(ZrB_2+Al_2O_3+Al_3Zr)_p/A356复合材料的原位直接反应法制备及微观组织(英文)

采用A356-(K2ZrF6+KBF4+Na2B4O7)作为熔体直接反应体系制备(ZrB2+Al2O3+Al3Zr)/A356复合材料。利用XRD、SEM和TEM等测试技术研究复合材料的相组成和微观组织。结果表明,复合材料增强相由ZrB2和Al2O3陶瓷相颗粒和Al3Zr金属间化合物相颗粒组成。ZrB2颗粒易团聚形成颗粒团簇并沿α(Al)合金晶界分布;ZrB2颗粒的微观形貌为六边形,尺寸在50nm左右。TEM研究发现,Al3Zr颗粒以小面形式生长,其长径比约为20;Al2O3颗粒形貌为长方体状和椭圆状,尺寸约为0.1μm。此外,基体与颗粒的相界面干净,无界面反应物生成。     

ZrB2陶瓷的制备和烧结

采用自蔓延高温合成(Self-propagating high-temperature synthesis,SHS)技术和热压烧结(Hot pressing,HP)方法分别研究了Zr-B2O3-Mg和ZrO2-B4C-C体系反应原料的粒度和配比以及烧结温度对产物的影响规律,并烧结得到ZrB2陶瓷.采用X射线衍射和化学分析方法分析了材料的相组成,利用SEM和TEM观察了显微结构;并用阿基米德排水法测定了相对密度.结果表明:在Zr-B2O3-Mg体系中,50μm Zr粉和Mg过量15%(摩尔分数)的体系是最理想的SHS反应体系;SHS产物粒径、酸洗产物粒径和烧结体粒径分别为2～5μm、0.5～2.0 μm和2～10μm;酸洗产物组成为94.59%ZrB2、3.87%ZrO2和1.54%H3BO3(质量分数);烧结体为单相ZrB2陶瓷,相对密度为95.4%.在ZrO2-B4C-C体系中,B4C过量15%和C过量10%(摩尔分数)的体系是最理想的反应体系;烧结体相对密度为94%;烧结体组成为95.44%ZrB2、3.87%ZrO2、0.32?C和0.37%C(质量分数).     

合金元素对(NdPr)_6Fe_(79)B_(15)非晶厚带的晶化行为及磁性能影响

利用熔体快淬法制备了(Nd Pr)6Fe79B15和(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15非晶带。通过X射线衍射(XRD)和差热分析(DSC),并借助Kempen模型和Kissinger方程,研究了合金的非晶晶化过程及非等温晶化动力学。结果表明,与(Nd Pr)6Fe79B15合金相比,(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15合金的非晶形成能力明显提高,在9 m/s的辊速下获得了厚度为100μm以上的非晶厚带。2种合金的非晶厚带具有不同的晶化过程及晶化动力学机制。(Nd Pr)6Fe79B15合金的晶化分4步完成:非晶相(A)→Nd2Fe23B3+A’→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe23B3’→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe14B→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe14B+Nd1Fe4B4;而(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3-Cu0.5Zr1B15合金的晶化分两步完成:非晶相(A)→Fe3B+A’→α-Fe+Fe3B+Nd2Fe14B。与(Nd Pr)6Fe79B15合金由界面控制的多晶型晶化不同,(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15合金第1步为界面控制的多晶型晶化,第2步则以扩散控制的共晶型晶化为主。由于退火后组织结构的细化和改善,(Nd Pr,Dy)6Fe74.5Co3Cu0.5Zr1B15合金带的磁性能明显优于(Nd Pr)6Fe79B15合金带。     

