毒素B1残留现场监控的有效快速筛检手段.     

多种赤霉病毒素的气相色谱联检法

本文叙述了用气相色谱法同时检测粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、二醋酸藨草镰刀菌烯醇(DAS)、HT—2毒素(HT—2)、T—2毒素(T—2)、新茄病镰刀菌烯醇(NS)、玉米赤霉烯酮(ZE)含量的分析方法。毒素用甲醇—水提取,提取液用正己烷脱脂,甲醇—水层用3×50毫升氯仿提取,将提取液减压浓缩至约10毫升,再通过氟罗里矽土、硅胶柱层析纯化,用氯仿—甲醇(9∶1)液淋洗,淋洗液减压蒸干,残留物溶解在200微升衍生试剂 N—三甲基甲硅烷基咪唑、三甲基氯硅烷(5∶1)和乙酸乙酯中制备衍生物,通过氢焰离子化检测器在2%OV—17柱上定量分析。各种毒素的的平均回收率分别为脱氧雪腐镰刀菌烯醇78%,二醋酸藨草镰刀菌烯醇75%,新茄病镰刀菌烯醇92%,HT—2毒素90%,T—2毒素77%,玉米赤霉烯酮88%。     

辽宁省食品中产气荚膜梭菌的污染状况与基因特征

目的 了解辽宁省食品中产气荚膜梭菌污染状况、血清型及毒素基因携带特征.方法 在辽宁省6个市采集生畜肉和冷冻鱼糜制品样品260份,依据GB 4789.13-2012方法进行产气荚膜梭菌检测,同时采用生化和荧光定量聚合酶链式反应(PCR)方法进行菌种鉴定;提取菌体DNA,采用PCR方法进行毒素基因分型检测;并针对16S r...     

高效液相色谱-串联质谱法测定玉米及其制品中隐蔽型伏马毒素

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测玉米及玉米制品中隐蔽型伏马毒素的方法。方法 样品中加入伏马毒素B1和B2的稳定同位素内标, 用2 mol/L氢氧化钠溶液进行水解, 使隐蔽型及游离型伏马毒素一并转变为水解型伏马毒素, 用乙酸乙酯萃取水解型伏马毒素。色谱分离采用0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱采用正离子扫描(positive ion electrospray ionization, ESI+)、多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)对水解型伏马毒素B1和B2(hydrolyzed fumonisin B1 and B2, HFB1和HFB2)的定量离子和定性离子进行监测。另取一份平行样品, 根据国家标准GB 5009.240-2016第二法测定其中的游离型伏马毒素含量。样品中隐蔽型伏马毒素的含量(按伏马毒素当量计)通过水解型伏马毒素减去游离型伏马毒素含量计算而得。结果 本方法在15 min内完成HFB1和HFB2及其稳定同位素内标的高效液相色谱-串联质谱分离分析。HFB1和HFB2在50、100和1000 μg/kg添加水平的回收率为89.1%~109.2%, 相对标准偏差为3.3%~12.2% (n=6), 方法定量限为15~20 μg/kg。结论 该方法准确、灵敏, 前处理简单, 适合测定玉米及其制品中的隐蔽型伏马毒素。     

免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量

建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并对样品的测定条件进行了优化。结果表明:植物油的称样量缩减为5.00 g,黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979—2003测定结果基本吻合;工作曲线在1~40 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3μg/kg;在空白样品中添加低、中、高3个不同添加量水平的黄曲霉毒素B1标准品,其回收率在90.5%~99.8%之间,相对标准偏差在6.3%~9.8%之间。采用光化学衍生,操作简单,无需衍生剂,避免了柱前衍生和柱后衍生受衍生剂浓度、温度、反应时间的影响,所建立的方法适用于植物油中黄曲霉毒素B1含量的测定。     

广西居民膳食中黄曲霉毒素暴露风险评估

目的评估广西居民膳食中黄曲霉毒素的暴露水平及潜在健康风险。方法利用2013—2017年广西食品安全风险监测黄曲霉毒素含量数据、2012年广西居民营养与健康状况调查数据,采用简单分布评估和暴露限值(MOE)方法计算膳食中黄曲霉毒素暴露水平和致癌风险。结果广西居民膳食中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)的每日平均暴露量和高暴露量(P95)分别为10.38和25.49 ng/kg BW,其MOE值分别为16和7;通过膳食摄入黄曲霉毒素致原发性肝细胞癌(HCC)平均发病风险为0.37例/10万人,高暴露人群致HCC发病风险为0.92例/10万人。油脂类及其制品(主要是花生油)是居民膳食中AFB_1暴露的主要来源,贡献率高达72.17%;假设严格执行限量标准情况下,AFB_1平均暴露量降至5.13 ng/kg BW,降幅为50.58%。结论低年龄儿童和油脂类及其制品在控制广西居民膳食中黄曲霉毒素暴露水平和致癌发病风险中是不可忽视的重点人群和重点食品,应给予较高的关注度。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦制品中4种交链孢霉毒素

