3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱结晶工艺

利用动态激光法测定了3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在V(乙酸)∶V(水)=7∶3的混合溶剂中的溶解度及超溶解度,并用Apelblat方程对溶解度数据进行拟合。通过正交试验考察影响结晶产品的四个主要因素(起始温度、搅拌速率、降温速率和晶种量),并得到最优结晶工艺条件为:起始温度85℃,搅拌速率400 r·min~(-1),降温速率0.25℃·min~(-1),晶种量应为所加DNTF固体质量的5%。最优结晶工艺条件下结晶产品收率可达91.7%,纯度高达99.72%,晶体密度为1.876 g·cm~(-3),用2 kg落锤测得特性落高H50为36.38 cm,用电子显微镜观察晶体的形貌规则且统一,用XRD粉末衍射仪对产品进行表征,结果显示结晶产品没有转晶,用百特激光粒度仪对产品粒度分布进行表征,结果显示产品粒度分布较窄且粒度均一。     

高致密球形黑索今晶体的制备和性能

介绍了一种能够制备高致密黑索今（RDX）晶体的方法。分析溶液浓度、结晶温度、搅拌速率、稀释速率等工艺条件变化对于RDX晶体密度的影响,制备了高致密RDX晶体。测试了高致密RDX晶体的晶体形状和缺陷、晶体密度、熔点、热性能和热感度。结果表明,采用特定工艺条件制备出的高致密RDX晶体和普通RDX晶体相比,密度增加0.023g/cm3,高达1.808g/cm3,是理论密度的99.56%;内部缺陷明显减少;熔点提高1.5℃,分解峰温度提高3.66℃;5s爆发点提高1℃,安全性能略优于普通RDX.     

奥克托今的精制新工艺

本文研制的废酸精制法是在醋酐法硝解液稀释后的水解液中,补加废酸,升温溶解α-HMX,控制结晶过程和过滤温度,使HMX获得提纯、转晶和制出两个常用粒度级别的β-HMX.转晶得率达90%,回收的RDX,有望获得应用,废酸可多次循环使用.与现行混合溶剂法相比,可降低生产成本约20%,具有工业化前景.     

1-甲基咪唑硝酸盐辅助直接硝解法制备降感RDX

考察了离子盐1-甲基咪唑硝酸盐(NO₃)辅助直接硝解乌洛托品(HA)制备黑索今(RDX)的结晶工艺条件。研究了搅拌速度、结晶温度、NO₃用量、滴水速度对RDX晶形的影响。用扫描电镜和撞击感度仪分析、表征了其晶形和感度。结果表明,最佳结晶工艺条件为: NO₃与HA的物质的量之比为0.015,水的滴加速度1滴/40 s,搅拌速度800 r·min-1,结晶过程温度10～70 ℃。该工艺条件下所得RDX粒度均匀,形状规整,呈八面体型。按GJB772A-1997-601.1方法,测得其爆炸概率为17%。     

LLM-105在二甲基亚砜中的结晶介稳区研究

为改善2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的晶体形貌,控制LLM-105的晶体粒度,利用CrystalSCAN多通道结晶仪,采用浊度法测定了LLM-105在二甲基亚砜(DMSO)中的介稳区宽度。研究了初始浓度、搅拌速率和降温速率对介稳区宽度的影响。根据经典成核理论,计算了受降温速率影响的成核级数。结果表明,在降温结晶过程中,LLM-105在DMSO中的介稳区宽度随初始浓度,搅拌速度的增加而变窄,随着降温速率的增加而变宽。得到的最佳结晶条件为:初始浓度0.0700 g·mL~(-1),搅拌速率390 r·min~(-1),降温速率1.0℃·min~(-1)。当初始浓度从0.0670 g·mL~(-1)增至0.0750 g·mL~(-1)时成核级数从1.825升高到2.5747。在最佳结晶条件下,添加2.5 g粒度为4μm的LLM-105晶种于DMSO-LLM-105溶液中,可获得表面光滑、形貌规则、粒度(60μm)可控的高品质LLM-105柱状颗粒。     

