LC-MS/MS法分离鉴定迷迭香化学成分

分析迷迭香的化学成分,并测定其在不同极性溶剂中的分布情况,为迷迭香的应用提供依据。用80%乙醇在80℃提取迷迭香干叶3次,得到迷迭香80%乙醇粗提物,再以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水分级萃取,所得萃取液用微孔滤膜过滤,最后通过LC-MS/MS对其中化学成分成分进行分离鉴定。分离得到5种化合物,经鉴定分别为迷迭香酸、迷迭香酚、鼠尾草酚、鼠尾草酸和鼠尾酸甲酯,且不同萃取液所含化合物的种类和相对质量均有差别。结论:萃取剂的极性影响迷迭香化学成分的分布,利用所建立的LC-MS/MS可对5种化合物进行分离鉴定。     

北京市售30种蔬菜中类黄酮物质含量分析

目的测定北京地区30种蔬菜中5种类黄酮物质的含量。方法采用高效液相色谱法检测槲皮素、山奈酚、杨梅黄酮、木犀草素、芹菜配基类黄酮物质的含量,蔬菜样品均购自北京当地菜市场。结果30种蔬菜中全部检出了槲皮素,含量在2.1～85.9mg/kg鲜重,9种蔬菜检出杨梅黄酮,8种蔬菜检出芹菜配基,8种蔬菜检出木犀草素,仅在胡萝卜和西红柿中检出山奈酚。紫洋葱、白洋葱、胡萝卜、甜椒和苦瓜等蔬菜类黄酮含量较高。结论不同蔬菜类黄酮物质的组成和含量差别较大,槲皮素为蔬菜中主要的类黄酮物质。     

LC-MS/MS方法同时检测超声提取迷迭香(Rosmarnus officinalis L.)叶片中的4种主要成分

目的:建立一种同时测定迷迭香中迷迭香酸、鼠尾草酸、绿原酸和咖啡酸含量的LC-MS/MS分析方法,并优化超声辅助提取这4种物质的方法。方法:液相条件:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和水(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱。质谱条件:ESI离子源,MRM负离子扫描方式,检测在不同提取溶剂、料液比、超声时间、pH值及酸种类的超声波辅助提取条件下4种物质的含量。结果:咖啡酸、绿原酸、迷迭香酸和鼠尾草酸在质量浓度范围分别为0.0005～0.5、0.0005～0.5、0.002～0.2、0.01～1mg/mL的条件下线性关系良好,并符合方法学考察要求;在最优提取条件下迷迭香酸含量为4.07mg/g,鼠尾草酸含量为14.50mg/g,绿原酸含量为8.49mg/g,咖啡酸含量为2.92mg/g。结论:该分析方法可快速灵敏地实现同时检测,并优化了这4种化合物的最佳提取条件。     

红甜菜根中类黄酮类差异代谢物的比较分析

该研究以一品红和俄罗斯红甜菜块根为原料,使用UPLC-MS/MS检测平台和Metware自建数据库对两种红甜菜块根中的类黄酮物质进行检测和分析其代谢物质的成分及差异。利用多元统计分析方法,根据检测到的类黄酮类代谢物的数据来筛选差异代谢物;随后再利用KEGG网站分析差异代谢物参与的合成途径。结果表明,两种甜菜块根共检测出类黄酮代谢物69个,分成黄酮、黄酮醇、查尔酮、二氢黄酮、橙酮类和其他类黄酮六种类型。差异代谢物29种,一品红中12种差异代谢物含量高于俄罗斯红,17种低于俄罗斯红。根据代谢物log2FC判定差异倍数较大的成分主要是五羟基查耳酮类、异鼠李素、二甲氧基黄酮、蒽酮、多甲氧基黄酮、槲皮素、山柰酚、香叶木素、高车前素类衍生物。被注释到KEGG 通路上的代谢物有7个：依次是3-O-甲基槲皮素、木犀草甙、3''-O-甲基木犀草素、芦丁、异槲皮苷、异牡荆素、三叶豆甙。由此表明,两种甜菜物质中存在具有显著差异的类黄酮类代谢物,建议可作为特征代谢物做进一步分析。     