微波热爆合成Al-ZrO_2-B系铝基复合材料研究

采用微波加热方式反应合成了Al-ZrO2-B系铝基复合材料,探讨了反应过程的基本原理。试验表明,合成反应过程仅需3~6min,且环境友好;未加B粉时,Al-ZrO2系的反应产物由α-Al2O3和Al3Zr组成,其中α-Al2O3为细小颗粒,Al3Zr为块状物,两者均匀分布于Al基体中;当加入B粉后,反应产物中的Al3Zr减少,同时新增了ZrB2增强体颗粒;在x(B)/x(ZrO2)为2时,Al3Zr基本消失,ZrB2也为细小颗粒,与α-Al2O3一同弥散分布于Al基体中,从而形成α-Al2O3和ZrB2复合增强的内生型Al基复合材料。     

21-4N气阀钢平衡凝固相变与析出行为研究

借助Thermo-calc软件,对21-4N气阀钢所属的Fe-(20～23)Cr-(8～11)Mn-(3～6)Ni-(0.3～0.6)N-(0.3～0.7)C-(0～0.4)Si多元体系凝固过程中的相变和析出行为进行了研究。采用Thermo-calc中的TCFE9数据库对该体系的垂直截面图计算,分析了不同组元对平衡凝固和冷却过程中相变与析出的影响,得到了21-4N钢的平衡凝固相变析出路径。结果表明,21-4N钢由1 500℃平衡冷却至650℃的过程中完整平衡相变路径为:L→L+δ→L+γ+δ→L+γ→L+M7C3→γ+M23C6→γ+M23C6+Cr2N→γ+M23C6+Cr2N+δ。凝固过程中,δ铁素体相是否产生取决于体系中N、C、Ni与Cr含量,N、C与Ni含量增加可缩小δ铁素体相稳定区,Cr含量增加可扩大δ铁素体相稳定区;M7C3相是否析出主要取决于体系中的C含量;C与Cr含量增加可促进M23C6析出,Cr还可以促进σ相析出;N可以抑制M23C6析出并促进Cr2N的析出。     

ZrB2陶瓷的自蔓延高温合成和热压烧结

采用自蔓延高温合成(SHS)技术研究了Zr-B2O3-Mg体系反应原料的不同粒度和掺量对反应产物的影响规律,并采用热压烧结方法烧结得到ZrB2陶瓷.先用XRD对材料的相组成进行了分析;再通过化学分析测定精确的相组成;由SHS研究装置测量燃烧温度;由SEM观察材料的显微结构;用排水法测定烧结体的密度.研究结果表明:Zr粉粒径为50μm和Mg过量15%(摩尔分数)时的反应体系是最理想的SHS反应体系,SHS产物粒径为2～5 μm.酸洗产物粒径为0.5～2 μm;其中含有ZrB2(94.59%,质量分数,下同),ZrO2(3.87%),H3BO3(1.54%).烧结体是单相的ZrB2陶瓷;粒径为2～10μm;相对密度为95.4%.     

机械合金化与烧结制备ZrB_2-TiB_2复合粉末的研究

以Zr、Ti、B为原料,先预球磨初始粉末,然后烧结制备ZrB2-TiB2复合粉末。采用X射线衍射仪和扫描电镜,分别对球磨和烧结后的粉末进行物相分析和显微结构观察。结果表明:原始粉末Zr、Ti、B按照摩尔比1:1:4混合,经机械球磨24 h后(球磨参数:大小球比1:2、球料比10:1进行配比,转速为500 r/min),球磨粉末除衍射峰向非晶化转变外,并未产生目标产物;将球磨粉末进行高纯氩气保护烧结到1500℃,保温2 h,可制备出含有较少杂质的ZrB2-TiB2复合粉末。     

