分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量。结果表明,16种欧盟多环芳烃在5~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,对烟熏和烧烤的肉制品进行3个不同浓度的加标实验,平均回收率为75.2%~114.2%,RSD为1.84%~7.57%(n=6),检出限(S/N=3)为0.1~0.5μg/kg。应用该方法对40批次市售腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃进行了检测,发现部分腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃含量超过相关标准和法规的限量要求。该检测方法成本低,灵敏可靠,同时符合国家标准和欧盟法规对烟熏及烧烤肉制品中多环芳烃的限量检测要求。     

基质固相分散技术-气质联用法快速测定大米中的多环芳烃

建立了大米中16种多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中的多环芳烃经乙腈提取,改进基质固相分散技术(QuEChERS)净化后,进行GC-MS测定,同位素内标法定量。方法的样品加标回收率和精密度分别为69.1%~96.9%和8.2%~12.7%。多环芳烃的方法检测限为0.6~3.2μg/kg。     

分子印迹-气相色谱-串联质谱法检测烤肉中的14种多环芳烃

目的比较5种不同萃取净化法结合气相色谱-串联质谱法检测烤肉中14种多环芳烃含量的效果。方法样品经提取后,比较中性氧化铝柱、HLB小柱、分子印迹技术、GPC凝胶色谱净化技术、QuEChERS法5种不同萃取净化法的净化效果,确定烤肉中14种多环芳烃检测的最合适前处理技术。结果比较5种净化技术,分子印迹柱和GPC方法在烤肉制品中平均回收率为80%～100%,其他技术的回收率偏低,不符合实验要求。使用分子印迹柱作为前处理方法时, 14种多环芳烃在5～200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率在76.42%～106.8%之间,相对标准偏差为0.8%～7.8%,方法定量限为0.76～1.21μg/kg。结论比较5种方法的净化结果,分子印迹柱和GPC凝胶色谱均能满足检测需求,但分子印迹柱稳定性更好,成本更低,更适用于烤肉中14种多环芳烃残留的检测。     

高分子印迹固相萃取法测定熏烤肉制品中16 种欧盟优控多环芳烃

目的 建立高分子印记固相萃取-气相色谱质谱联用(MIPSPE-GC/MS)测定熏烤肉中 16 种欧盟优控多 环芳烃的检测方法。方法 样品经均质、超声波提取、高分子印记固相萃取柱净化后, 采用气相色谱质谱联用 仪在选择离子(SIM)扫描模式下进行测定, 内标法定量。 结果 本方法检出限为 0.07~0.24 μg/kg, 在 1~500 μg/L 范围内目标化合物具有很好的相关性, 相关系数均大于 0.999。日内及日间精密度小于 10%, 在 1、5 μg/kg 两 个加标水平下, 16 种 PAHs 回收率为 66.27 % ~ 111.61%, 相对标准偏差均小于 10%。 结论 本方法灵敏、 快速、 简便, 能满足熏烤肉制品中欧盟多环芳烃的检测要求。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油茶籽油中16种多环芳烃

为稳定可靠地分析油茶籽油中多环芳烃,建立了分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱测定油茶籽油中16种多环芳烃方法。样品经正己烷溶解后,分别采用反相固相萃取HLB小柱、弗罗里硅土小柱和分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃进行净化。以回收率和基质效应为考察指标评估3种固相萃取柱的净化,在此基础上,对净化液进行低温低速氮吹浓缩,多反应监测扫描模式下进行气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明：分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃的净化效果最佳;16种多环芳烃在质量浓度1～50 μg/L范围内线性关系良好（R2≥0.995 1）,检出限为0.01～ 0.20 μg/kg,在2、10 μg/kg和20 μg/kg加标水平下的回收率为71.5%～116.3%,相对标准偏差为1.5%~13.8%。该方法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于油茶籽油中16种多环烃的测定。     