气相色谱质谱法分析大叶和小叶迷迭香香气成分

析大叶和小叶迷迭香的香气成分差异。方法 应用混合水平均匀试验优化顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction,HS-SPME）条件,采用二次多项式逐步回归分析,确定最优固相微萃取条件。气相色谱质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）分析大叶迷迭香和小叶迷迭香香气成分,采用最小二乘判别法（partial least squares-discriminate analysis,PLS-DA）分析不同迷迭香的香气成分。结果 HS-SPME最佳条件为饱和度10.0%的氯化钠溶液、平衡时间为13.0 min、萃取时间为42.0 min、装液量为3.2 mL、萃取温度为80.0℃。通过GC-MS分析共检测到123种挥发性物质,其中11种酯类、22种烯类、8种烷类、3种酸类、20种醛酮类、39种醇类、2种醚类、5种酚类、9种芳香烃、4种其他物质。大叶迷迭香中检测出91种物质,小叶迷迭香中检测出86种物质。基于迷迭香香气成分的相对含量建立PLS-DA模型,可区分大叶和小叶迷迭香。结论 本研究成功建立了鉴别大叶和小叶迷迭香方法,为迷迭香品质评价提供一定的理论依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定各生长期紫苏中酚类物质的含量

目的：建立一种简单、快速、准确的高效液相色谱-串联质谱法,同时分离与检测紫苏叶、茎和根中酚类化合物含量,探讨紫苏各部位酚类物质的累积规律,为确定紫苏各部位最佳采收时期提供依据。方法：对紫苏进行人工栽培,样品分期采集,采集后的样品经乙醇提取,采用高效液相色谱-串联质谱法进行分析,对影响色谱、质谱的重要参数进行优化,通过对照标准物质的保留时间及质谱分析,确定相应的化合物;通过标准曲线法定量,以其中13 种酚类化合物为主要参考指标,观察它们在各部位的动态含量变化。结果：鉴定出化合物：咖啡酸、咖啡酸-3-O-葡萄糖苷、迷迭香酸、迷迭香酸-3-O-葡萄糖苷、木犀草素、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷酸、木犀草素-7-O-二葡萄糖苷酸、芹菜素、芹菜素-7-咖啡酰基葡萄糖苷、芹菜素-7-O-二葡萄糖苷、野黄岑素-7-O-二葡萄糖苷、迷迭香酸甲酯,以上化合物中酚酸及其糖苷化合物含量呈先降低,至结果期急剧上升达到最大,黄酮及其糖苷化合物含量则递增至结果期达到最大。其中鉴定出迷迭香酸和木犀草素-7-O-葡萄糖苷酸分别在结果期达到最大,含量分别为21.41 mg/g和19.89 mg/g,结果期叶部位总酚类含量达到最大,含量为47.50 mg/g。结论：通过对紫苏各个部位不同采收时期黄酮、黄酮糖基化、酚酸的动态变化、总含量变化和部位成分分布的研究,对紫苏酚类资源的利用提供参考依据。     

乌桕叶主要黄酮类物质的定性定量

通过硅胶和Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离乌桕叶黄酮类物质，HPLC鉴别其纯度和定量，UV、IR、NMR、LC-MS定性，结果显示乌桕叶所含主要黄酮类物质为槲皮素、山柰酚及其组成的甙，其中槲皮素、山柰酚和槲皮素甙百分含量分别为0．0965、0．1232、0．6975。     

贵州蓝莓蜜的成分分析及其抗氧化活性

以贵州蓝莓蜜为研究对象,对其理化指标、抗氧化活性、多酚成分进行研究。结果显示,贵州蓝莓蜜酸度值44.69 mmol/kg,总糖含量79.30%,葡萄糖含量(40.88%)高于果糖含量(38.41%);总酚酸和总黄酮含量分别为20.27～24.72 mg GAE/100 g和3.88～6.77mg RE/100 g,DPPH和ABTS自由基半抑制率分别为119.04～136.56 mg/mL和140.56～212.34 mg/mL;蓝莓蜜含15种多酚类物质(原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸、咖啡酸、对香豆酸、芦丁、阿魏酸、杨梅酮、木犀草素、桑色素、槲皮素、芹菜素、山奈酚、异鼠李素、高良姜素),其中,黄酮类物质含量最高为槲皮素,酚酸含量由高到低为:对羟基苯甲酸对香豆酸阿魏酸咖啡酸香草酸原儿茶酸。研究表明,蓝莓蜜酸度偏高、易结晶,结合槲皮素含量高的特点与酚酸含量高低规律,可作为蓝莓蜜鉴定与检测的参考指标。     

异金雀花素等5种大青叶黄酮的同时检测

比较不同来源大青叶提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异金雀花素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及大青叶来源对其黄酮物质含量的影响。采用DIAMONSIL 5MM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.33%乙酸水溶液;流动相B相为85%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.80 mL/min,VWD检测波长280 nm;柱温30℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.02~500 mg/L;检出限(S/N=3)在0.002~0.02 mg/kg;在加标浓度为10.0~90.0 mg/kg条件下,回收率(N=6)在97.99%~103.73%,检测方法灵敏有效。表明不同来源大青叶得到的大青叶提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异金雀花素5种大青叶提取物黄酮物质的总含量以内蒙古巴彦淖尔产大青叶提取物为最高。     

