草酸葑醇酯的合成及其表征

以α-葑醇和草酰氯为原料合成草酸葑醇酯,考察了反应条件对葑醇酯化反应的影响,确定了葑醇酯化反应的较佳条件：草酰氯与葑醇的物质的量之比为0.6:1.0,反应温度为55℃,反应时间10h,最佳条件下目标产物收率为93.9%,重结晶后纯度可达99.9%。采用GC-MS、IR、¹H NMR、¹³C NMR等对合成的草酸葑醇酯进行了结构表征。     

1,8-辛二醇单边乙酰化合成工艺研究

研究了1,8-辛二醇在四氢呋喃溶剂中,吡啶为缚酸剂和乙酸酐进行单边乙酰化反应制备8-乙酰氧基-1-辛醇。通过改变反应温度、反应时间、反应物配比和吡啶的用量等因素研究了1,8-辛二醇单边乙酰化的最佳制备工艺条件:溶剂为二氯甲烷、反应温度为0℃、反应时间为4.5 h、乙酸酐和1,8-辛二醇的摩尔比为0.95:1、傅酸剂吡啶的用量为乙酸酐1.2倍量(摩尔比)。在最佳工艺条件下,气相分析单边乙酰化的收率为82.7%。     

阳离子交换树脂催化合成草酸葑醇酯

阳离子交换树脂作为绿色环保型催化剂广泛应用于有机化合物的合成,通过催化反应,以葑醇和草酸为原料,合成草酸葑醇酯。考察催化剂类型、催化剂用量、反应温度、反应时间以及原料物质的量比对葑醇酯化反应的影响,通过单因素实验确定了酯化反应的最佳条件:催化剂为阳离子交换树脂NKC-9,催化剂用量为葑醇质量的50%,反应温度55℃,反应时间96 h,n(草酸)∶n(葑醇)=4∶1。在该条件下,葑醇平均转化率为92.06%,草酸葑醇酯平均选择性为93.51%,平均收率为86.07%。催化剂重复使用7次后,葑醇转化率为87.15%,草酸葑醇酯选择性为89.44%,收率为77.95%。NKC-9催化剂可以取代酰氯法合成草酸葑醇酯,具有环保和经济等优点。     

磷酸二氢钠催化合成羧酸糠醇酯

采用NaH2PO4·2H2O为催化剂,碳酸氢钠作缚酸剂,将糠醇分别与乙酸酐、丙酸酐进行反应,合成了乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯.讨论了反应时间、催化剂用量、醇和酸酐摩尔比和缚酸剂用量对反应的影响,优化反应条件下所合成的乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯的收率分别为86.2%和89.8%.产物结构用IR、1HNMR进行表征.     

Dawson型磷钨酸催化合成乳酸月桂醇酯

用 Dawson型磷钨酸催化合成乳酸月桂醇酯.实验结果表明 Dawson型磷钨酸有较高的催化活性、反应时间短、酯收率高、工艺简单.最佳工艺条件为醇 /酸摩尔比为 1.5 1,催化剂用量为 0.3%,带水剂甲苯体积(mL)与反应物质量(g)之比为 0.41 1～ 0.5 1,反应温度为 115～ 140℃,反应时间 30～ 50min,在此条件下,酯收率可超过 93%.     

香料羧酸糠醇酯合成的新方法

用糠醇、乙酸酐和丙酸酐为原料,Fe2(SO4)3.xH2O为催化剂,NaHCO3为缚酸剂,合成了乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯。考察了反应物料比、反应时间、催化剂和缚酸剂用量对收率的影响。合成乙酸糠醇酯的最佳条件为:物料配比n糠醇∶n乙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.03∶2(摩尔比),室温下反应4 h;合成丙酸糠醇酯的最佳反应条件为:物料配比n糠醇∶n丙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.04∶2(摩尔比),室温下反应4 h。乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯的收率分别为88.8%和90.2%。该反应条件温和、产率高,可用于工业化大规模生产。目标产物结构经IR、1H NMR表征得以证实。     