SPE净化-同位素稀释-GC-MS法检测食用油脂中16种多环芳烃

研究建立了乙腈超声提取、硅胶SPE柱净化、DB–5MS毛细管柱分离、同位素稀释法定量检测食用油中16种多环芳烃的气质联用(GC–MS)方法。油脂样品采用乙腈提取、硅胶SPE柱净化,减少了有机溶剂的消耗,再采用16种同位素内标法定量,定量结果更加准确。结果表明:16种多环芳烃在1~100μg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998 9~0.999 9,检出限为0.06~0.17μg/kg,定量限为0.18~0.56μg/kg。16种目标物在2、5、10μg/kg加标水平下的各组分回收率在84.36%~114.35%之间,相对标准偏差在0.12%~10.36%之间(n=6)。21个受测样品中16种多环芳烃的总含量为30.83±0.66~793.13±16.96μg/kg。除全部浓香型油脂及1个花生油外,所有受试油样中Ba P和PAH4含量均达到欧盟限量指标(Ba P≤2μg/kg,PAH4≤10μg/kg),浓香型油脂样中PAHs的污染情况较为严重。从油脂品类来看,低温制油和浸出精炼成品油的多环芳烃的风险低于浓香型油脂。     

气相色谱-同位素稀释质谱法测定肉中多环芳烃含量

采用分子印迹固相萃取技术,建立肉中多环芳烃残留的气相色谱-同位素稀释质谱检测方法。以萘-D8为内标、正己烷-二氯甲烷（7∶3,V/V）混合溶液为提取试剂,经过匀浆、超声提取、离心、分子印迹固相萃取等步骤,在优化仪器条件下进行定性、定量分析。在5～100 ng/mL范围内,16 种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 9,肉及肉制品中检出限为0.125～0.625 μg/kg。3 个加标水平下的样品回收率在85.7%～109%之间,相对标准偏差（n=6）在0.75%～4.90%之间。该方法前处理效率高,定量法灵敏、准确,适合于监控肉类中多环芳烃的含量。     

气相色谱质谱联用法测定饲料原料中16种多环芳烃

本文建立了一种气相色谱质谱联用法定量测定饲料原料中16种多环芳烃的方法。以苊-D10、?-D12和苯并(a)芘-D12为内标物,对饲料原料中的多环芳烃提取、净化和定量方法进行优化。结果表明,在2～1000 ng/mL范围内,16 种多环芳烃峰面积与内标物峰面积比值均与质量浓度比值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;检出限和定量限分别为 0.6 μg/kg～1.2 μg/kg、1.8 μg/kg～3.6 μg/kg;在2 μg/kg、5 μg/kg、20 μg/kg三个加标水平下,回收率在 75.6%~94.8%之间,相对标准偏差在0.8%~11.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,具有较强的复杂基质抗干扰能力,可用于批量饲料原料样品中的多环芳烃的定量测定。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测鱼肉中多环芳烃的研究

本文建立了鱼肉中16种多环芳烃的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-QqQ-MS/MS）的检测方法。样品通过正己烷/二氯甲烷(1/1,V/V)超声波提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用TR-5MS毛细管柱分离,以电子轰击（EI）电离、选择反应检测模式（SRM）检测。讨论了洗脱溶剂对净化效果的影响,以及基质效应对各种多环芳烃测定的影响。通过基质匹配标准曲线进行定量,16种多环芳烃在0.4 μg/kg到50 μg/kg范围内相性关系良好,线性相关系数为0.9865~0.9999。方法检出限从0.024 μg/kg到0.06 μg/kg,方法的定量限从0.08 μg/kg到0.2 μg/kg。16种多环芳烃在5、10、50 μg/kg加标水平下的回收率为68.5%到106.3%,相对标准偏差为0.4%到17.8%,对常见的鱼类样品进行测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定蔬菜和水果中15种欧盟优控多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测技术,建立蔬菜和水果中15种欧盟优控多环芳烃(European priority controlled polycyclic aromatic hydrocarbons ,EU-PAHs)的同时测定方法。利用超声波辅助乙腈提取蔬菜和水果中的15种欧盟优控多环芳烃,加入N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水MgSO4净化,经0.22 μm滤膜过滤,用Waters PAH色谱柱分离,柱温35 ℃,用乙腈-水作流动相梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用荧光检测器测定15种欧盟优控多环芳烃的含量;进样体积为20 μL。按照选定的色谱条件,15种EU-PAHs在50 min内达到基线分离,方法的精密度为4.2 %~12.0 %,方法回收率83.6 %~97.2 %。15种EU-PAHs的线性范围为0.2 μg/kg^8.0 μg/kg,相关系数均大于0.999以上。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。