ZrB₂含量对Nb-Mo-ZrB₂复合材料氧化行为的影响

利用热压烧结法,在2400℃烧结温度下,制备了NbMo固溶体（此后记作(Nb,Mo)ss）基陶瓷颗粒增强复合材料。其中,ZrB2陶瓷增强相的体积分数分别为15%,30%,45%和60%。本文研究了在800℃,1000℃和1200℃下,ZrB2含量对复合材料抗氧化性和氧化产物演变的作用。试验结果表明,氧化温度和ZrB2含量均对复合材料的氧化行为有影响。从氧化速率常数角度讲,ZrB2-(Nb,Mo)ss复合材料的抗氧化性随ZrB2含量的增加而提高,随氧化温度的提高而降低。800℃-1000℃的氧化产物中含有膜状Nb2Zr6O17相,能作为屏障阻止氧气向基体扩散,因此在800℃-1000℃时,复合材料氧化速率较低。然而,在1200℃氧化时未发现Nb2Zr6O17相,MoO3的剧烈挥发和ZrO2的体积效应破坏了Nb2Zr6O17保护层,导致了氧化层严重剥落,材料的抗氧化性极差。综上,本文结合观察到的氧化产物形貌,详细阐述了不同ZrB2含量的复合材料在不同温度下的抗氧化机制。     

机械合金化制备纳米ZrB2-TiB2复合粉末

本文采用Zr、Ti、B为原料（摩尔比：1:1:4）,在氩气气氛保护下,采用机械合金化方式,在球料比10:1、球磨转速500 rpm实验条件下制备了纳米结构的ZrB2-TiB2。文章采用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）,透射电镜（TEM）仪器,对不同球磨时间粉末的相组成、微观结构进行了表征。结果发现,原始粉末经120小时球磨后,粉末主要由ZrB2和TiB2组成,平均尺寸再20纳米左右,TiB2 分布于ZrB2基体上。文章还探讨了该体系获得目标产物的机械合金化机制。     

碳热还原协同溶胶-凝胶法合成纳米ZrB2粉末

利用ZrO2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别使用正丙醇锆（Zr（Oc3H7）4）、硼酸（H3BO3）和蔗糖（C12H22O11）为原料,采用溶胶-凝胶-碳热还原法合成了二硼化锆（ZrB2）纳米粉末。我们首先使用络合剂醋酸（AcOH）修饰Zr（OC3H7）4,以防止Zr（OC3H7）4的快速水解;其次,选用蔗糖作为碳源,是考虑到蔗糖热解时可以完全分解为碳,这样可以准确计算热解过程碳的生成量。此外,研究了凝胶温度对ZrB2纳米粉末形貌的影响。结果表明：当起始原料B／Zr（mol）=2．3、热解温度为1550℃时,通过碳热还原协同溶胶-凝胶法成功合成了单相ZrB2纳米粉末;当凝胶温度分别为65、75和85℃时,ZrB2纳米粉末形貌从球状演变为链状,最后生长为棒状,生长机理为定向吸附。     

凝胶-溶胶协同碳热还原法合成二硼化锆粉体及生长机制探究

以正丙醇锆(C12H28O4Zr)为锆源,硼酸(H3BO3)为硼源,山梨醇(GH14O6)为碳源,乙酸(C2H4O2)为溶剂,采用溶胶-凝胶协同碳热还原法制备了高纯超细硼化锆(ZrB2)粉体.分别研究了碳含量和硼含量对产物的物相和形貌的影响.通过X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电镜、透射电镜以及自带的X射线能谱仪对硼化锆...     

Fe74Al4 Sn2(PSiBC)20块体非晶合金的制备与晶化研究

利用铜模吸铸法制备了φ5mm×8mm×1mm的Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2和Fe74Al4Sn2P11 C4B4Si1块体非晶合金圆环.Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2和Fe74Al4Sn2P11C4B4Si1块体非晶合金具有较高的约化玻璃转变温度(Tg/Tm≈0.60).Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2块体非晶合金的晶化过程是二步晶化非晶相→非晶相'+α-Fe→α-Fe+Fe3P+Fe2B+Fe3B+Fe3C,而Fe74Al4Sn2P11C4B4Si1块体非晶合金的晶化过程是一步晶化非晶相→α-Fe+Fe3P+Fe2B+Fe3B+Fe3C.一步晶化的Fe74Al4Sn2P11C4B4Si1块体非晶合金具有更宽的超冷液相区.二步晶化的Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2块体非晶合金的热磁曲线分为四个阶段室温→Tg→Tx→Tp1→高温,而一步晶化的Fe74Al4Sn2P11G4B4Si1块体非晶合金的热磁曲线分为三个阶段室温→Tg→Tx→高温.α-Fe的析出导致铁基块体非晶合金饱和磁化强度值Ms上升,而结晶化合物Fe3P、Fe2B、Fe3B和Fe3C的同时析出导致Ms值的下降.     