目的建立测定4种小麦制品(挂面、馒头、面包和饼干)中4种交链孢霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 4种小麦制品加入NaCl后,经酸化乙腈提取,固相萃取柱(SPE)净化后,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,以0.15 mmol/L碳酸氢铵水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,以负离子电喷雾模式电离(ESI~-),多反应离子监测(MRM)方式进行定性及定量检测,外标法定量。结果在0.040～50μg/L的线性范围内,4种交链孢霉毒素的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数(r)0.99。交链孢菌酮酸、交链孢酚、腾毒素和交链孢酚单甲醚的方法检出限分别为0.10、0.01、0.03和0.01μg/kg,3个加标水平的回收率为85.7%～102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～11.0%。应用该方法对流通环节的挂面、馒头、面包和饼干进行检测,4种交链孢霉毒素均有检出,其浓度为0.02～185.00μg/kg。结论该方法灵敏度高、简便,适用于小麦制品中多种交链孢霉毒素的同时测定。     

高效液相色谱法测定木薯干中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

依据GB/T18979—2003《食品中黄曲霉毒素的测定》,对免疫亲和层洗净化高效液相色谱法测定木薯干中黄曲霉毒素B1的不确定度进行了评定。对检测过程中产生的不确定分量进行了分类,计算各分量的相对标准不确定度,从而计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。通过评估发现,对测定不确定度影响最大的分量是检测方法的回收率,影响最小的分量是样品质量的称量,合成相对标准不确定度为10.5%。     

ThermoFisher Scientific检测食品中五种黄曲霉毒素的完整解决方案

黄曲霉毒素因具有致癌性及强急性毒性,所以在食品和农产品贸易中为必检项目,尤其经过蒙牛乳制品中黄曲霉毒素M1超标事件后,人们对黄曲霉毒素的关注愈来愈热.黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物,目前主要关注的黄曲霉毒素有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1,其中黄曲霉毒素B1的毒性和致癌性最强,而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物.我国规定,乳品及乳制品中黄曲霉毒素M1限量为0.5μg/kg,粮食中黄曲霉毒素B1为10μg/kg.     

不同品质花生毛油中黄曲霉毒素的碱炼脱除效果

对黄曲霉毒素含量不同(AFB_1含量21.10～86.70μg/kg,AFT含量22.76～88.25μg/kg)、酸价(KOH)不同(5.09 mg/g和11.37 mg/g)的花生毛油分别进行碱炼脱酸,碱炼条件为理论加碱量及0.4%超量碱、碱液质量分数6.58%、碱炼温度55℃、碱炼时间20 min,检测碱炼前后花生油中黄曲霉毒素含量,分析碱炼对不同品质花生毛油中黄曲霉毒素的脱除效果。结果表明:碱炼可以使不同品质花生油中黄曲霉毒素的脱除率达95%以上,碱炼油中黄曲霉毒素含量降低至1μg/kg左右,达到国标限量和欧盟限量要求;对高酸价花生毛油进行两次碱炼脱酸,可以实现对黄曲霉毒素的深度脱除,碱炼油中黄曲霉毒素未检出,同时降低了碱炼过程的油脂损耗。     

胶体金免疫层析法快速检测食用油中黄曲霉毒素残留

为建立用于快速检测粮油样品中黄曲霉毒素药物残留含量的胶体金免疫层析检测试剂,我们采用免疫竞争法,将抗黄曲霉毒素单克隆抗体-胶体金复合物包被在微孔中,并将人工合成的黄曲霉毒素抗原包被在硝酸纤维素膜(NC膜)表面作为检测线(T 线)。待测样品中的黄曲霉毒素残留物将与NC膜上的黄曲霉毒素抗原竞争结合胶体金标记的抗黄曲霉毒素单克隆抗体,并以颜色直观显示检测结果。检测食用油样品时,灵敏度可达到0.5μg/L,仅需20 min。实验证明该检测试剂具有较高的灵敏度及很好的特异性,操作便捷,稳定可靠,可作为黄曲霉毒素残留现场监控的有效快速筛检手段。     

赭曲霉毒素A直接竞争ELISA试剂盒的研制

在多克隆抗体的基础上研制了赭曲霉毒素A(OTA)直接竞争酶联免疫检测(cd-ELISA)试剂盒.在0 ～ 10 ng/mL范围内,该试剂盒50％抑制率(IC50)为1.09 ng/mL,检测灵敏度(IC15)为0.08 ng/mL;与赭曲霉毒素B、C的交叉反应率分别为6.28％和0.16％,而与黄曲霉毒素B1等生物毒素未见有交叉反应;板内与板间平均变异系数分别为2.21％和2.79％;花生、玉米和玉米粉3种样品中OTA的检测低限分别为1.71,1.26和1.85 μg/kg,平均添加回收率在83.80％～ 91.40％;与HPLC检测方法具有较高的相关性,相关系数(R2)分别为0.94、0.88和0.90;检测时间只需20 min,可用于花生、玉米及玉米粉中OTA的批量快速筛查.