共沸脱酸法合成诺卜醇羧酸酯

用乙酸酐、丙酸酐分别与诺卜醇于加热下反应合成了诺卜醇的乙酸酯与丙酸酯。反应中生成的羧酸用携带剂与之形成低沸点共沸混合物而被蒸馏除去。酸酐用量减少,反应温度降低,反应时间大大缩短,酯的得率达98%,酯的纯度达99%,携带剂的回收率约90%。两种酯产品进行了IR、1HNMR、13CNMR与MS分析。     

水杨酸正戊酯的催化合成研究

以水杨酸和正戊醇为原料,用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸正戊酯.研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响.结果表明,一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂.最佳反应条件如下:酸醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的4.7%,带水剂环己烷用量为10 mL,反应时间为4.5 h,反应温度为120～140℃.在此条件下,水杨酸正戊酯的收率可达93.3%.     

对甲苯磺酸催化合成乙酸芳樟酯

以芳樟醇和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了乙酸芳樟酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比等因素对反应结果的影响。当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)=1∶2,反应温度15℃,催化剂用量为醇酐总质量的0 2%,反应时间150min时,乙酸芳樟酯的收率可达73 6%。与现有工艺相比,采用对甲苯磺酸为催化剂,具有反应温度低、反应时间短、不使用夹带剂和乙酸芳樟酯的收率比较高等优点。     

共沸脱酸法合成诺卜醇羧酸酯

用乙酸酐、丙酸酐分别与诺卜醇于加热下反应合成了诺卜醇的乙酸酯与丙酸酯。反应中生成的羧酸用携带剂与之形成低沸点共沸混合物而被蒸馏除去。酸酐用量减少，反应温度降低，反应时间大大缩短，酯的得率达98％，酯的纯度达99％，携带剂的回收率约90％。两种酯产品进行了IR、^1H NMR、^13C NMR与MS分析。     

磷钨酸铝催化合成十二烷基磷酸单酯

以磷钨酸铝盐为催化剂,十二醇和磷酸为原料,采用酯化法合成十二烷基磷酸单酯,考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量和反应时间对十二醇转化率的影响。采用正交试验法确定了最佳工艺条件：醇酸物质的量比0.04∶0.05, 带水剂甲苯用量0.075 mol,磷钨酸铝0.2 g(反应物总质量的1%),反应温度为回流温度,酯化反应时间1.5 h。在此条件下,醇转化率99.8%,酸转化率82.0%,单酯选择性99.5%。     

活性白土催化合成三甘醇二异辛酸酯

以三甘醇和异辛酸为原料,在活性白土的作用下,催化酯化合成三甘醇二异辛酸酯。考察酸醇物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等条件对酯化反应的影响,确定最佳合成工艺条件。合成三甘醇二异辛酸酯的最佳条件为酸醇物质的量比为4∶1,反应时间为5h,催化剂用量为8%,带水剂用量为33%,三甘醇转化率可达93.45%。催化剂不经任何处理重复使用3次后,三甘醇转化率有所下降,但催化剂经过再生后,三甘醇转化率可达93.2%,产品经气相色谱分析三甘醇二异辛酸酯含量为77.01%,三甘醇一异辛酸酯含量是14.48%。     

金属粉末C-1催化合成油酸十八醇酯

以化学元素周期表中第四周期副族元素金属的粉末C-1为催化剂,以二甲苯为携水剂,通过油酸和十八醇直接酯化制备油酸十八醇酯,考察了催化剂的种类及其用量、反应时间、原料配比以及反应温度对酯化反应的影响。用红外光谱对油酸十八醇酯的结构进行了表征,用MR-S10(G)杠杆式四球摩擦磨损试验机进行了摩擦学性能评价。结果表明,油酸十八醇酯的最佳制备反应条件如下:以金属粉末C-1为催化剂,其用量为酸醇总质量的0.50%,油酸与十八醇的摩尔比为0.9∶1,反应时间为3 h,形成回流后控制反应温度为180~190℃。在此条件下,酯化率可达95%以上。油酸十八醇酯的摩擦学性能良好。     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