PBAMO的非等温结晶行为研究

用差示扫描量热仪(DSC)研究了聚3,3-二叠氮甲基氧杂丁环(PBAMO)在匀速降温过程中的结晶行为,结晶峰峰顶温度随降温速率的变化符合一阶指数衰减规律,结晶度在降温速率为2 ℃·min-1时达到最大,降温速率为5 ℃·min-1时,结晶速率达到最大.用Ozawa公式研究了非等温结晶行为,得到的Ozawa指数随温度的升高而增大,分为三个区域: (1) 温度小于14 ℃,Ozawa指数小于3; (2) 温度介于14～18 ℃,Ozawa指数介于3～4.12; (3) 温度高于18 ℃,Ozawa指数接近5.根据Kissinger公式计算得到的结晶活化能为59.37 kJ·mol-1.     

二(4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱的合成及热性能

以乙二醛为原料,经过中间体二(4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADAAF),合成了高能材料二(4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADNAAF)。用红外、核磁、质谱等表征了其结构。分析了在溴酸钾和冰乙酸的氧化体系下合成中间体ADAAF的影响因素,确定最佳工艺条件为:反应温度50℃,反应时间16 h,冰乙酸与3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)摩尔比为68∶1,收率为58.5%。采用差示扫描量热法和热重分析研究了ADNAAF和ADAAF的热性能。结果表明,ADAAF的分解温度为267.18℃,热重变化范围50~500℃,共失重90.91%;ADNAAF的分解温度为114.81℃,热重变化范围70~500℃,共失重100%。对ADNAAF的爆轰性能进行了理论预测,爆速,爆压分别为9140 m·s-1和38 GPa,是一种具有潜在应用价值的高能量密度化合物。     

HMX在γ-丁内酯中结晶介稳特性研究

采用激光检测观察法测量了奥克托今(HMX)在γ-丁内酯中的溶解度。运用最小二乘法根据Apelblat经验方程建立溶解度与温度的关系式。研究了饱和温度、搅拌速率及降温速率对介稳区宽度的影响。根据经典成核理论,计算了受搅拌速率、降温速率影响的成核级数。结果表明,在HMX的结晶过程中,介稳区宽度随饱和温度和降温速率的升高而明显变宽,随搅拌速率的增加逐渐变窄。受降温速率和搅拌速率影响的成核级数均与饱和温度有关。成核级数随饱和温度的升高逐渐变小。HMX在γ-丁内酯中适宜的冷却结晶条件为饱和温度40℃,降温速率0.1~0.2℃·min~(-1),搅拌速率400 r·min~(-1)。     

奥克托今转晶研究

采用α－ＨＭＸ为原料，以醋酐法工艺的废酸为溶剂，溶解α－ＨＭＸ和在废酸中氧化α－ＨＭＸ的所含杂质，运用升降温岭却结晶技术。进行转晶取得成功。并摸索出制备中等粒度级别的工艺条件，产品酸度均小于或等于０．０２％，溶点大于或等于２７３℃。为醋酐法制备ＨＭＸ生产工艺的改进和降低ＨＭＸ生产成本奠定了基础。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)废酸的循环利用

针对3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)硝化过程中产生大量废酸导致“三废”综合治理成本高的问题,通过向废酸中补加少量工业浓硝酸制成质量分数为70%的硝酸溶液作为硝化剂,硝化1,2,4-三唑-5-酮(TO),循环合成目标化合物NTO。采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析对其进行了结构表征。考察了硝化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响,优化了硝化反应条件,确定硝化的最佳反应条件为: n(TO)n(HNO₃)=16,反应温度60~65 ℃,反应时间1 h,纯度可达99.9%。废酸循环利用10次以上,平均收率82%,硝酸用量减少了67.6%。      

一种热塑态真空振动装药工艺

为提高弹药产品质量及生产过程的本质安全度,改善现有热塑态装药生产条件,针对常规热塑态装药方法存在的缺陷,提出一种将真空振动装药法引入热塑态装药工艺设备的设计方案。综合应用自动控制技术、大型真空室振动装药技术,实现了对弹药产品热塑态装药过程的自动控制,建立了热塑态装药生产线,并在某产品试制中得到成功应用。实践证明:该生产线提高了弹药装药质量和本质安全度,具有较高的经济效益和社会效益。     