β-γ高Nb-TiAl合金组织转变及拉伸性能研究

本文研究了β稳定元素Cr和Mn的掺杂对高Nb-TiAl合金的组织、相组成、凝固路径及室温、高温拉伸性能的影响。实验结果表明,Ti-45Al-8Nb-0.4B（原子分数,%,下同）合金中分别加入2Cr、2Mn或1Cr1Mn后,铸态组织中B2相逐步增加,而α2相逐步减小。1Cr1Mn合金转变为由γ+B2两相组成的新型β-γ高Nb-TiAl合金。凝固路径由L→β→β+α→α+γ+β→α2+γ+B2转变为L→β→β+γ→B2+γ。Cr和Mn的同时添加具有更明显的β相稳定作用。室温拉伸结果表明,随着B2相含量的增加,合金的强度与延伸率均降低。而在900℃条件下,合金延伸率出现先降低后升高的现象。这说明,高温下合金中β相含量达到一定程度时（本研究为14.4 %）,有利于协调变形。     

Cr和Mn元素掺杂对高Nb-TiAl合金组织转变及拉伸性能的影响

研究了β稳定元素Cr和Mn的掺杂对高Nb-TiAl合金的组织、相组成、凝固路径及室温、高温拉伸性能的影响。结果表明,Ti-45Al-8Nb-0.4B(at%,下同)合金中分别加入2Cr、2Mn或1Cr1Mn后,铸态组织中B2相逐步增加,而α_2相逐步减少。1Cr1Mn合金转变为由γ+B2两相组成的新型β-γ高Nb-TiAl合金。凝固路径由L→β→β+α→α+γ+β→α_2+γ+B2转变为L→β→β+γ→B2+γ。Cr和Mn的同时添加具有更明显的β相稳定作用。室温拉伸结果表明,随着B2相含量的增加,合金的强度与延伸率均降低。而在900℃条件下,合金延伸率出现先降低后升高的现象。这说明,高温下合金中β相含量达到一定程度时(本研究为14.4%),有利于协调变形。     

碳含量对Ti-Al-C系燃烧合成Ti3AlC2粉体的影响

实验表明在Ti—Al—C体系中，C含量对燃烧合成Ti3A1C2影响很大：C含量(原子分数)较低时(22．64％-28．07％)，燃烧产物主要物相为Ti2A1C；C含量较高时(29．31％-32．79％)，燃烧产物主要物相为Ti3A1C2．Ti3A1C2的燃烧合成反应温度高于Ti2A1C的燃烧温度，Ti3A1C2的生成量随燃烧反应温度升高近似呈对称分布．从反应物原料摩尔配比和热力学原理角度，探讨了不同C含量对燃烧产物组成的影响机理．     

不同钛碳摩尔比和铝含量对Ti－Al－C体系燃烧合成Ti3AlC2粉体的影响

以Ti，Al，C和TiC粉末为原料，研究了钛碳摩尔比和Al含量对Ti—Al—C体系燃烧合成产物相组成的影响。实验表明，不同的钛碳摩尔比和Al含量变化，对Ti-Al—C体系燃烧合成Ti3AlC2粉体有很大影响。当Ti／C=1或1．5时，燃烧产物主晶相是TiC，与原料中Al含量变化关系不大；Ti／C=2和Ti／C=3时，主晶相分别是Ti3AlC2和Ti2AlC，它们的衍射峰强度均分别随原料中Al含量增加而增强，当Al含量增加到一定量后，Ti3AlC2和Ti2AlC的衍射峰强度均又减弱；TiC是Ti-Al-C体系燃烧合成Ti3AlC2相的中间产物。     