HPLC法同时检测5种龙胆草黄酮类物质

比较不同来源龙胆草提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及龙胆草来源对其黄酮物质含量的影响。试验采用REPROSIL-PUR BASIC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.30%乙酸水溶液;流动相B相为85%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,VWD检测波长283 nm;柱温40℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.02~200 mg/L;检出限(S/N=3)在0.003~0.050mg/kg之间,加标回收率(N=6)在86.03%~105.39%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源龙胆草提取物得到的龙胆草提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种龙胆草提取物黄酮物质的总含量以内蒙古呼伦贝尔产龙胆草提取物最高。     

冬瓜子提取物中黄酮类物质的同时检测

比较不同来源冬瓜子提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及冬瓜子来源对其黄酮物质含量的影响。采用SYMMETRYSHIELD RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.3%乙酸水溶液;流动相B为80%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.80 m L/min,DAD检测波长282 nm;柱温30℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.05~200 mg/L;检出限(S/N=3)为0.005~0.08 mg/kg,加标回收率(N=6)为87.05%~107.12%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源冬瓜子得到的冬瓜子提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种冬瓜子提取物黄酮物质的总含量以河北廊坊产冬瓜子提取物最高。     

超临界二氧化碳萃取天然迷迭香抗氧化剂有效成分工艺的研究

利用水蒸气蒸馏法提取迷迭香精油后的迷迭香残渣,通过超临界二氧化碳工艺提取残渣中抗氧化剂的有效成分,以鼠尾草酸、鼠尾草酚含量作为产物的主要质量指标,以产品的物性和得率衡量工艺参数的优劣,通过L9(33)正交实验发现,在压力40MPa、温度80℃、萃取时间2.5h状况下可以达到较好的得率和有效成分含量,产品总得率7.2%,鼠尾草酸含量32%,鼠尾草酚含量8.1%,产品呈粉末状、气味淡,有利于工业化生产和应用。     

迷迭香的研究及其应用——抗氧化剂

迷迭香植物于1981年由中国科学院植物研究所北京植物园引入我国。经过多项载培试验,有效成分 分析(鼠尾草酚、迷迭香酚、迷迭香双醛、乌孛酸和黄酮等),新工艺,抗氧化效能及应用试验等,取得引种驯化的 成功,得到精油和天然抗氧化剂两种产品。并在我国推广生产。     

甜叶菊花和叶中酚类成分分析及含量测定

以高效液相色谱-串联四极杆质谱分析仪,结合质谱分析及比对对照品或文献报道化合物的保留时间和质谱参数,在甜叶菊花和叶中鉴定了16种酚类化合物。建立一种利用高效液相色谱法测定甜叶菊中16种酚类化合物含量的方法,并对甜叶菊一新品种盛花期花和叶中酚类的含量进行测定。结果表明,甜叶菊花和叶中酚酸化合物以新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C为主,异绿原酸A含量最高,绿原酸含量次之;花和叶中类黄酮化合物主要为芦丁、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-木糖苷、槲皮素-3-O-鼠李糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-阿拉伯糖苷、山奈酚-3-O-鼠李糖苷,槲皮素-3-O-鼠李糖苷含量最高;盛花期甜叶菊花和叶中酚类总量达（22.31±0.51）mg/g和（91.11±2.32）mg/g。     

蒲公英中黄酮类物质的快速检测

比较不同来源蒲公英提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及蒲公英来源对其黄酮物质含量的影响。采用BREEZE-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.25%乙酸水溶液;流动相B为90%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.75 mL/min,DAD检测波长283 nm;柱温40℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.02~500 mg/L;检出限(S/N=3)在0.002~0.04 mg/kg;在加标浓度10.0,20.0和50.0 mg/kg时,加标回收率(n=6)在86.25%~107.10%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源蒲公英得到的蒲公英提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种蒲公英提取物黄酮物质总含量以江苏徐州产蒲公英提取物最高。     