水雷战斗部塑态装药技术及工艺应用

通过对水雷战斗部装药技术及工艺应用进行研究,分析水雷战斗部装药的结构特点和工艺特点,给出传统水雷装药热塑态工艺路线图,通过采用真空塑化振动装药、颗粒级配、精确称量加压成型及大真空室装药等技术,提高水雷战斗部装药质量,实现了塑态装药新工艺在水中兵器装药上的应用,对其在其他大型战斗部装药产品中的应用也具有一定的意义。     

使用真空技术的引信预拧装置研究

为提高引信装配的安全性,对使用真空技术的引信预拧装置中的机械结构和气路进行研究。介绍一种根据真空技术原理设计的引信抓取及预拧装配机械装置的结构和气动控制原理,给出该装置的4个关键技术。结果表明:引信抓取预拧装置的应用能实现引信预拧装配的自动化,提高引信装配过程的安全性,对其他火工品元件的自动装配的实现提供一定的借鉴参考。     

基于真空技术的大口径炮弹搬运系统

研制了一种运用真空技术的大口径弹药搬运系统,较好地解决了大口径弹药分解拆卸过程中,拔弹、上弹环节人员劳动强度大,安全系数低等难题,实现了大口径炮弹的快速抓取、提升、移动和释放,提高作业效率近6倍,具有较高的社会效益和军事效益,以及很好的推广应用前景.     

弹药包装筒密封性高效自动检测技术

为了对弹药包装筒密封性能进行检测,设计一种弹药包装筒密封性高效自动检测设备.详细阐述系统组成与功能,对弹药包装筒密封性检测从硬件结构和密封检测关键技术进行探讨,提出提高检测精度和效率的实现方法.研究结果表明:该系统检测结果准确可靠,为控制系统准确地自动检测炮弹包装筒密封性奠定了基础.     

用于发动机进气管真空度计算的神经网络方法

该文应用人工神经网络的建模方法及自适应学习速率的BP算法,用于发动机进气管真空度的计算,并使用Matlab中的神经网络工具箱进行仿真模拟.把模型的仿真结果与实际测量数据相对比,试验结果表明,这种新的研究方法具有很高的精度,在一定条件下可以代替理论计算.     

一种大型压力机下料机械手的设计

为解决目前国内绝大多数汽车和防盗门钣金件存在易变形和搬运行程长等问题,开发一套专门适用于大型压力机上下料的机械手。介绍大型压力机上下料机械手的主要技术要求,给出机械手3维建模图和下料时间分配图,对方案进行设计计算,并阐述电气控制系统组成。结果表明：该设计能根据不同用户的不同需求配置快速组装、可靠实现不同型号规格的钣金加工机械手系统,并已成功应用于某企业防盗门钣金生产物流线中。     

不同真空度下抗红外烟幕沉降规律研究

依据粒子沉降特性的相关理论分析了不同真空度下烟幕的沉降规律，并采用测试烟幕质量浓度求解烟幕沉降速率的方法，开展了实验研究。结果表明，随着真空度的升高，烟幕的沉降速率增大；试验结果与理论分析结果相符合。     

Mg/Cu共晶反应钎焊微观组织及力学特性分析

采用共晶反应钎焊连接工艺对Mg/Cu异种材料进行连接,研究不同温度对接头微观组织及力学特性的影响。采用扫描电镜对焊接接头的微观组织进行研究,采用拉伸试验机研究接头的力学特性。研究表明：在焊接温度为500 ℃,焊接接头强度最高,最高抗拉强度为54 MPa,断口呈现脆性断裂特性。     

真空蒸镀太安成膜机理分析

真空蒸镀炸药为爆炸网络提供了一种小尺寸装药技术。探究炸药成膜机理对研究薄膜炸药的爆轰性能有重要意义。本文以太安作为被蒸镀材料 ,在实验室条件下进行热蒸发 ,得到太安薄膜。对其进行红外光谱分析 ,并用扫描电镜观察其表面形貌。通过对薄膜分子结构和分子间作用力的分析 ,并结合前人的研究成果 ,推断出太安薄膜是岛状生长形成的多晶薄膜。