合金化对ZrMn2基Laves相贮氢合金相组成的影响

研究了Ni、V、Cr、Co、Fe、Cu和Ti等合金化元素取代ZrMn2 基Laves相贮氢合金的B侧或A侧对合金相组成的影响。结果表明 ,采用不同的元素对A侧或B侧进行部分取代 ,将引起ZrMn2 基合金相组成的变化。采用Ni取代Mn后 ,ZrMn2 合金的主相结构转变为C15型Laves相 ,表明Ni为C15相稳定元素。对Zr Mn Ni三元合金 ,V为C14相稳定元素 ,而Co、Fe、Cu则为C15相稳定元素。取代量较少时 ,Cr为C15相稳定元素 ,取代量增加时 ,C15相稳定作用减弱。Ti元素为C14相稳定元素 ,Ti对Zr的部分取代将导致合金主相结构转变为C14型Laves相。合金化元素对ZrMn2 合金的相组成的影响与元素的电子浓度和原子尺寸不同有关     

Co含量对FeCoZrB合金热性能、晶化过程及磁性能的影响

采用单辊快淬法制备(Fe1-xCox)76Zr9B15(x=0,0.25,0.5)非晶合金薄带,并对3种合金进行不同温度热处理。利用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究3种合金的晶化行为、微观结构和磁性能。结果表明,Fe76Zr9B15、Fe57Co19Zr9B15和Fe38Co38Zr9B15合金的晶化激活能分别为363.50、434.86和536.33 k J/mol。Fe76Zr9B15非晶合金的初始晶化产物为Fe23B6型相和α-Fe相,Fe57Co19Zr9B15非晶合金的初始晶化产物为α-Mn型相和α-Fe(Co)相,Fe38Co38Zr9B15非晶合金的初始晶化产物为α-Fe(Co)相。随着热处理温度的增加,(Fe1-xCox)76Zr9B15(x=0,0.25,0.5)合金的矫顽力随各自晶化产物的不同而发生改变。     

NiAl含量对反应合成TiC-TiB_2-NiAl物相及组织结构的影响(英文)

以Ti、B4C、Ni、Al粉末为原料,通过自蔓延高温反应合成工艺(SHS)制备TiC-TiB2-NiAl复合材料,研究NiAl含量对反应产物的物相组成及组织结构的影响。结果表明:Ti+B4C+Ni+Al粉末SHS反应产物的物相组成为TiB2、TiC和NiAl,随着Ni+Al添加量的增多,NiAl相的衍射峰强度逐渐增强;TiB2、TiC和NiAl在基体中呈现不同的形态,其中TiB2呈六边形或长条状,TiC呈圆形,NiAl填充在TiC和TiB2颗粒之间;随着NiAl含量的增加,TiC-TiB2-NiAl复合材料的晶粒逐渐被细化,致密度和抗压强度均被提高,TiC的形态由不规则形状转变为圆形。复合材料的断裂方式由单纯的沿晶断裂转变为混合的沿晶断裂和穿晶断裂。     

FeZrB系合金的初始晶化相及磁性能研究（英文）

采用单辊快淬法制备一系列不同名义成分的Fe Zr B合金样品,并在第1个晶化峰值温度进行退火。利用同步热分析仪(STA)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)测试合金的热曲线、微观结构和磁性能。初始晶化相随着FeZrB系列合金成分比例的改变而不同。在不同成分比例的合金中观察到4组不同的初始晶化相,例如α-Fe,α-Fe+Fe_(12)Si_2ZrB,α-Fe+α-Mn和α-Fe+Fe_2B+ZrB。通过TEM观察发现具有不同初始晶化产物的合金具有不同的形貌。具有不同初始晶化产物合金的饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)存在以下关系:M_(s(α-Fe))M_(s(α-Fe+α-Mn type))M_(s(α-Fe+Fe2B+ZrB))M_(s(α-Fe+Fe12Si2ZrB-type)), H_(c(α-Fe+α-Mn type))H_(c(α-Fe+Fe2B+ZrB))H_(c(α-Fe+Fe12Si2ZrB-type))H_(c(α-Fe))