白鲜皮黄酮类物质分析、富集及在卷烟中的应用

建立了白鲜皮提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素5种黄酮物质通过高效液相色谱法检测的方法,来分析白鲜皮来源对其黄酮物质含量的影响;并采用AB-8型大孔树脂对白鲜皮提取物中黄酮类成分进行富集,评价富集后的白鲜皮提取物在卷烟中的应用效果。试验采用ZORBAX ECLIPSE PLUS C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.35%乙酸水溶液,流动相B相为75%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速为0.80 m L/min,VWD检测波长为283 nm,柱温为35℃。检测方法显示:5种黄酮物质测得的线性范围为0.05~500 mg/L;检出限(S/N=3)在0.004~0.08 mg/kg之间,加标回收率(N=6)在85.96%~107.52%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源白鲜皮得到的白鲜皮提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种白鲜皮提取物黄酮物质的总含量以辽宁朝阳产白鲜皮提取物最高。经大孔树脂富集后,各产地白鲜皮黄酮类物质含量显著增加。卷烟加香应用结果表明,辽宁朝阳产白鲜皮提取物经大孔树脂富集后,能与烟香协调,增加烟气圆润、绵长感,改善余味。     

迷迭香叶中鼠尾草酸的超声破碎提取工艺及其抗油脂氧化研究

迷迭香叶富含抗氧化成分,特别是抗氧化性强且热稳定性好的鼠尾草酸。以迷迭香叶为原料,研究超声破碎提取其中鼠尾草酸的最佳工艺。采用单因素试验和正交试验研究了料液比、乙醇体积分数、超声功率、超声时间对鼠尾草酸提取率的影响;利用Schaal烘箱法研究迷迭香叶中鼠尾草酸对油脂的抗氧化作用。结果表明,超声破碎提取迷迭香叶中鼠尾草酸的最佳工艺条件为:以无水乙醇为溶剂,料液比1∶10,超声功率600 W,超声时间2 min。在最佳工艺条件下,迷迭香叶中鼠尾草酸的提取率可达到93. 6%。抗氧化活性分析表明,迷迭香叶中鼠尾草酸有较强的抗油脂氧化活性,对油脂的抗氧化能力与鼠尾草酸添加量呈正相关。     

6种5,7-二羟基黄酮对巨噬细胞M1极化的影响

目的:探究木犀草素、槲皮素、杨梅素、芹菜素、山柰酚及白杨素这6种黄酮对RAW264.7巨噬细胞极化的抑制活性及构效关系。方法:选择100 ng/mL脂多糖刺激RAW264.7巨噬细胞建立炎症模型;利用噻唑蓝法检测细胞增殖活性;流式细胞术检测细胞表面蛋白CD274和CD38表达;Western blot检测炎性信号通路中相关蛋白的表达;定量聚合酶链式反应检测M1型巨噬细胞标记基因水平。结果:6种黄酮在20 μmol/L下均不影响细胞正常生长;6种黄酮对巨噬细胞CD274和CD38表达均有抑制作用,其中木犀草素、芹菜素和白杨素的抑制作用强于槲皮素、杨梅素和山柰酚;木犀草素对核因子κB信号通路激活的抑制活性强于芹菜素和槲皮素,而杨梅素、山柰酚和白杨素没有明显抑制效果;木犀草素、芹菜素和白杨素抑制iNOS mRNA表达的活性强于其他3种化合物,木犀草素、槲皮素和芹菜素抑制IL-1β及MCP1 mRNA表达的活性强于其他3种化合物。结论:C环上3位的羟基取代不利于黄酮类化合物抑制巨噬细胞M1极化的活性,而B环上3’、4’位羟基取代有利于增强其活性。     

芹菜中黄酮类化合物及其生物活性研究进展

芹菜是一种常见的蔬菜,在我国分布广泛.通常含有多种黄酮类物质,包括芹菜素及其糖苷、槲皮素、山奈酚、木犀草素等.本文综述了芹菜中的总黄酮含量与品种,取样部位,生长期等因素的关系.在生物活性方面,芹菜黄酮具有抗氧化、抗癌、抵抗心血管疾病功效,在生殖系统方面有抑制雌激素和孕激素分泌等作用.     

迷迭香脂溶性抗氧化剂在花生油中的复配筛选及货架期模型构建

将迷迭香(鼠尾草酸、鼠尾草酚、熊果酸)与维生素C(VC)棕榈酸酯、茶多酚棕榈酸酯、槲皮素、5%β-胡萝卜素等4种天然脂溶性抗氧化剂在花生油中进行多元复配，对其氧化稳定性研究筛选出最佳复配组合；在25、35、45、55℃条件下构建氧化动力学模型，对花生油货架期进行预测。结果表明：迷迭香脂溶性提取物+VC棕榈酸酯+茶多酚棕榈酸酯+槲皮素四元复配抑制花生油氧化效果最佳。通过建立过氧化值随时间和温度变化的氧化动力学模型结合Arrhenius方程得到lnk=-4 065.8/T+10.706,在25℃条件下，预测添加四元复配抗氧化剂花生油货架寿命为3 533.76 h,实测值为3 050.88 h,与空白相比货架期延长1.95倍。