以自制杂多酸为催化剂，以甘油和醋酸和原料合成了三醋酸甘油酯。研究了杂多酸催化剂用量，酸醇ｍｏｌ比和反应时间对酯收率的影响。此法催化剂用量少，催化活性高，反应时间较短，三酯收率高、工艺简单、在一定条件下的催化剂可以重复使用多次。用正交试验确定了合成三醋甘油酯的最佳工艺条件为：催化剂用量为反应物质量的０．５％，酸／醇ｍｏｌ比为５：１，反应温度为１０４℃￣１１６℃，反应时间为４ｈ。此条件下，三醋酸甘油酯     

稀土化合物对乳酸正丁酯的催化合成

以稀土化合物为催化剂，实现了乳酸与正丁醇反应合成乳酸正丁酯。同时研究了催化剂用量、带水剂用量、酸醇比及反应时间等因素对反应的影响。适宜条件下，酯产率可达８５％以上。     

没食子酸酯合成方法改进及其抗血小板聚集作用

没食子酸乙酯、丙酯、丁酯及十二烷醇酯的合成,用对甲苯磺酸替代浓硫酸作催化剂,采用梯度升温法进行合成。乙酯和丙酯的合成还摒弃了带水剂。最佳的合成条件为：丙酯和乙酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０８２５∶０．９３４∶０．００５２４,反应温度为１２０℃,反应时间４ｈ,收率９４２％和８５４％。丁酯：酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０５２２∶０．８７４∶０．００３９４,反应温度为１１５～１２０℃,反应时间５ｈ,收率８６８％。十二烷醇酯：以１,４ 二氧六环作溶剂,４Ａ分子筛作吸水剂,酸、醇、催化剂的摩尔比为０．０７５∶０．０９１∶０．０１２,反应温度为１２４℃,反应时间为１４ｈ,收率９３７％。异丙酯：采用干燥氯化氢作催化剂,没食子酸与异丙醇的摩尔比为０１４７∶１３７,加热回流８ｈ,收率８８１％。十二烷醇酯的抗血小板聚集性能最好。     

负载硫酸氢钠催化合成异硬脂酸异辛酯

采用直接酯化法，以活性炭负载硫酸氢钠为催化剂，催化异硬脂酸、2-乙基己醇合成异硬脂酸异辛酯，讨论了酸醇物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对酯化反应程度的影响。活性炭负载硫酸氢钠催化合成异硬脂酸异辛酯的最佳反应条件为：酸醇物质的量比为1∶1.45,反应温度为150℃,反应时间为6 h,催化剂用量为0.5%。在此工艺条件下，合成的异硬脂酸异辛酯酯化率高、颜色好、副反应少。     

甲基丙烯酸十八酯的合成

以甲基丙烯酸和正十八酸为原料，在对甲苯磺酸的催化下，制备了甲基丙烯酸十八酯。研究了反应时间、反应温度移醇摩尔比、催化剂用量及带水剂用量等工艺条件对酯产率的影响。     

氯化铯非均相催化合成乙酸-β-萘酯

以氯化铯为催化剂,以乙酸酐和 β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯。确定了最佳反应条件为：乙酸酐与β-萘酚的摩尔比1．3：1、氯化铯用量0．5g、反应温度80℃、反应时间40rain,在此条件下,乙酸廿萘酯产率达94．7％。催化剂重复使用5次,仍保持较高的催化活性。     

油酸异丙酯的合成研究

本文研究以油酸和异丙醇为原料,合成油酸异丙酯的最佳实验条件,考察了催化剂种类、催化剂用量、酸醇比和反应时间对反应影响的因素。研究结果表明,最佳合成条件为：催化剂种类为Fecl3.6H2O,催化剂用量为总质量的3%,酸醇比为1：2,反应时间为3h,酯化率可达87.95%。和其它反应催化剂相比,Fecl3.6H2O在使用量...