无水AlCl_3作用下EPDM的交联与接枝性能

以无水AlCl3为催化剂,在溶液体系考察了温度、催化剂用量、溶剂品种等因素对乙丙三元橡胶(EPDM)交联与接枝性能的影响。结果显示,无水AlCl3可以引发EPDM间产生交联反应;温度较低时,EPDM交联反应困难,但乙丙三元橡胶与聚苯乙烯(PS)间产生了接枝反应;在苯与二甲苯溶剂中不易形成活性正碳离子;催化剂用量增大,凝胶含量与交联密度增大;PS进入EPDM凝胶网络,使PS相热稳定性提高,玻璃化温度提高。     

酸性离子液体催化β-甲基萘歧化反应的研究

研究了三氯化铝-氯化丁基甲基咪唑([Bmim]Cl-AlCl3)离子液体催化β-甲基萘(β-MN) 歧化合成2,6-二甲基萘(2,6-DMN)反应.通过正交试验,考察了反应温度、时间、[Bmim]Cl-AlCl3离子液体酸强度及催化剂用量对β-MN歧化反应的影响.实验结果表明,[Bmim]Cl-AlCl3酸性离子液体对β-MN歧化反应具有良好的催化活性和较好的2,6-DMN的选择性.在160℃,AlCl3/[Bmim]Cl的摩尔比为4:1,催化剂质量分数14%,反应时间为3.5h的条件下,反应转化率为42.9%,2,6-DMN的选择性为40.6%,产率为17.4%.     

环状膦酸酯阻燃剂的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、甲基膦酸二甲酯(DMMP)为原料合成了环状膦酸酯阻燃剂,用正交法讨论了物料比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的3%,n(亚磷酸三甲酯):n(三羟甲基丙烷):n (甲基膦酸二甲酯)=1.09:1:1.06,第一步反应温度为80℃,反应时间5h,第二步反应温度185℃,反应时间16h,产品收率95,7%。产品经IR分析表征。     

利用废聚苯乙烯泡沫塑料制备改性乳液型胶粘剂

废聚苯乙烯泡沫塑料经洗净、干燥、粉碎、溶解、改性、乳化等步骤制备一种性能优异的木材纸张胶粘剂.对原料的用量、低毒性混合剂的选择和配比、改性剂的选择、乳化剂的选择、反应温度和反应时间的选择进行了优化试验.以乙酸乙酯、甲苯、丙酮为溶剂其最佳配比为:m(乙酸乙酯):m(甲苯):m(丙酮)=3:2:0.5.采用顺酐、丙烯酸对废聚苯乙烯进行改性试验.对酚醛树脂改性和邻苯而甲酸二丁酯增塑对其粘接性能的影响进行了探讨,确定酚醛树脂的最佳用量为3.0%～4.0%,邻苯二甲酸二丁酯的用量为8%～10%.用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂OP-10作为乳化剂对废聚苯乙烯进行乳化改性.改性温度为(80±2)℃,反应时间为3～4h;乳化温度为70℃,反应时间为1～2h.     

三氟丙醛的合成

以三氟丙烯基甲醚和正戊酸为原料,合成了三氟丙醛.考察了反应温度、物料配比、催化剂用量及反应时间对三氟丙醛收率的影响.在单因素实验基础上,进行了正交试验,得到了较佳反应条件,温度80℃,正戊酸:三氟丙烯基甲醚为1.3,催化剂用量2.3%,反应时间9h,此条件下三氟丙醛的收率为91.47%.     

功能化酸性离子液体催化制备柠檬酸三辛酯

采用两步法,合成了功能化酸性离子液体[HSO3-pN(C2H5)3]HSO4,将其用于催化柠檬酸和正辛醇酯化制备柠檬酸三辛酯研究。通过单因素实验,考察了醇酸物质的量比、反应温度、反应时间和催化剂用量对酯化率的影响。结果表明:当醇酸物质的量比为6∶1、反应温度为130℃、反应时间为3.5h、催化剂用量为柠檬酸质量的10%时,酯化率可达97.8%。功能化酸性离子液体[HSO3-pN(C2H5)3]HSO4具有较好的重复使用能力,重复使用8次后,酯化率仍可达95.8%,是一种性能优良的酯化反应催化剂。     

5-溴-3-叔丁基水杨醛的合成

以2-叔丁基苯酚、镁和多聚甲醛为原料,甲醇为溶剂,经甲酰化反应合成了3-叔丁基水杨醛,再经溴化反应合成了5-溴-3-叔丁基水杨醛.考察了溶剂、反应温度、物料比等对产品收率的影响.5-溴-3-叔丁基水杨醛合成的较优条件为:n(3-叔丁基水杨醛)∶n(液溴)=1∶1.1,反应溶剂为乙醇,反应温度60℃,反应时间8 h,产品经1H-NMR表征确认.     

响应面法优化PSSA/PVA共混膜催化酯化制备生物柴油

采用响应面法考察聚苯乙烯磺酸(PSSA)/聚乙烯醇(PVA)共混型催化膜催化酯化制备生物柴油工艺中催化膜用量、醇油质量比、反应时间和反应温度及其交互作用对酯化率的影响,结果发现,各因素对转化率影响顺序为:醇油比＞催化剂用量＞反应温度＞反应时间;同时,醇油比与催化剂量的交互作用对转化率的影响最强,而与反应时间相关的交互作...     

Dawson结构磷钨酸铯的制备、表征及催化绿色合成己二酸

利用室温沉淀法制备出Dawson结构磷钨酸铯,考察了其在催化微波促进30%H2O2氧化环己酮合成己二酸反应中的催化性能,并通过FT-IR、SEM、XRD、EDS、ICP-AES对催化剂进行表征。探讨了铯离子取代个数、催化剂用量、微波功率、反应温度、反应时间、H2O2用量等对己二酸收率的影响。结果表明,最优的反应条件为Cs离子取代个数为3,w(催化剂)=7.6%(基于环己酮质量),n(环己酮)∶n(30%H2O2)=100∶375,反应时间4.0 h,微波功率300 W,反应温度100℃。在此条件下己二酸收率可达90.4%。催化剂重复使用5次,己二酸收率为73.1%。     

溴化环氧化天然橡胶的制备与表征

采用胶乳法对天然橡胶(NR)进行环氧化和溴化制备溴化环氧化天然橡胶(BENR),考察溴化工艺如溴化时间、溴化温度、体系pH和溴化剂用量对BENR溴含量和羟基含量的影响,并采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振光谱和热重分析对BENR产物的微观结构进行表征。结果表明,环氧化天然橡胶(ENR)在溴化反应中发生了α-取代反应,另外环氧基团还发生开环反应生成了羟基;BENR在N_2中分3个阶段降解,在空气中分4个阶段降解;溴化剂用量为10 mL,溴化时间为20 min,溴化温度45℃,体系pH值为2时,BENR溴含量和羟基含量分别为44.89%和1.59%,随着溴含量的增加,BENR逐渐失去弹性变为粉末状。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。